CN107383641B - 深冷橡塑绝热制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种深冷橡塑绝热制品及其制备方法，制品按重量份数计包括以下组份：三元乙丙：35～40；弹性体2～4；补强剂1.8～4；发泡剂：6.5～9.5；阻燃剂：21.5～26.5；增塑剂：13～16；促进剂：2.7～4.2；防老剂：0.6～1.2；填充剂：4.8～5.6；其它：0.8～1.2。本发明通过优化配方，制备出在深冷环境下具备较低的导热系数、较低的密度及低温下能保持较高弹性的深冷橡塑绝热制品，这种深冷橡塑绝热制品具有在超低温下持久耐用、保温效果好、使用寿命长的优点。

Description

深冷橡塑绝热制品及其制备方法
技术领域
本发明涉及绝热保温材料应用领域，具体涉及低温深冷(低至-196℃)工程的保冷隔热系统，应用于液化天然气、石油化工、工业气体等管道、储罐和设备。
背景技术
液化天然气、石油化工、工业气体等管道、储罐和设备通常需要极低温下保温，特别是液化天然气的生产和储存对低温的要求极高，保温材料用量大。但现有橡塑制品技术中，通常只能在-50℃以上保温，而且保温效果不佳，其原因是一般橡塑保温材料在低温下容易老化而降低或失去保温效果，甚至发生龟裂、脆化一碰即碎。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明目的是制备在深冷环境下具备较低的导热系数、较低的密度并能保持较高弹性的深冷橡塑绝热制品，这种深冷橡塑绝热制品具有在超低温下持久耐用、保温效果好、使用寿命长的优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：改进产品配方及材料品种和制作技术制备本发明橡塑绝热制品，按重量份数计包括以下组份：
表一
组份 重量份 组份 重量份
三元乙丙(EPDM) 35～40 增塑剂 13～16
弹性体(POE) 2～4 促进剂 2.7～4.2
补强剂 1.8～4 防老剂 0.6～1.2
发泡剂 6.5～9.5 填充剂 4.8～5.6
阻燃剂 21.5～26.5 其它 0.8～1.2
所述产品配方，选用三元乙丙，不用低温易脆化的PVC，加入乙烯—辛烯共聚物弹性体(POE)，它具有优越的耐温性、耐氧化、抗臭氧、抗腐蚀等性能，确保在低至-196℃下保温性能不变，而材料本身不会老化变质。超低温下保有弹性，导热系数低。使用石蜡基橡胶加工油作为增塑剂提高橡胶抗氧化降解性能，防止老化收缩，增加超低温性能。
所述补强剂采用钛白粉和白碳黑。
所述补强剂按重量份数计分别为钛白粉1.5～3.5，白碳黑0.2～0.5。
所述发泡剂通常采用偶氮二甲酰胺，配方按重量份数计为6.5～9.5。
所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝和十溴二苯乙烷三种。
所述阻燃剂配方按重量份数计分别为三氧化二锑2.5～3.2，氢氧化铝14.5～19.5，十溴二苯乙烷4～5。
上述阻燃剂配方为三氧化二锑、氢氧化铝和十溴二苯乙烷三种，其阻燃剂总量按重量份数计为21.5～26.5。
所述增塑剂用氯化石蜡和石蜡基橡胶加工油。
所述增塑剂配方按重量份数计分别为氯化石蜡6～8，石蜡基橡胶加工油6～8，其增塑剂总量按重量份数计为13～16。
所述促进剂用二丁基二硫代氨基甲酸锌、N,N'-二苯基硫脲和硫磺。
所述促进剂配方按重量份数计分别为二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5～1、N,N'-二苯基硫脲0.3～0.9、硫磺1.9～2.3，总量按重量份数计为2.7～4.2。
所述防老剂通常采用二丁基二硫代氨基甲酸镍。
所述填充剂为高岭土。
所述其它材料为氧化锌和硬酯酸。
所述其它材料按重量份数计分别为氧化锌0.3～08，硬酯酸0.2～0.5。
本发明深冷橡塑绝热制品及其制备方法，工艺流程为：
1.配料：按深冷橡塑绝热制品配方要求精确称重所需原料。
2.密炼、开炼：原料分别进行密炼和开炼，轧成原料胶片备用。
(1)将三元乙丙、乙烯—辛烯共聚物弹性体(POE)、钛白粉、白炭黑、偶氮二甲酰胺、硬酯酸、氯化石蜡、石蜡基橡胶加工油、二丁基二硫代氨基甲酸镍和高岭土按所需比例分量称取，与阻燃剂放入密炼机密炼出料。经开炼机混料切片为1号料。
所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝和十溴二苯乙烷三种。
所述阻燃剂配方按重量份数计为三氧化二锑2.5～3.2、氢氧化铝14.5～19.5和十溴二苯乙烷4～5。
上述阻燃剂配方为三氧化二锑、氢氧化铝和十溴二苯乙烷三种，其阻燃剂总量为21.5～26.5。
