KR20190070073A - 열차단 성능이 우수한 농업용 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 그래핀을 함유한 수지 조성물을 가공하여 열차단 성능이 우수한 농업용 필름으로 제공하기 위한 것이다. 본 발명자들은 그래핀을 에폭시 수지에 분산시킨 후 압출장치를 이용하여 EVA 수지에 용융 혼합하여 얻은 펠렛을 필름으로 가공하였다. 본 필름은 자외선 영역에서의 광 흡수 기능이 현저하고, 5~25 ㎛ 영역의 원적외선을 흡수하는 기능이 컨트롤 필름에 비하여 현저하게 증진된 것으로 분석되었다. 이러한 광 특성은 농업용 필름으로서 요구되는 열차단 기능을 강화해줄 수 있는바, 이에 발명을 완성하기에 이르렀다.

Description

열차단 성능이 우수한 농업용 필름{AGRICULTURAL FILM WITH ENHANCED HEAT-BLOCKING PROPERTY}
본 발명은 그래핀을 함유한 수지 조성물을 가공하여 농업용 필름으로 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 따라 제공되는 열차단성이 증진된 농업용 필름은 하우스 내부의 온도를 여름철에는 상대적으로 낮은 온도로 형성해주고, 겨울철에는 상대적으로 높은 온도로 형성해 줌으로써 농작물의 성장에 도움을 주며, 하우스의 난방 비용을 절감해주는 특수한 기능을 가짐을 특징으로 한다.
농작물의 재배에 이용되는 농업용 필름은 최근 다양한 기능을 동시에 갖추는 제품이 요구되고 있다. 특히 열차단 기능과 관련하여 주간에는 하우스 내의 온도가 너무 높아지는 것을 막아주고, 야간에는 하우스 내의 공기가 쉽게 냉각되지 않도록 보온 기능을 겸비한 제품에 대한 요구가 증대되고 있다.
이러한 기능을 발현시키기 위한 방법으로서 자외선 영역과 원적외선 영역에서의 광흡수율을 높이는 것이 요구된다. 그 이유로서, 주간에는 햇빛 중 자외선의 투과를 차단하여 하우스 내의 온도가 높아지는 것을 방지할 수 있음과 동시에, 야간에는 하우스 내에서 방출되는 원적외선을 필름이 흡수함으로써 하우스 내의 공기가 냉각되는 것을 방지할 수 있기 때문이다. 다만, 이러한 기능을 부여하기 위해 필름의 소재에 첨가되는 활성 물질이 가시광선 영역에서의 필름의 투광도를 크게 저해시키지 말아야 할 것은 당연하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 한국등록특허 10-0458014에는 필름 소재에 자외선 흡수제 및 휘석 분말을 첨가하는 방법이 개시되어 있다. 이 경우 자외선 흡수제의 열화에 의한 기능저하 및 휘석 분말에 의한 가시광선의 투광율의 저하가 문제될 수 있다.
또한 한국공개특허 10-2015-0140975에는 필름 소재에 산화아연을 첨가하는 방법을 개시하고 있다. 이 경우, 산화아연 분말의 평균 크기가 가시광선 파장보다 큰 입자를 사용할 경우 가시광선의 투광율이 저하될 수 있고, 가시광선 파장보다 작은 크기의 입자를 사용할 경우 산화아연 자체의 광촉매 기능이 발현되어 매트릭스 폴리머인 폴리올레핀의 광분해를 유발하는 문제점이 있다.
KR 10-0458014 B1 (2004.11.11) KR 10-2015-0140975 A (2015.12.17)
본 발명의 목적은 상기한 기존 발명들의 문제점을 해결하기 위하여, 가시광선 영역에서의 투광율이 저하되지 않으면서도 자외선 영역 및 원적외선 영역에서의 광 흡수 기능이 우수한 농업용 필름을 개발하기 위한 것이다.
