CN107389828A - 一种气相烟碱标定装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

一种气相烟碱标定装置及其方法，该装置包括空气压缩机、汽水分离器、上下气路、高温蒸发室和低温冷凝室，在蒸发室和冷凝室之间插装有一扣形管，上气路与插在蒸发室中的扣形管直管段相连通，下气路通过一直角弯管进入蒸发室中且管口位于液面以下。利用本发明可实现不同温度下溶剂蒸发后所得溶液中烟碱浓度的标定，即通过蒸发室与冷凝室之间的温度差，将高温气相烟碱分子和高温丙二醇分子在冷凝室中凝结为液相，并通过冷凝室中的柠檬酸‑乙醇溶液对烟碱和丙二醇进行吸收，再利用CH2Cl2对烟碱的优异溶解性，将烟碱萃取出来；最后以喹啉作为内标物，进行气相色谱分析，即可计算出不同温度条件下烟碱‑丙二醇体系中烟碱蒸发的浓度。

Description

一种气相烟碱标定装置及其方法
技术领域
本发明涉及烟碱采集及检测领域，具体说是一种气相烟碱标定装置及其方法，利用本发明可实现不同温度下溶剂蒸发后所得溶液中烟碱浓度的标定。
背景技术
烟草中含有多种生物碱，其中烟碱(又名尼古丁，化学名称为1—甲基—2—(3—吡啶基)吡咯烷)含量最高，约占烟草生物碱总量的95%。纯的烟碱在室温下为无色或淡黄色油状液体，沸点246.7℃（99.1kPa），相对密度1.0097（20/4℃）。在低于60℃时与水能混溶，极易溶于醇、醚、氯仿及石油醚。能随水蒸气挥发。研究表明，烟碱分子的存在形态有非质子化、单质子化、二质子化三种，在不同的酸碱性环境中的存在形态不同。烟草制品中烟碱含量的高低，是烟草制品质量控制的重要指标之一。在电子烟中，雾化器对烟碱溶液的雾化情况在不同温度下表现不同，雾化后烟碱溶液的烟碱含量对电子烟的感官品质有较大影响。目前，对烟碱检测的方法有很多，如热裂解气相色谱法、紫外分光光度法等，但都属于烟碱的检测范畴，仍没有一种能使液相烟碱蒸发为气相后直接进行采集与分析检测的完整方法。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有情况所存在的问题而专门设计的一种气相烟碱的标定装置及其标定方法，能够有效减少气相烟碱采集过程中的损失率，且该方法简单合理，易于操作，精确度高，能够对烟碱的研究提供相关基础性数据支持；试验装置稳定，可调控温度，保温效果好，安全易操作。
本发明的目的可通过以下技术方案来实现：
一种气相烟碱标定装置，包括依次通过管路连通的的空气压缩机、汽水分离器、通过三通阀分为两路的上下气路、密闭式高温蒸发室和密闭式低温冷凝室，在密闭式高温蒸发室和密闭式低温冷凝室之间插装有一扣形管，所述扣形管由一水平管和沿水平管两端向下延伸的垂直管共同构成，且位于蒸发室中的扣形管垂直管管口位于液面以上、位于冷凝室中的扣形管垂直管管口位于液面以下，冷凝室中还设置有一与外界相通的出气直管，在上、下气路中均设有质量流量显示仪和阀门，上气路与插装在蒸发室中的扣形管的垂直管段相连通，下气路通过一保温直角弯管进入蒸发室中且保温直角弯管的出气管口位于液面以下。
所述高温蒸发室通过设置在油浴或水浴加热槽中加热，低温冷凝室通过设置在冷阱中制冷。
在高温蒸发室中盛放有含有烟碱的待分析溶液；低温冷凝室中放置有用于吸收烟碱的柠檬酸-乙醇溶液。
所述上气路与反扣的扣形管的直管段的连通点位于垂直管段的上部，接近弯折处。
该装置中的上下气路、扣形管、直角弯管、出气直管、高温蒸发室、低温冷凝室均为透明玻璃材料制作而成，且在管路外壁上采用保温棉加铝箔纸包裹，以便于观察和保温。
利用上述标定装置进行气相烟碱的标定方法具体如下：经过水汽分离的压缩空气分为上、下气路，通过上、下气路将蒸发室中的烟碱气相分子和丙二醇气相分子经由反扣的扣形管送入低温冷凝室，利用高温蒸发室与低温冷凝室之间的温度差，将高温气相烟碱分子和高温丙二醇分子在冷凝室中凝结为液相，并经由吸收液（柠檬酸-乙醇溶液）吸收，萃取液（CH2Cl2）萃取、静置、分液，取样品溶液进入气相色谱分析，即可计算出不同温度条件下烟碱-丙二醇体系中烟碱蒸发的浓度。
本发明的工作原理为：由气水分离器分离后的压缩空气，经三通阀分为两路气，上气路空气经反扣的扣形保温弯管通入低温冷却室，下气路空气经直角保温弯管进入高温蒸发室，两路气的流量由各自支路上的阀门控制，其中下气路空气的流速要求略大于上气路空气流速，以便于利用上下路空气之间的压强差将高温蒸发室中的气相烟碱分子压入低温冷却室中，为烟碱分子运动提供动力。由于扣形保温弯管具有一段水平段，故而上路空气吹扫能够减少烟碱在水平段的停留量。直角弯管、扣形弯管、出气直管的外壁均覆有高效保温材料，以减少气相烟碱分子在导管上的停留量。两路压缩空气均从保温出气直管排出体系外。高温蒸发室的能量来源于其下设置的高温水浴（或油浴），可根据需要的温度不同而采用水浴或者油浴，故而高温蒸发室的温度是可以调控的。低温冷却室下放置冷阱，以达到冷却的作用。利用高温蒸发室与低温冷却室之间的温度差，可将高温气相烟碱分子和高温丙二醇分子在冷却室中凝结为液相。但是，仅利用高低温差，不足以全部吸收由高温蒸发室蒸发而来的气相烟碱和丙二醇，在低温冷却室中，还置有一定量的柠檬酸-乙醇溶液，柠檬酸-乙醇溶液是烟碱和丙二醇的良好吸收剂。之后，利用CH2Cl2对烟碱的优异溶解性，将烟碱萃取出来。最后以喹啉作为内标物，进行气相色谱分析，即可计算出不同温度条件下烟碱-丙二醇体系中烟碱蒸发的浓度。