所述三元乙丙胶、偶氮二甲酰胺、氯化石蜡、硬酯酸的用量分别取原料配方量的85％、85％、85％和90％。
所述密炼机密炼室优选温度至100～130℃出料，更优选密炼至125℃～130℃出料。
所述1号料胶片厚度优选8～10mm，宽度优选400～600mm，长度优选600～800mm，冷却后码放，存放48小时后使用。
(2)将称量好的发泡剂偶氮二甲酰胺、三元乙丙、氯化石蜡以及硬脂酸混合在90～100℃经密炼、开炼轧成发泡剂胶片为2号料备用。
所述发泡剂偶氮二甲酰胺、三元乙丙、氯化石蜡以及硬脂酸的用量分别取原料配方量的15％，8％、10％和10％。
所述2号料胶片厚度优选8～10mm，宽度优选400～600mm，长度优选600～800mm，冷却后码放。
(3)将氧化锌、促进剂与分量称取的三元乙丙、氯化石蜡经密炼至85～90℃出料、再开炼轧成硫化促进剂胶片为3号料备用。
所述促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌，以及N,N'-二苯基硫脲和硫磺三种。
所述三元乙丙、氯化石蜡的用量分别取原料配方量的7％，5％。
所述3号料胶片厚度优选8～10mm，宽度优选400～600mm，长度优选600～800mm，冷却后码放。
(4)按配方要求重量分别取出1号料、2号料、3号料在开炼机混轧均匀，时间控制在15分钟，切成一定规格的胶条为所述制品原料。
所述胶条优选切成规格为宽为100～120mm；厚为8～10mm；长度不限的胶条。
3.挤出：将步骤2的胶条喂入挤出机。
控制挤出机通常温度为20～40℃，具体优选为：喂料段20～30℃；塑化段30～35℃；机头段35～40℃。
所述挤出机压力通常控制为0.1～0.5MPa，具体优选为：喂料段压力为0.1～0.3MPa，塑化段压力为0.4～0.5MPa，机头压力为0.4～0.5MPa。
所述挤出机转速优选为15～25转/分。
4.硫化发泡：经机头模具挤出成型的待发泡样品连续进入发泡炉发泡。
所述发泡炉发泡温度优选控制在入炉温度100～120℃，出口温度160～170℃。
所述发泡炉调节炉内料棒传输速度优选在1.5～5m/min范围。
所述发泡炉按温度优选分成多区控制，更优选采用6区或7区，最优选采用7区。
所述发泡炉按温度分成7区控制时，各区温度优选分别为：一区100～120℃，二区120～125℃，三区125～135℃，四区135～140℃，五区140～150℃，六区150～160℃，七区160～170℃，各区料棒线速度通过各区视孔观察发泡情况进行调节。
5.制品冷却：将发泡炉内发泡成型的制品经传输网带进行风冷降温。
所述冷却距离优选60～80米。
6.裁断包装：冷却后的制品送至裁断机裁切，调整裁断机的速度，使其与冷却传送带速度一致，调整自动计米器，按产品所需尺寸裁断，包装入库。
本发明的有益效果：
1、通过改进产品配方及材料品种和制作技术，制备出具有较低的导热系数、较低的密度并在低温下能保持较高弹性的深冷橡塑绝热制品。
2、制得的深冷橡塑绝热制品具有在超低温下持久耐用、保温效果好、使用寿命长的优点。可满足液化天然气、石油化工、工业气体等管道、储罐和设备低温深冷(低至-196℃)环境下的保温要求。
具体实施方式
以下仅为本发明的较佳实施例，不能以此限定本发明的范围。即大凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。
下表二为全部实施例的原料配方。
表二
Figure BDA0001392158610000051
Figure BDA0001392158610000061
实施例1
1.配料：按深冷橡塑绝热制品实施例1配方要求精确称重所需原料。
2.密炼、开炼：原料分别进行密炼和开炼，轧成原料胶片备用。
(1)称取三元乙丙:29.75kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：4kg、钛白粉：3kg、白碳黑：0.5kg、偶氮二甲酰胺：6.375kg、硬脂酸：0.27kg、氯化石蜡：5.95kg、石蜡基橡胶加工油：6kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：0.6kg、高岭土：5.3kg、三氧化二锑：2.8kg、氢氧化铝：19.5kg、十溴二苯乙烷：4kg，放入密炼机密炼室密炼后出料。经开炼机混料切片为1号料。密炼机密炼室温度至130℃出料。
胶片厚度10mm，宽度600mm，长度800mm，冷却后码放，存放48小时后使用。
(2)分别称取偶氮二甲酰胺：1.125kg、三元乙丙：2.8kg、氯化石蜡：0.7kg以及硬脂酸：0.03kg混合在100℃经密炼、开炼轧成发泡剂胶片为2号料备用。