우리는 그래핀을 볼밀 처리한 후 에폭시에 분산시켜 폴리올레핀 수지와 함께 용융 압출하는 방식으로 필름을 제조하였다. 상기 필름에 대하여 자외선 영역 및 원적외선 영역에서의 스펙트럼을 측정한 결과 컨트롤 필름에 비하여 두 파장대 영역 모두에서 광 흡수율이 현저하게 증진됨을 확인하였다.
본 발명에 따라 제조된 필름을 이용하여 하우스를 설치하여 겨울철 및 여름철에 각각 하우스 내부의 온도를 측정하였다. 여름철에는 본 발명에 따른 필름이 컨트롤 필름에 비하여 하우스 내부의 온도가 약 1.5℃ 낮았으며, 겨울철에는 약 2.0℃ 높아졌음을 확인하였다. 이에 더하여, 본 발명에 따른 필름으로 설치된 하우스에서 겨울철에 재배한 딸기의 경우 수확량이 약 30% 증가하였는바, 이는 필름에서의 방출된 원적외선이 딸기의 광합성 및 신진대사를 증진시키기 때문에 나타난 효과인 것으로 추정된다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 그래핀의 투과전자현미경 이미지이다.
도 2는 실시예 3에 따라 제조된 필름의 UV/VIS 스펙트럼이다.
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 필름의 FTIR 스펙트럼이다.
도 4는 비교예 1에 따라 제조된 필름의 UV/VIS 스펙트럼이다.
도 5는 비교예 1에 따라 제조된 필름의 FTIR 스펙트럼이다.
본 발명은 그래핀을 함유한 농업용 필름 및 그 제조방법을 제공한다.
상기 그래핀은 CVD 방법 또는 물리적 박리 방법에 의해 제조되는 그래핀, 화학적 박리 방법에 의해 제조되는 그래핀 옥사이드(GO), 및 상기 그래핀 옥사이드를 환원시킴으로써 제조되는 환원 그래핀 옥사이드(rGO)를 포함할 수 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
이 발명에 사용될 수 있는 그래핀의 예로는 흑연을 기계적 또는 화학적으로 박리하여 톱-다운(top-down) 방식으로 제조되는 그래핀과 그래핀 옥사이드, 또는 상기 그래핀 옥사이드를 환원시켜 얻는 환원 그래핀 옥사이드를 들 수 있다. 이에 더하여, 이 발명에서 사용될 수 있는 그래핀의 다른 한 예로서, 흑연 또는 탄화수소 화합물과 같이 탄소를 함유하는 물질을 원료로 사용하여 화학기상증착법에 의해 바텀-업(bottom-up) 방식으로 제조되는 그래핀을 들 수 있다.
일반적으로, 톱-다운 방식으로 얻는 그래핀 또는 그래핀 옥사이드는 주로 다층의 탄소층을 가진 화학구조를 가지며, 바텀-업 방식으로 얻는 그래핀은 주로 탄소 단일층에 가까운 화학구조를 가진다. 대면적 그래핀의 특수한 합성 공정을 논외로 할 경우, 상기 두 부류의 방법으로 얻어지는 그래핀의 평면 크기(lateral size)는 일반적으로 수십 nm 부터 수십 ㎛까지 다양하게 분포될 수 있다.
또한, 상기의 방법으로 합성된 그래핀의 평균 두께 (탄소층의 층수로 표현되는) 및 평균 평면 크기를 줄이기 위하여, 상기 그래핀 원료를 분산 용매에 분산시킨 후의 초음파처리 또는 볼 밀에 의한 처리, 및 그 후의 분급 과정을 이용할 수 있음은 주지의 사실이다.
