CN107399740A - 一种氟化两亲纳米颗粒及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种氟化两亲纳米颗粒及其应用，其中的氟化两亲纳米颗粒通过在SiO2表面非均匀接枝PFTS制成，a）制备石蜡/水乳状液，并将制备的乳状液立即倒入冰浴中，使石蜡固化；b)改性过程：用蒸馏水多次清洗固化的石蜡小球，在真空条件下恒温干燥24小时；完全干燥的石蜡小球分散于PFTS的无水乙醇溶液中，并在室温条件下搅拌48小时；用无水乙醇过滤并清洗反应后的石蜡小球；将清洗后的石蜡小球溶解于丙酮溶液，释放出改性后的二氧化硅颗粒，将溶液离心收集改性后的二氧化硅颗粒，并真空干燥，得到氟化两亲纳米颗粒。本发明在高温、高盐等苛刻条件下仍然可以有效的起到乳化作用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米颗粒，具体涉及一种氟化两亲纳米颗粒及其应用。
背景技术
Pickering 乳液完全由胶体颗粒在界面聚结形成紧密的包裹结构，创造出的空间屏障能够有效地阻止分散相聚结、絮凝或合并。并且，由于纳米颗粒具有很高的脱附能而使其在界面上形成不可逆的吸附，因此Pickering 乳液具有更高的稳定性。目前常用的是均匀改性的纳米颗粒，但由于制备Pickering 乳液过程通常需要提供剧烈剪切或超声波处理才会使得颗粒吸附到界面，很难投入工业生产和利用。如果能够研制出一种具有两亲结构的纳米颗粒，能够自由扩散到界面而不需要提供过多的能量，这样会显著地促进胶体颗粒在乳化方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟化两亲纳米颗粒，这种氟化两亲纳米颗粒用于解决目前常用的均匀改性的纳米颗粒制备Pickering 乳液需要能量多，很难投入工业生产和利用的问题，本发明的另一个目的是提供这种氟化两亲纳米颗粒的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种氟化两亲纳米颗粒通过在SiO2表面非均匀接枝PFTS制成，具体如下：
a）制备石蜡/水乳状液，并将制备的乳状液立即倒入冰浴中，使石蜡固化；
b)改性过程：
用蒸馏水多次清洗固化的石蜡小球，移除吸附在石蜡表面颗粒上的表面活性剂和未吸附在石蜡表面上的颗粒，在真空条件下恒温干燥24小时；完全干燥的石蜡小球分散于PFTS的无水乙醇溶液中，并在室温条件下搅拌48小时；用无水乙醇过滤并清洗反应后的石蜡小球，移除未反应的硅烷和未吸附在石蜡上的颗粒；将清洗后的石蜡小球溶解于丙酮溶液，释放出改性后的二氧化硅颗粒，将溶液离心收集改性后的二氧化硅颗粒，并真空干燥，得到氟化两亲纳米颗粒；氟化硅烷在二氧化硅颗粒表面的接枝密度，通过对PFTS浓度的调节来控制。
上述方案中PFTS的质量百分比浓度为：0.2 wt.%—1.5 wt.%。
上述方案中制备石蜡/水乳状液的方法：在75 ℃条件下，将二氧化硅颗粒分散到含有双十八烷基溴化铵的蒸馏水中，将石蜡加入到上述混合液中，通过乳化剂剪切制备石蜡/水乳状液。
上述方案中在石蜡固化的过程中，通过冰浴降低石蜡温度0～-50℃，加快石蜡固化速度。
上述方案中PFTS的质量百分比浓度最佳为：0.8 wt.%。
上述氟化两亲纳米颗粒用于乳化，其在高温、高盐的苛刻条件下仍然有效的起到乳化作用。
本发明具有以下有益效果：
1、通过本发明制备的两亲纳米二氧化硅颗粒，不仅可以充分发挥颗粒本身的独特性能，而且结合颗粒表面的两亲结构可使其自发地吸附到界面上，将大大促进纳米颗粒在乳化领域的应用。鉴于原料SiO2等低廉的价格、成熟的改性方法及易操作和重复性高等特点，有望实现其工业化应用。
2、本发明提供的两亲纳米颗粒的改性方法简便，成本低，重复性好。
3、本发明将具有很高的热稳定性和化学稳定性的PFTS非均匀的接枝到SiO2表面，与均匀改性的二氧化硅颗粒相比，两亲结构的二氧化硅颗粒不仅由于具有很高的吸附能使其能够不可逆的吸附到界面上，而且由于颗粒表面的润湿差异性使其具有较高的界面活性，因此，本发明将大大促进纳米颗粒在乳化领域的应用。
4、本发明将两亲纳米颗粒荧光化，能够直观的验证改性颗粒的Janus特性。
5、本发明首次将氟碳硅烷偶联剂直接非均匀地接枝到二氧化硅颗粒表面，使其在同一个颗粒上可以同时拥有不同的亲疏水性，并且PFTS和SiO2具有很高的化学稳定性和热稳定性，这使本发明提供的氟化两亲纳米颗粒在高温、高盐等苛刻条件下仍然可以有效的起到乳化作用。
附图说明
图1为二氧化硅颗粒接枝氟化硅烷前后的红外谱图；
图2为本发明接枝FITC的改性颗粒的荧光显微镜图；
图3为不同PFTS的反应浓度条件下的氟化两亲纳米颗粒的动态表面张力图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
这种氟化两亲纳米颗粒通过在SiO2表面非均匀接枝PFTS制成，具体如下：
