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一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于废水处理领域，具体涉及一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺。本发明在MVR装置后增加靶向固定床吸附装置，通过靶向固定床吸附装置进行吸附，得到低浓度过流液，返回MVR装置；再通过层析、解吸工艺，得到有机物层析液、解吸液。吸吸附剂层析后，蒸馏脱溶媒回用，釜残液得到高附加值有机物；吸附剂解析后，蒸馏脱溶媒回用，釜残液得到高浓度有机杂质，可经焚烧处理后排放。本发明确保了MVR处理工艺可以持续进行，解决了有机物浓度过高造成的高能耗现象，减少了排污、降低了污染，节约了MVR结晶母液的处理成本，延长了设备寿命，并产生经济效益，实现了清洁生产。

Description

一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生 产工艺
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种废水处理的清洁生产工艺，特别是处理机械蒸汽再压缩(MVR)工艺中产生的高浓度有机结晶母液的方法。
背景技术
MVR技术，是重新利用蒸发浓缩技术过程中产生的二次蒸汽的冷凝潜热，从而达到减少蒸发浓缩过程中对外界能源需求的技术。该技术可以通过蒸发结晶来处理无机盐，并通过蒸发溶质来浓缩废水，形成有机结晶母液。然而，随着结晶母液中的有机物浓度的增大，容易造成MVR工艺能耗的增加，影响处理的连续性，同时扩大清理成本、缩短设备寿命。并且，结晶母液中有机物种类繁多、成分复杂，随意处理不仅成本高、效果差、容易产生二次污染，并且无法有效回收结晶母液中高附加值的有机物。MVR技术应朝着低成本和绿色循环化的方向发展。
目前，工业化可行的MVR高浓度有机结晶母液处理方法，以环保生化、氧化处理与浓缩焚烧为主。通过将结晶母液进行稀释，采用常规生化、氧化处理；对于含有难生化、难氧化有机物的结晶母液，一般采用焚烧处理。然而，这些方法不仅处理周期长、能源消耗大，而且会增加焚烧炉的尾气处理负荷和排放浓度，同时导致废水中有附加值的有机物无法被有效回收，造成资源浪费。上述问题使得MVR技术的处理连续性较差，MVR结晶母液的环保处理成本较高、循环效益较差。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种可再生靶向吸附处理MVR结晶母液的方法。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)靶向固定床吸附
将MVR工艺中，经由MVR装置得到的高浓度有机结晶母液，通过靶向固定床吸附装置进行吸附，液相中的有机物吸附到该装置中的树脂上，流下低浓度无机盐的过流液，返回MVR装置继续处理；
(2)层析解吸
采用醇溶液对已吸附饱和的靶向固定床吸附装置进行层析和解吸，得到层析液和解吸液；
(3)蒸馏
将步骤(2)得到的层析液和解吸液分别采用普通蒸馏塔进行蒸馏，得到气相和釜残液，气相经冷凝后得到醇，回到步骤(2)中循环使用；
(4)蒸发结晶
层析液经蒸馏后得到的釜残液，冷却结晶，得到高附加值有机物成品；
解吸液经蒸馏后得到的釜残液，冷却结晶，得到高燃烧值的有机废物，焚烧处理后排放。
所述步骤(1)中靶向固定床的进料方式分为底部进料或顶部进料；靶向固定床吸附速度为0.5～1BV/H，吸附温度20～35℃。
所述步骤(2)中树脂被污染时采用碱溶液或碱和次氯酸钠的混合溶液对靶向固定床吸附装置进行强制再生，流下的废水经生化处理后，达标排放；或用酸溶液对靶向固定床吸附装置进行强制再生，流下的废水经生化处理后，达标排放。
所述步骤(2)中解吸速度为0.4-0.6BV/H，解吸温度为20-55℃。
所述步骤(2)中层析时采用的醇为甲醇或乙醇中的一种，质量分数为0％～60％；解吸时采用的醇为甲醇或乙醇中的一种，质量分数为40％～100％；所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，质量分数为1％～2％；所述次氯酸钠溶液的质量分数为0.05％～1％。所述酸溶液中的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，质量分数为1％～2％。
所述靶向固定床吸附装置由若干组，每组规格相同的树脂柱组成，其中树脂柱中的大孔树脂是在大孔吸附树脂基材上进行涂层修饰而成，不同的修饰涂层，可对不同的有机物进行定向吸附。