本发明的操作过程为：首先搭建装置，用肥皂水检漏，以确保装置的密封性。确认体系的密封性之后，在高温蒸汽室中加入待分析浓度的烟碱-丙二醇溶液，在低温冷却室中加入柠檬酸-乙醇溶液。打开水浴（或油浴），升至所需温度后，将高温蒸发室放入水浴（或油浴）中，低温冷却室放入冷阱中。之后通入压缩空气，并调节上下气路的流量至合适值，开始计时。体系蒸发至预期时间后，将蒸发室从水浴（油浴）中取出，并取下冷却室后关闭压缩空气。将冷却室液体倒入装有一定量CH2Cl2的锥形瓶中，再用少量CH2Cl2洗涤冷却室内壁，静置，取上层清液，反复三次后，在收集到的上层清液中加入少量喹啉，摇匀，取样。最后将样品进行气相色谱分析，色谱柱为 HP-5MS毛细管柱，采用FID检测器，氮气气速为6cm3/min，注射器温度250℃，分流比为100:1，柱温速率为50℃(1min)-2℃/min-70℃-10℃/min-250℃(1min)，色谱柱温度为250℃，分流进样，分流比为10:1。
本方法通过多次对烟碱-丙二醇溶液的测试验证，分析结果稳定，装置工作正常，没有出现任何异常现象，充分说明利用本方法可开展气相烟碱分析的相关研究。
本方法有如下优点：
①方法易操作，误差小，稳定性好。
②装置采用玻璃加工而成，方便观察、测试。
③采样装置与分析装置分开，安全性、准确性提高。
附图说明
图1为本发明所使用的采样装置的结构原理图。
图中序号为：1、空气压缩机；2、气水分离器；3、三通阀；4、质量流量显示仪；5、阀门；6、直角弯管；7、扣形管；8、出气直管；9、高温蒸发室；10、加热槽；11、加热介质；12、低温冷凝室；13、冷阱；14、冷却介质。
图2为利用本方法所测定的气相烟碱含量气相色谱结果图及各组分保留时间、峰面积表。
图3为不同标准样品浓度与仪器检测信号(峰面积)的标准曲线图。
具体实施方式
实施例1
以下结合附图对本发明的装置做进一步描述：
如图1所示：一种气相烟碱标定装置，包括依次通过管路连通的的空气压缩机1、汽水分离器2、通过三通阀3分为两路的上下气路、密闭式高温蒸发室9和密闭式低温冷凝室12，在密闭式高温蒸发室和密闭式低温冷凝室之间插装扣形管，所述扣形管由一水平管和沿水平管两端向下延伸的垂直管共同构成，且位于蒸发室中的扣形管垂直管管口位于液面以上、位于冷凝室中的扣形管垂直管管口位于液面以下，冷凝室中还设置有一与外界相通的出气直管，在上、下气路中均设有质量流量显示仪和阀门，上气路与插装在蒸发室中的扣形管的垂直管段相连通，下气路通过一保温直角弯管进入蒸发室中且保温直角弯管的出气管口位于液面以下。
所述高温蒸发室9通过设置在油浴或水浴加热槽10中加热，低温冷凝室12通过设置在冷阱13中制冷。
在高温蒸发室9中盛放有含有烟碱的待分析溶液；低温冷凝室12中放置有用于吸收烟碱的柠檬酸-乙醇溶液。
本发明装置更具体的连接关系如下：包括供气段(1-5)及采样段(6-14)。所述供气段由空气压缩机1、气水分离器2、三通阀3、两个质量流量显示仪4及两个阀门5组成，气水分离器2连在空气压缩机1的下端，之后通过三通阀3将主管路分为上气路和下气路，上气路和下气路分别连接一个质量流量显示仪4和一个阀门5，上气路阀门5的出口连接保温扣形弯管7进入采样段，下气路阀门5的出口连接保温直角弯管6进入采样段。保温扣形弯管7的短管口和保温直角弯管6插入高温蒸发室9中，且保温直角弯管6的管口接近高温蒸发室9的底部，保温扣形弯管7的短管口接近高温蒸发室9的顶部，高温蒸发室大部分浸渍在充满加热介质11的水浴(油浴)加热槽10中。保温扣形弯管7的长管口插入低温冷却室12中，且管口接近低温冷却室12的底部，保温出气直管8的管口插入低温冷却室12中，且管口接近低温冷却室12的顶部。低温冷却室12大部分浸渍在充满冷却介质14的冷阱13中。
本发明的采样装置工作时，将水浴(油浴)加热槽10及冷阱槽13打开，分别稳定在预期温度后，将原料及吸收液分别装入高温蒸发室9及低温冷却室12中，打开空气压缩机1及气水分离器阀2，分别调节两支路阀门5，使上路气体流量略小于下路气体流量。采样结束后，将低温冷却室12取下，最后将空气压缩机1阀门关闭。
实施例2
以下结合不同温度条件烟碱-丙二醇体系中烟碱蒸发情况作进一步说明。
结合附图2做进一步说明：
该图为采用本发明方法在70℃条件下蒸发四小时所得到的气相烟碱溶液的气相色谱图。保留时间5.276min处物质为内标物喹啉，保留时间6.688min处物质为烟碱，内标喹啉加入量为21.86μg，故而得到烟碱质量约为4.17μg,如下表：
名称 保留时间(min) 峰面积 含量（μg）
喹啉 5.276 19033.0 21.86
烟碱 6.688 3633.9 4.17