a）制备石蜡/水乳状液：
在75 ℃条件下，将二氧化硅颗粒分散到含有DDAB（双十八烷基溴化铵）的蒸馏水中。将石蜡加入到上述混合液中，调节乳化机转速至3000 r/min，乳化1 h，通过乳化剂剪切制备石蜡/水乳状液。制备得到的乳液立即将其倒入冰浴中，使石蜡固化。在石蜡固化的过程中，需要通过降低温度（0～-50℃为宜），加快石蜡固化速度，减少石蜡形变对改性的影响。
b)改性过程：
用蒸馏水清洗固化的石蜡小球5次，以移除吸附在石蜡表面的颗粒上的表面活性剂和未吸附在石蜡表面上的颗粒，并在40℃真空条件下干燥24小时。将2 g完全干燥的石蜡小球分散于1%的PFTS无水乙醇溶液中，并在室温条件下搅拌48小时。用无水乙醇过滤并清洗反应后的石蜡小球以移除未反应的硅烷和未吸附在石蜡上的颗粒。将石蜡小球溶解于丙酮溶液，释放出改性后的二氧化硅颗粒，离心并真空干燥，得到部分接枝氟化硅烷的两亲颗粒，即氟化两亲纳米颗粒。氟化两亲颗粒的制备过程中，通过对PFTS浓度的调节，可以根据界面活性要求，控制氟化硅烷在颗粒表面的接枝密度。二氧化硅颗粒接枝氟化硅烷前后的红外谱图见图1。图1中上边的红外谱图曲线是氟化两亲颗粒的红外谱图曲线，下边的红外谱图曲线是普通二氧化硅颗粒的红外谱图曲线。
本发明提供的氟化两亲纳米颗粒Janus特性的验证实验：通过氟化两亲纳米颗粒荧光化来实现，具体如下：
利用未反应一侧的硅羟基引入活性基团（胺基），可进一步接枝能与胺基反应的任意具有荧光性的物质，在荧光显微镜下能够直观验证氟化两亲纳米颗粒的Janus特性，本发明选择FITC（异硫氰酸荧光素）。将改性颗粒分散于2%的APTES乙醇溶液中，搅拌24小时。离心上述溶液收集改性后的颗粒，并用无水乙醇清洗多次，移除未反应的APTES，在真空条件下干燥12小时。将0.1g的APTES接枝的改性颗粒分散于0.5%的FITC丙酮溶液中，在无光条件下搅拌12小时。反应结束后，通过反复离心和冲洗，得到具有荧光特性的改性颗粒。改性颗粒接枝荧光分子后的荧光显微镜图见图2。
考察不同PFTS反应浓度对氟化两亲纳米颗粒的界面活性的影响，经过实验得到5个动态表面张力曲线。
与本发明具体实施方式不同的是PFTS的反应浓度为：0.2、0.4、0.6、0.8、1.0wt.%。得到的5个动态表面张力曲线见图3。通过图3可见：在两亲颗粒不同浓度下，表面张力在开始阶段迅速下降直至达到平衡值。随着JPs浓度的增加，表面张力平衡值持续下降，直至达到临界浓度时，两亲颗粒在空气-水界面的吸附达到饱和。在临界浓度(0.8 wt%)时，平衡表面张力下降到约38 mN/m，接近水/空气表面张力(72.5 mN/m)的一半，表明两亲颗粒具有良好的降低表面张力性能，这是均质颗粒无法达到的。
Claims (6)
1.一种氟化两亲纳米颗粒，其特征在于：这种氟化两亲纳米颗粒通过在SiO2表面非均匀接枝PFTS制成，具体如下：
a）制备石蜡/水乳状液，并将制备的乳状液立即倒入冰浴中，使石蜡固化；
b)改性过程：
用蒸馏水多次清洗固化的石蜡小球，移除吸附在石蜡表面颗粒上的表面活性剂和未吸附在石蜡表面上的颗粒，在真空条件下恒温干燥24小时；完全干燥的石蜡小球分散于PFTS的无水乙醇溶液中，并在室温条件下搅拌48小时；用无水乙醇过滤并清洗反应后的石蜡小球，移除未反应的硅烷和未吸附在石蜡上的颗粒；将清洗后的石蜡小球溶解于丙酮溶液，释放出改性后的二氧化硅颗粒，将溶液离心收集改性后的二氧化硅颗粒，并真空干燥，得到氟化两亲纳米颗粒；氟化硅烷在二氧化硅颗粒表面的接枝密度，通过对PFTS浓度的调节来控制。
2.根据权利要求1所述的氟化两亲纳米颗粒，其特征在于：所述的PFTS的质量百分比浓度为：0.2 wt.%—1.5 wt.%。
3.根据权利要求2所述的氟化两亲纳米颗粒，其特征在于：所述的制备石蜡/水乳状液的方法：在75 ℃条件下，将二氧化硅颗粒分散到含有双十八烷基溴化铵的蒸馏水中，将石蜡加入到上述混合液中，通过乳化剂剪切制备石蜡/水乳状液。
4.根据权利要求3所述的氟化两亲纳米颗粒，其特征在于：所述的在石蜡固化的过程中，通过冰浴降低石蜡温度0～-50℃，加快石蜡固化速度。
5.根据权利要求4所述的氟化两亲纳米颗粒，其特征在于：所述的PFTS的质量百分比浓度最佳为：0.8 wt.%。
6.一种权利要求1或4所述的氟化两亲纳米颗粒的应用，其特征在于：所述的氟化两亲纳米颗粒用于乳化，其在高温、高盐的苛刻条件下仍然有效的起到乳化作用。
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- 2017-09-01 CN CN201710781274.2A patent/CN107399740B/zh not_active Expired - Fee Related
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