CN107383574A - 一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜及制备方法 - Google Patents

一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜及制备方法，属于热屏蔽薄膜技术领域。薄膜包括(1)透明或半透明聚烯烃基体树脂，(2)紫外近红外吸收剂，(3)分散剂，将紫外近红外吸收剂M‑CuxSy使用分散剂进行表面改性，改性后的紫外近红外吸收剂与透明或半透明聚烯烃类树脂在密炼机中熔融共混一段时间，然后再使用单螺杆挤出机，流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜。本发明具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜在可见光区(400‑800nm)间透过率可达45％以上，在近红外区(800‑2500nm)间的透过率为16％以下，在紫外区(220‑400nm)间透过率为20％左右，具有优异得太阳光谱选择性。

Description

一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，特别涉及一种透明或半透明聚烯烃基体树脂共挤薄膜，具有优异得太阳光谱选择性，属于热屏蔽薄膜技术领域。
背景技术
温室传统的人工降温方式主要是通过控制传导和对流来实现的。常用方式主要有通风和蒸发降温。通风和蒸发降温都不能满足干旱地区温室的降温需求。由于太阳辐射能量中，紫外波段约含5％，可见光波段(400-700nm)约含43％，近红外波段(700-2500nm)含约52％。可见光太阳光辐射的能量有一半左右来自于近红外(700-2500nm)辐射。新型温室人工降温方式主要是通过阻止热福射来实现的。阻止热福射的方法主要是通过温室覆盖遮荫设备如幕帘、布、遮阳网或使用福射滤波顶棚来实现的，这样增加了使用成本。在农业生产过程中，农作物的生长除要有适宜的温度外，适当的紫外线对有害菌的抑制和病虫害的防治都是不可缺少的，对紫外线过度的隔断环境并不利于作物的生长。所以我们希望，能够使用特殊的薄膜，既保证高的可见光透过率，同时屏蔽掉大量的近红外热辐射，保证适量的紫外线透过率，减小夏季高温灾害。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是制备紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，它具有较高的可见光透过率，较高的红外线阻隔率和适当的紫外线透过率，有利于农作物的生长和有害菌、病虫害的防治。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是:
一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，将紫外近红外吸收剂M-CuxSy使用分散剂进行表面改性，改性后的紫外近红外吸收剂与透明或半透明聚烯烃类树脂在密炼机中熔融共混一段时间，然后再使用单螺杆挤出机，流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，其中M-CuxSy，式中M为掺杂金属离子，1≤x≤2，1≤y≤2。
优选地，所述分散剂为，硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH560，蓖麻油，白油，硬脂酰胺，高级醇，乙烯基双硬脂酰胺，硬脂酸单甘油酯(GMS)，三硬脂酸甘油酯(HTG)，液体石蜡，硬脂酸锌(ZnSt)，聚乙烯蜡，聚乙二醇200或400其中任何一种或两种组合。
优选地，所述聚烯烃类树脂为，聚乙烯树脂、低密度聚乙烯，高密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯，聚酯树脂、聚乙烯醇、聚氯乙烯和乙烯一乙酸乙酯、乙烯-乙烯醇共聚物、聚丙烯、聚4-甲基-1-戊烯树脂中任何一种或几种。
优选地，所述掺杂金属离子选自碱土金属、过渡金属、镧系、錒系、IIIA金属、VA金属等，如Fe、Al、Mg、Cs、Ba、Zn、La、Ce、W、Sb等，优选其中一种或两种。
优选地，所述紫外近红外吸收剂添加量为体系总质量的0.01％-5％。
优选地，所述分散剂添加量为体系总质量的1％-20％。
优选地，所述密炼机中熔融共混温度为120-200℃，密炼时间为5-20min，转动频率为5-30HZ。
优选地，所述单螺杆挤出机，第一区的温度为120-170℃，第二区温度为130-180℃，第三区温度为130-185℃，机头温度为150-180℃。螺杆转动频率为5-30HZ。
上述紫外近红外吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜源、硫源、保护剂、掺杂金属离子金属盐配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH为1～9，然后超声分散一段时间，得到分散液混合物；
(2)将分散液混合物转移进入内衬压力反应釜中，密封，放入烘箱，保温一段时间；随后冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗数次，然后放在烘箱中干燥(如90℃干燥12h)；得到的粉体放入研钵中研磨，得到近红外吸收热屏蔽颜料颗粒。
优选：所述铜源和保护剂摩尔比1:0-2.0。所述铜源和硫源摩尔比1:0.5-4.0。所述掺杂金属离子和铜源摩尔比0-2:1，且不包括0。溶剂选自：正丁醇、乙二醇、乙醇、水其中一种。所述铜源选自：硫酸铜(CuSO4·5H2O)，硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)，氯化铜(CuCl2·2H2O)，柠檬酸铜(C6H6CuO7)，草酸铜(CuC2O4)，酞青蓝(C32H16CuN8)，醋酸铜(C4H8CuO5)，优选其中一种或两种。所述铜源浓度为0.00625-0.0625mol/L。所述硫源选自：硫化钠(Na2S)，硫脲(SC(NH2)2)，硫代硫酸钠(Na2S2O3)，二硫化碳(CS2)，优选其中一种或两种。所述保护剂选自：EDTA(乙二胺四乙酸)一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，优选其中一种；掺杂金属离子金属盐，如硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐、草酸盐等。优选地，超声时间为20min～60min。步骤(2)，优选的，所述放入烘箱，保温温度为60℃-190℃，时间为1h-9h。