농작물의 포장용 필름의 제조에 제공되는 수지 조성물을 위한 첨가제로서 바람직한 그래핀의 크기는 평균 두께 1~20 탄소층이며, 평균 평면 크기(average lateral size)는 0.02~20 ㎛일 수 있다. 그래핀의 평균 두께가 20 탄소층 이상일 경우 가시광선의 투과도가 큰 폭으로 감소하여 투명한 포장 상태를 얻을 수 없어 문제될 수 있다. 또한 그래핀의 평균 평면 크기가 20 ㎛ 이상일 경우 폴리머 매트릭스 내에서의 그래핀의 나노 수준으로의 분산이 어려워짐에 따라 산소투과를 억제하는 효과가 감소할 수 있다. 다른 한편으로, 그래핀의 평균 평면 크기가 0.02 ㎛ 이하인 그래핀을 제조할 경우 분급 공정 등의 추가 공정이 추가됨에 따라 경제성이 문제될 수 있다.
이에 더하여, 상기 그래핀의 표면을 화학적으로 처리하여 그래핀 표면을 기능기화 할 수 있음 또한 주지의 사실이다. 이와 관련한 기술의 예로는 질산 및 황산을 사용한 그래핀 표면의 산화, 환원제와의 반응을 통한 그래핀 표면의 환원, 알킬 아민과의 반응에 의한 그래핀 표면의 알킬 아미드화, 그리고 알킬 알코올과의 반응에 의한 그래핀 표면의 알킬 에스테르화 등을 들 수 있다.
본 발명에서 그래핀은 농업용 필름의 기저 수지로서 통상 사용되는 폴리올레핀계 수지, 즉 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 또는 에틸렌-비닐아세테이트 코폴리머(EVA) 수지에 나노 수준으로 복합된 상태로 제공될 수 있다. 이를 위하여, 그래핀 분말을 액상 에폭시 수지에 혼합한 후 초음파를 가하여 분산시킨 후 일반 압출장치를 이용하여 상기 수지에 섞는 방법으로 그래핀이 복합화된 수지 조성물을 준비할 수 있다. 상기 조성물은 수지 100 중량부 당 그래핀의 함량을 0.01~1.0 중량부의 범위 내에서 조정하는 것이 바람직하다. 그래핀의 함량이 0.01 중량부 미만일 경우 그래핀에 의한 자외선 및 원적외선 영역의 흡광도가 충분한 수준으로 발현되지 않을 수 있으며, 1.0 중량부 이상일 경우 가시광선의 투과도가 낮아지는 문제점이 있을 수 있다.
이하, 본 발명은 실시예를 통하여 더욱 구체적으로 설명되나, 본 발명이 이러한 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: ‘그래핀 분산 수용액’ 및 그 건조 분말의 준비
나노리더(주)에서 구입한 그래핀 분말 200 g을 정제수 1800 g에 넣은 후, 기계적으로 교반하면서 초음파를 6시간 동안 가한 후, 약 10 ㎛ 크기의 지르코니아 비드와 함께 볼밀에 투입하고 6 시간 동안 볼밀을 가동한 후 여과하여, 고형분 함량이 10.0 중량%인 ‘그래핀 분산 수용액’를 준비하였다.
상기 ‘그래핀 분산 수용액’을 기판에 흡착, 건조시킨 후 투과전자현미경(TEM)으로 분석한 결과 그래핀의 평면 크기는 0.02~20 ㎛ 범위에 분포되어 있음을 확인하였다. 도 1은 상기 전자현미경 분석에서 얻어진 이미지의 일부를 표현한 것이다. 또한 상기 시료를 원자힘 현미경(AFM)으로 분석한 결과 그래핀의 평면 두께는 1 내지 20 원자층 범위에 분포되어 있음을 확인하였다.
이어서, 상기 ‘그래핀 분산 수용액’을 60℃의 진공 오븐에서 24시간 동안 건조하여 ‘그래핀 분말’을 얻었다.