所述大孔吸附树脂基材可为H-103型、XAD-1型、XAD-7型、HP-20型、CAD-30型、CAD-40型、CAD-45型、CAD-47型、HT-PA、HT-PB、HT-B、HT-312型、HT-1600型中的一种。
所述靶向固定床吸附装置设有两套，一套运行时，另一套进行再生。
可再生靶向吸附技术(RTA，Renewable Targeted Adsorption)，即通过高效吸附剂进行选择性定向吸附，脱除高浓度废水中的有机物，并实现废水的脱色、除味、降COD；对于吸附饱和的高效吸附剂，可以通过层析、解吸、强制再生工艺对其进行再生，达到循环使用的目的；针对层析、解析后得到的浓缩有机物，可以通过分离、提纯工艺，实现废水中有机物的循环再利用。
本发明将可再生靶向吸附技术应用于处理机械蒸汽再压缩结晶母液，具体是指在MVR装置后增加靶向固定床吸附装置，通过靶向固定床吸附装置进行吸附，得到低浓度过流液，返回MVR装置；再通过层析、解吸工艺，得到有机物层析液、解吸液。吸吸附剂层析后，蒸馏脱溶媒回用，釜残液得到高附加值有机物；吸附剂解析后，蒸馏脱溶媒回用，釜残液得到高浓度有机杂质，可经焚烧处理后排放。
本发明的上述技术方案与现有技术相比，具有以下优点：
RTA靶向固定床吸附装置的定向吸附，以分离循环为核心，经层析、解吸、蒸馏工艺，从高浓度MVR结晶母液中分离出高附加值有机物，提高了MVR装置的处理效率，确保了MVR处理工艺可以持续进行，解决了有机物浓度过高造成的高能耗现象；同时，从高浓度结晶母液中回收到了纯净有机物，实现了资源化循环利用，并使原本难以生化、氧化处理的MVR结晶母液易于生化、氧化处理，减少了排污、降低了污染，节约了MVR结晶母液的处理成本，延长了设备寿命，并产生经济效益，实现了清洁生产；此外，层析液、解吸液经蒸馏冷凝后，得到的层析、解析剂可以循环利用；而因脱附不完全而被污染的树脂可以进行强制脱附再生，解决了一般吸附树脂脱附不净的问题。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
本实施例中将一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺应用于对(β-乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)生产废水的MVR结晶母液的清洁生产中，包括以下步骤：
(1)对位酯生产工艺中产生的有机废水，经MVR处理装置进行多效蒸发处理，将流下含对位酯、磺化对位酯、双磺化对位酯和其他杂质(无机盐)的MVR结晶母液送入可再生靶向吸附固定床装置进行靶向吸附；
(2)将经可再生靶向吸附固定床装置吸附后流下低浓度无机盐的过流液返回到MVR装置回用；
(3)将已吸附饱和对位酯、磺化对位酯、双磺化对位酯的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数0％～60％的乙醇进行梯度层析，得到层析液分别送入蒸馏塔内，蒸馏结晶再经后续处理后得到对位酯、磺化对位酯、双磺化对位酯成品，气相经冷凝后得到乙醇，返回可再生靶向固定床吸附装置层析回用；
(4)将经层析后的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数40％～60％的甲醇进行解吸，得到解吸液送入蒸馏塔内，蒸馏后气相经冷凝后得到甲醇，返回可再生靶向固定床吸附装置解吸回用，釜残液得到高燃烧值高浓度有机杂质，去焚烧装置进行焚烧转化为无害气体；
(5)适当时采用质量分数1.2％的氢氧化钾溶液对甲醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生，流下废水经生化处理后，达标排放。
本实施例中，MVR处理装置、蒸馏塔与可再生靶向固定床吸附装置串联使用。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置设有两套，一套运行时另一套进行再生。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂柱中填料基材为HT-312型大孔吸附树脂。
实施例2
本实施例中所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：用质量分数1.6％的硫酸溶液对甲醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生。
实施例3
本实施例中将一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺应用于丙烯腈MVR结晶母液的清洁生产中，包括以下步骤：