本发明产品采用岛津UV-3600型紫外可见近红外分光光度计测试薄膜透射率；如图1所示。
本发明具有以下特点:
薄膜为透明半透明聚烯烃共挤薄膜，颜料颜色可由黑色到墨绿色再到蓝黑色的变化，粒径分布均匀。在可见光区(400-800nm)间的透过率可达45％以上，在近红外区(800-2500nm)间的透过率为16％以下，在紫外区(220-400nm)间透过率为20％左右，具有优异得太阳光谱选择性。采用溶剂热法制备颗粒，制备方法简单，合成设备及原料易得，成本低廉。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是实施例1的光谱透射图谱。
图2是实施例2的光谱透射图谱。
图3是实施例3的光谱透射图谱。
图4是实例1,2,3的紫外近红外吸收剂的XRD图
具体实施方式
下面将结合附图效果以及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
为便于本领域技术人员进一步理解本发明，以下实施例均按相同的制备方法制备。
实施例1具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备(具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备1)
按照CuCl2·2H2O，SC(NH2)2，EDTA,掺杂金属盐钨盐(如钨酸钠)摩尔比为2:1:1:0.5(CuCl2·2H2O的摩尔数0.01mol)配制而成所得的混合物溶于100mL的乙二醇中，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散20min，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中90℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到黑绿色粉体W-Cu1.96S。取黑绿色粉体0.1g，使用4.9g蓖麻油分散剂进行表面改性，取改性后的混合溶液5g与45gEVA树脂在密炼机中，130℃下熔融共混10min，然后再使用单螺杆挤出机挤出第一区的温度为125℃，第二区温度为130℃，第三区温度为130℃，机头温度为140℃。螺杆转动频率为10HZ。流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，薄膜厚度为0.2mm。
在紫外区220-400nm之间平均透过率为43％，可见光区400nm-800nm之间平均透过率为40％，近红外区800nm-2500nm之间平均透过率为72％，
实施例2具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备(具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备2)
按照CuCl2·2H2O，SC(NH2)2，EDTA,掺杂Fe3+离子(如硝酸铁)摩尔比为1:1:1:0.5(CuCl2·2H2O的摩尔数0.01mol)配制而成所得的混合物溶于100mL的乙二醇中，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散20min，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中90℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到黑色粉体Fe-CuS。取黑色粉体0.1g，使用4.9g蓖麻油分散剂进行表面改性，取改性后的混合溶液5g与45gEVA树脂在密炼机中，130℃下熔融共混10min，然后再使用单螺杆挤出机挤出第一区的温度为135℃，第二区温度为140℃，第三区温度为145℃，机头温度为145℃。螺杆转动频率为10HZ。流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，薄膜厚度0.2mm。
在紫外区220-400nm之间平均透过率为17％，可见光区400nm-800nm之间平均透过率为40％，近红外区800nm-2500nm之间平均透过率为45％。
实施例3具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备(具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备3)
按照CuSO4·5H2O，SC(NH2)2，EG，掺杂金属离子金属钨盐(如钨酸钠)摩尔比为1:1:1:0.5(CuSO4·5H2O的摩尔数0.01mol)配制而成所得的混合物溶于100mL的乙二醇中，用浓盐酸调节pH＝3，随后超声分散20min，然后将混合物转移进入容积为300ml的聚四氟乙烯内衬压力釜中，密封，放入烘箱，保持在100℃，反应4h。而后，随炉冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗3次，然后粉末放在在真空烘箱中90℃干燥12h。随后将得到的粉体放入研钵中研磨10分钟，得到黑绿色粉体W-CuS。取黑绿色粉体0.1g，使用4.9g白油分散剂进行表面改性，取改性后的混合溶液5g与45gPVA树脂在密炼机中，130℃下熔融共混10min，然后再使用单螺杆挤出机挤出第一区的温度为145℃，第二区温度为145℃，第三区温度为150℃，机头温度为155℃。螺杆转动频率为15HZ。流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，薄膜厚度0.2mm。
在紫外区220-400nm之间平均透过率为20％，可见光区400nm-800nm之间平均透过率为47％，近红外区800nm-2500nm之间平均透过率为16.5％。