胶片厚度10mm，宽度600mm，长度800mm，冷却后码放。
(3)分别称取氧化锌：0.5kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：1kg、N,N'-二苯基硫脲：0.9kg硫磺：2.1kg与三元乙丙：2.45kg、氯化石蜡：0.35kg经密炼至90℃出料、再开炼轧成硫化促进剂胶片为3号料备用。
胶片厚度10mm，宽度600mm，长度800mm，冷却后码放。
(4)按配方要求重量分别取出1号料、2号料、3号料在开炼机混轧均匀，时间控制在15分钟，切成一定规格的胶条为所述制品原料。
胶条切成规格为宽120mm；厚10mm的胶条。
3.挤出：将步骤2的胶条喂入挤出机。控制挤出机温度为：喂料段30℃；塑化段35℃；机头段40℃。挤出机压力为：喂料段压力为0.2MPa，塑化段压力为0.4MPa，机头压力为0.5MPa。挤出机转速为15～25转/分。
4.硫化发泡：经机头模具挤出成型的待发泡胶料连续进入发泡炉发泡。
调节发炮炉炉内料棒传输速度在1.5～5m/min范围。发泡炉按温度分成7区控制，各区温度分别为：一区110±2℃，二区123±2℃，三区130±2℃，四区138±2℃，五区145±2℃，六区155±2℃，七区165±2℃，各区料棒线速度通过各区视孔观察发泡情况进行调节。
5.制品冷却：将发泡炉内发泡成型的制品经传输网带进行风冷降温。冷却距离80米。
6.裁断包装：冷却后的制品送至裁断机裁切，调整裁断机的速度，使其与冷却传送带速度一致，调整自动计米器，按产品所需尺寸裁断，包装入库。所得产品为深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
实施例2
采用实施例1的方式制备深冷橡塑绝热制品，不同之处在于：
步骤1按照表二实施例2的配方称取原料。
步骤2密炼、开炼中(1)步中原料配比为：三元乙丙:33.15kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：3kg、钛白粉：2.5kg、白碳黑：0.2kg、偶氮二甲酰胺：5.525kg、硬脂酸：0.45kg、氯化石蜡：5.525kg、石蜡基橡胶加工油：8kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：1.0kg、高岭土：5kg、三氧化二锑：3kg、氢氧化铝：15.5kg、十溴二苯乙烷：5kg。
步骤2密炼、开炼中(2)步中原料配比为：三元乙丙:3.12kg、偶氮二甲酰胺：0.975kg、氯化石蜡：0.65kg、硬脂酸：0.05kg。
步骤2密炼、开炼中(3)步中原料配比为：氧化锌：0.3kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：1kg、N,N'-二苯基硫脲：0.9kg、硫磺：2.1kg、三元乙丙：2.73kg、氯化石蜡：0.325kg。
所得深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
实施例3
采用实施例1的方式制备二烯烃深冷橡塑绝热制品，不同之处在于：
步骤1按照表二实施例3的配方称取原料。
步骤2密炼、开炼中(1)步中原料配比为：三元乙丙:33.15kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：3kg、钛白粉：2kg、白碳黑：0.3kg、偶氮二甲酰胺：7.225kg、硬脂酸：0.45kg、氯化石蜡：5.525kg、石蜡基橡胶加工油：7kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：1.0kg、高岭土：4.8kg、三氧化二锑：3.1kg、氢氧化铝：16kg、十溴二苯乙烷：4.5kg。
步骤2密炼、开炼中(2)步中原料配比为：三元乙丙:3.12kg、偶氮二甲酰胺：1.275kg、氯化石蜡：0.65kg、硬脂酸：0.05kg。
步骤2密炼、开炼中(3)步中原料配比为：氧化锌：0.7kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：0.5kg、N,N'-二苯基硫脲：0.3kg、硫磺：2.3kg、三元乙丙：2..73kg、氯化石蜡：0.325kg。
所得产品为深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
实施例4
采用实施例1的方式制备二烯烃深冷橡塑绝热制品，不同之处在于：
步骤1按照表二实施例4的配方称取原料。