Claims (9)

1.一种气相烟碱标定装置，其特征在于：包括依次通过管路连通的的空气压缩机、汽水分离器、通过三通阀分为两路的上下气路、密闭式高温蒸发室和密闭式低温冷凝室，在密闭式高温蒸发室和密闭式低温冷凝室之间插装有一扣形管，所述扣形管由一水平管和沿水平管两端向下延伸的垂直管共同构成，且位于蒸发室中的扣形管垂直管管口位于液面以上、位于冷凝室中的扣形管垂直管管口位于液面以下，冷凝室中还设置有一与外界相通的出气直管，在上、下气路中均设有质量流量显示仪和阀门，上气路与插装在蒸发室中的扣形管的垂直管段相连通，下气路通过一保温直角弯管进入蒸发室中且保温直角弯管的出气管口位于液面以下。
2.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：高温蒸发室通过设置在油浴或水浴加热槽中加热。
3.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：低温冷凝室通过设置在冷阱中制冷。
4.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：高温蒸发室中盛放有含有烟碱的待分析溶液。
5.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：低温冷凝室中放置有用于吸收烟碱的柠檬酸-乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：上气路与扣形管的垂直管段的连通点位于垂直管段的上部，接近弯折处。
7.根据权利要求1所述的气相烟碱标定装置，其特征在于：该装置中的上下气路、扣形管、直角弯管、出气直管、高温蒸发室、低温冷凝室均为透明玻璃材料制作而成，且在管路外壁上采用保温棉加铝箔纸包裹，以便于观察、保温。
8.一种利用权利要求1所述标定装置进行气相烟碱的标定方法，其特征在于：经过水汽分离的压缩空气分为上、下气路，通过上、下气路将蒸发室中的烟碱气相分子和丙二醇气相分子经由扣形管送入低温冷凝室，利用高温蒸发室与低温冷凝室之间的温度差，将高温气相烟碱分子和高温丙二醇分子在冷凝室中凝结为液相，并经由吸收液柠檬酸-乙醇溶液吸收，萃取液CH2Cl2萃取、静置、分液，取样品溶液进入气相色谱分析，即可计算出不同温度条件下烟碱-丙二醇体系中烟碱蒸发的浓度。
9.根据权利要求8所述的的标定方法，其特征在于：其中下气路空气的流速略大于上气路空气流速。
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