실시예 2: ‘그래핀 복합수지 펠렛’의 준비
실시예 1에서 얻어진 상기 ‘그래핀 분말’을 100 g 취하여 에폭시 수지(국도화학, YD-128) 300 g 과 혼합한 후, 6시간 동안 60℃로 가열 교반하면서 초음파를 가하였다. 이렇게 얻어진 그래핀/에폭시 혼합물 전량을 EVA 수지 9.6 kg이 미리 투입된 벤버리 믹서에 넣고 160℃에서 충분히 섞어준 후 압출장치를 통하여 가공함으로써, ‘그래핀 복합수지 조성물’을 펠렛 형상으로 얻었다.
실시예 3: ‘그래핀 복합수지 필름’의 제조
실시예 2에서 얻어진 상기 펠렛을 통상의 블로우 몰딩 성형 장치로 가공하여 두께 0.1 mm의 필름을 얻었다.
비교예 1: 일반 성형 필름의 제조
그래핀이 함유되지 아니한 EVA 수지를 사용하여, 실시예 3과 동일한 방식으로 두께 0.1 mm의 필름을 얻었다.
실시예 4: ‘그래핀 복합수지 필름’의 광학특성 분석
실시예 3 및 비교예 1에서 얻어진 필름 시료에 대하여 UV/VIS 스펙트럼 및 FTIR 스펙트럼을 각각 측정하였다. 도 2 및 도3은 실시예 3에 따라 제조된 필름(이하 그래핀 복합수지 필름이라 한다)의 UV/VIS 스펙트럼 및 FTIR 스펙트럼이다. 도 4 및 도 5는 비교예 1에 따라 제조된 필름(이하 컨트롤 필름이라 한다)의 UV/VIS 스펙트럼 및 FTIR 스펙트럼이다.
도 2 및 도 4를 비교하면, 그래핀 복합수지 필름의 경우 가시광선의 투과율은 컨트롤 필름과 거의 유사하나 자외선 영역에서의 광투과율은 현저히 낮아졌음을 확인할 수 있다. 또한 도 3 및 도 5를 비교하면, 10~20 ㎛의 원적외선 영역에서의 그래핀 복합수지 필름의 광투과율이 컨트롤 필름에 비해 평균 약 20% 정도 낮아졌음을 확인할 수 있다. 요약하면, 그래핀을 수지에 첨가함으로써 자외선 및 원적외선 영역에서의 광 흡수가 현저하게 증진되었음을 확인하였다.
실시예 5: ‘그래핀 복합수지 필름’의 열차단 효과 및 기타 효과
상기 그래핀 복합수지 필름 및 컨트롤 필름을 사용하여 각각 100 평 면적의 하우스를 설치하였다. 겨울철에 상기 두 하우스 내부의 온도를 측정한 결과 그래핀 복합수지 필름의 하우스가 컨트롤 필름의 하우스에 비하여 약 2.0 ℃ 더 높은 온도를 기록하였다. 이와 대조적으로, 여름철에는 그래핀 복합수지 필름의 하우스가 컨트롤 필름의 하우스에 비하여 약 1.5 ℃ 더 낮은 평균 온도를 보였다. 이러한 효과는 그래핀 복합수지 필름의 열차단 효과 및 자외선 차단 효과에 기인한 것으로 추정된다.
이에 더하여, 겨울철에 각각의 하우스에 딸기를 심어 재배했던바, 그래핀 복합수지 필름의 하우스가 컨트롤 필름의 하우스에 비하여 약 30% 가량의 딸기 수확량의 증가를 보였다. 이러한 증산 효과는 그래핀에 의한 원적외선 방출에 의해 딸기의 광합성 및 신진대사가 증진된 것에 따른 것으로 추정된다.

Claims (3)

  1. 폴리올레핀계 폴리머 100 중량부 및 그래핀 0.01~1.0 중량부를 포함하는 농업용 필름.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 그래핀은 평균 두께가 1~20 원자층이며, 평균 평면 크기가 0.02~20 ㎛인 것을 특징으로 하는 농업용 필름.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 폴리올레핀계 폴리머는 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 또는 EVA(에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머) 수지인 것을 특징으로 하는 농업용 필름.
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