步骤2密炼、开炼中(1)步中原料配比为：三元乙丙:34kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：2kg、钛白粉：1.5kg、白碳黑：0.3kg、偶氮二甲酰胺：8.075kg、硬脂酸：0.18kg、氯化石蜡：5.1kg、石蜡基橡胶加工油：8kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：1.2kg、高岭土：5.6kg、三氧化二锑：3.2kg、氢氧化铝：14.5kg、十溴二苯乙烷：4kg。
步骤2密炼、开炼中(2)步中原料配比为：三元乙丙:3.2kg、偶氮二甲酰胺：1.425kg、氯化石蜡：0.6kg、硬脂酸：0.02kg。
步骤2密炼、开炼中(3)步中原料配比为：氧化锌：0.6kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：0.7kg、N,N'-二苯基硫脲：0.6kg、硫磺：2.1kg、三元乙丙：2.8kg、氯化石蜡：0.3kg。
所得产品为深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
实施例5
采用实施例1的方式制备深冷橡塑绝热制品，不同之处在于：
步骤1按照表二实施例5的配方称取原料。
步骤2密炼、开炼中(1)步中原料配比为：三元乙丙:31.025kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：3.5kg、钛白粉：2.5kg、白碳黑：0.4kg、偶氮二甲酰胺：6.8kg、硬脂酸：0.27kg、氯化石蜡：6.8kg、石蜡基橡胶加工油：7.5kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：0.8kg、高岭土：5kg、三氧化二锑：2.5kg、氢氧化铝：17kg、十溴二苯乙烷：4.5kg。
步骤2密炼、开炼中(2)步中原料配比为：三元乙丙:2.92kg、偶氮二甲酰胺：1.2kg、氯化石蜡：0.8kg、硬脂酸：0.03kg。
步骤2密炼、开炼中(3)步中原料配比为：氧化锌：0.8kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：0.5kg、N,N'-二苯基硫脲：0.3kg、硫磺：1.9kg、三元乙丙：2.555kg、氯化石蜡：0.4kg。
所得产品为深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
实施例6
采用实施例1的方式制备二烯烃深冷橡塑绝热制品，不同之处在于
步骤1按照表二实施例6的配方称取原料。
步骤2密炼、开炼中(1)步中原料配比为：三元乙丙:31.875kg、乙烯—辛烯共聚物弹性体：4kg、钛白粉：3.5kg、白碳黑：0.3kg、偶氮二甲酰胺：6.375kg、硬脂酸：0.27kg、氯化石蜡：5.1kg、石蜡基橡胶加工油：7kg、二丁基二硫代氨基甲酸镍：0.8kg、高岭土：5.1kg、三氧化二锑：2.9kg、氢氧化铝：17.5kg、十溴二苯乙烷：4kg。
步骤2密炼、开炼中(2)步中原料配比为：三元乙丙:3kg、偶氮二甲酰胺：1.125kg、氯化石蜡：0.6kg、硬脂酸：0.03kg。
步骤2密炼、开炼中(3)步中原料配比为：氧化锌：0.5kg、二丁基二硫代氨基甲酸锌：0.5kg、N,N'-二苯基硫脲：0.6kg、硫磺：2kg、三元乙丙：2.625kg、氯化石蜡：0.3kg。
所得产品为深冷橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
对比例1
采用实施例1的方式制备橡塑绝热制品，不同之处在于，配料采用中国专利申请CN103788430A实施例3的配方及制备过程制备橡塑绝热制品，产品检测数据列于表三。
表三
Figure BDA0001392158610000111
从表三可知，本发明通过优化配方，制备出在深冷环境下具备较低的导热系数、较低的密度及低温下能保持较高弹性的深冷橡塑绝热制品，这种深冷橡塑绝热制品具有在超低温下持久耐用、保温效果好、使用寿命长的优点。

Claims (24)

1.一种深冷橡塑绝热制品，按重量份数计包括以下组份：
三元乙丙：35～39；乙烯—辛烯共聚物弹性体2～3.5；补强剂1.8～4；发泡剂：6.5～9.5；阻燃剂：21.5～26.5；增塑剂：13～16；促进剂：2.7～4.2；防老剂：0.6～1.2；填充剂：4.8～5.6；其它：0.8～1.2；其中，增塑剂为氯化石蜡和石蜡基橡胶加工油；促进剂为二丁基二硫代氨基甲酸锌、N,N'-二苯基硫脲和硫磺；其它为氧化锌和硬酯酸。
2.根据权利要求1所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，补强剂为钛白粉和白碳黑。