Claims (10)

1.一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，将紫外近红外吸收剂M-CuxSy使用分散剂进行表面改性，改性后的紫外近红外吸收剂与透明或半透明聚烯烃类树脂在密炼机中熔融共混一段时间，然后再使用单螺杆挤出机，流延挤出具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜，其中M-CuxSy，式中M为掺杂金属离子，1≤x≤2，1≤y≤2。
2.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂为，硅烷偶联剂KH550，硅烷偶联剂KH560，蓖麻油，白油，硬脂酰胺，高级醇，乙烯基双硬脂酰胺，硬脂酸单甘油酯(GMS)，三硬脂酸甘油酯(HTG)，液体石蜡，硬脂酸锌(ZnSt)，聚乙烯蜡，聚乙二醇200或400其中任何一种或两种组合。
3.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃类树脂为，聚乙烯树脂、低密度聚乙烯，高密度聚乙烯，线性低密度聚乙烯，聚酯树脂、聚乙烯醇、聚氯乙烯和乙烯一乙酸乙酯、乙烯-乙烯醇共聚物、聚丙烯、聚4-甲基-1-戊烯树脂中任何一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，所述紫外近红外吸收剂添加量为体系总质量的0.01％-5％；所述分散剂添加量为体系总质量的1％-20％。
5.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，所述密炼机中熔融共混温度为120-200℃，密炼时间为5-20min，转动频率为5-30HZ。
6.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，单螺杆挤出机，第一区的温度为120-170℃，第二区温度为130-180℃，第三区温度为130-185℃，机头温度为150-180℃。螺杆转动频率为5-30HZ。
7.按照权利要求1所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，紫外近红外吸收剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜源、硫源、保护剂、掺杂金属离子金属盐配制而成的混合物溶于溶剂中，调节体系pH为1～9，然后超声分散一段时间，得到分散液混合物；
(2)将分散液混合物转移进入内衬压力反应釜中，密封，放入烘箱，保温一段时间；随后冷却到室温，反应釜中生成物用蒸馏水及无水乙醇交替清洗数次，然后放在烘箱中干燥；得到的粉体放入研钵中研磨，得到近红外吸收热屏蔽颜料颗粒。
8.按照权利要求7所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，
所述铜源和保护剂摩尔比1:0-2.0；所述铜源和硫源摩尔比1:0.5-4.0；所述掺杂金属离子和铜源摩尔比0-2:1，且不包括0；溶剂选自：正丁醇、乙二醇、乙醇、水其中一种；所述铜源选自：硫酸铜(CuSO4·5H2O)，硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)，氯化铜(CuCl2·2H2O)，柠檬酸铜(C6H6CuO7)，草酸铜(CuC2O4)，酞青蓝(C32H16CuN8)，醋酸铜(C4H8CuO5)，优选其中一种或两种；所述铜源浓度为0.00625-0.0625mol/L；所述硫源选自：硫化钠(Na2S)，硫脲(SC(NH2)2)，硫代硫酸钠(Na2S2O3)，二硫化碳(CS2)其中一种或两种；所述保护剂选自：EDTA(乙二胺四乙酸)一水合柠檬酸(C6H8O7·H2O)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)其中一种；掺杂金属离子金属盐选自硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐、草酸盐。
9.按照权利要求7所述的一种具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜的制备方法，其特征在于，超声时间为20min～60min；步骤(2)，放入烘箱，保温温度为60℃-190℃，时间为1h-9h。
10.按照权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的具有紫外近红外吸收热屏蔽聚烯烃共挤薄膜。
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