3.根据权利要求1所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，发泡剂为偶氮二甲酰胺。
4.根据权利要求2所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，发泡剂为偶氮二甲酰胺。
5.根据权利要求1～4所述任意一种深冷橡塑绝热制品，其特征在于，阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化铝和十溴二苯乙烷三种。
6.根据权利要求5所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，阻燃剂配方按重量份数计分别为三氧化二锑2.5～3.2，氢氧化铝14.5～19.5，十溴二苯乙烷4～5。
7.根据权利要求1～4所述任意一种深冷橡塑绝热制品，其特征在于，增塑剂配方按重量份数计分别为氯化石蜡6～8，石蜡基橡胶加工油6～8。
8.根据权利要求5所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，增塑剂配方按重量份数计分别为氯化石蜡6～8，石蜡基橡胶加工油6～8。
9.根据权利要求6所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，增塑剂配方按重量份数计分别为氯化石蜡6～8，石蜡基橡胶加工油6～8。
10.根据权利要求1～4所述任意一种深冷橡塑绝热制品，其特征在于，促进剂配方按重量份数计分别为二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5～1、N,N'-二苯基硫脲0.3～0.9、硫磺1.9～2.3。
11.根据权利要求5所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，促进剂配方按重量份数计分别为二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5～1、N,N'-二苯基硫脲0.3～0.9、硫磺1.9～2.3。
12.根据权利要求6所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，促进剂配方按重量份数计分别为二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5～1、N,N'-二苯基硫脲0.3～0.9、硫磺1.9～2.3。
13.根据权利要求7所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，促进剂配方按重量份数计分别为二丁基二硫代氨基甲酸锌0.5～1、N,N'-二苯基硫脲0.3～0.9、硫磺1.9～2.3。
14.根据权利要求1～4所述任意一种深冷橡塑绝热制品，其特征在于，防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍。
15.根据权利要求5所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍。
16.根据权利要求6所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍。
17.根据权利要求7所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍。
18.根据权利要求10所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，防老剂为二丁基二硫代氨基甲酸镍。
19.根据权利要求1～4所述任意一种深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
20.根据权利要求5所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
21.根据权利要求6所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
22.根据权利要求7所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
23.根据权利要求10所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
24.根据权利要求14所述深冷橡塑绝热制品，其特征在于，填充剂为高岭土。
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