(1)采用丙烯氨氧化法制备丙烯腈生产工艺中产生的有机废水，经MVR装置进行多效蒸发处理，将流下含丙烯腈、乙腈和其他有机杂质(为少量丙烯醛和丙烯酸)的MVR结晶母液送入可再生靶向吸附固定床装置进行靶向吸附；
(2)将经可再生靶向吸附固定床装置吸附后流下低浓度无机盐的过流液返回到MVR装置回用；
(3)将已吸附饱和丙烯腈和乙腈的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数0％～60％的乙醇进行梯度层析，得到层析液分别送入蒸馏塔内，蒸馏结晶后得到丙烯腈和乙腈成品，气相经冷凝后得到乙醇，返回可再生靶向固定床吸附装置层析回用；
(4)将经层析后的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数60％～100％的乙醇进行解吸，得到解吸液送入蒸馏塔内，蒸馏后气相经冷凝后得到乙醇，返回可再生靶向固定床吸附装置解吸回用，釜残液得到高燃烧值高浓度有机杂质，去焚烧装置进行焚烧转化为无害气体；
(5)适当时采用质量分数1.4％的氢氧化钠溶液对乙醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生，流下废水经生化处理后，达标排放。
本实施例中，MVR处理装置、蒸馏塔与可再生靶向固定床吸附装置串联使用。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置设有两套，一套运行时另一套进行再生。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂柱中填料基材为HT-1600型大孔吸附树脂。
实施例4
本实施例中所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺的各步骤均与实施例3中相同，不同点为：用质量分数1.6％的硫酸溶液对乙醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生。
实施例5
本实施例中将一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺应用于液晶中间体MVR结晶母液的清洁生产中，包括以下步骤：
(1)液晶中间体生产工艺中产生的有机废水，经MVR装置进行多效蒸发处理，将流下含四氢呋喃及其他杂质(为少量甲苯、石油醚、二氯甲烷、丙酮)的MVR结晶母液送入可再生靶向吸附固定床装置进行靶向吸附；
(2)将经可再生靶向吸附固定床装置吸附后流下低浓度无机盐的过流液返回到MVR装置回用；
(3)将已吸附饱和四氢呋喃的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数0％～60％的乙醇进行梯度层析，得到层析液分别送入蒸馏塔内，蒸馏结晶后得到四氢呋喃成品，气相经冷凝后得到乙醇，返回可再生靶向固定床吸附装置层析回用；
(4)将经层析后的可再生靶向固定床吸附装置，采用质量分数40％～100％的乙醇进行解吸，得到解吸液送入蒸馏塔内，蒸馏后气相经冷凝后得到乙醇，返回可再生靶向固定床吸附装置解吸回用，釜残液得到高燃烧值高浓度有机杂质，去焚烧装置进行焚烧转化为无害气体；
(5)适当时采用质量分数1.2％的氢氧化钠溶液对乙醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生，流下废水经生化处理后，达标排放。
本实施例中，MVR装置、蒸馏塔与可再生靶向固定床吸附装置串联使用。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置设有两套，一套运行时另一套进行再生。
本实施例中，可再生靶向固定床吸附装置是由2个同一规格的树脂柱组成，树脂柱中填料基材为H-103型大孔吸附树脂。
实施例6
本实施例中所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺的各步骤均与实施例5中相同，不同点为：用质量分数1.5％的硫酸溶液对乙醇再生后的可再生靶向吸附装置进行强制再生。

Claims (8)

1.一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)靶向固定床吸附
将机械蒸汽再压缩工艺中，经由机械蒸汽再压缩装置得到的高浓度有机结晶母液，通过靶向固定床吸附装置进行吸附，液相中的有机物吸附到该装置中的树脂上，流下低浓度无机盐的过流液，返回机械蒸汽再压缩装置继续处理；
(2)层析解吸
采用醇溶液对已吸附饱和的靶向固定床吸附装置进行层析和解吸，得到层析液和解吸液；
(3)蒸馏
将步骤(2)得到的层析液和解吸液分别采用普通蒸馏塔进行蒸馏，得到气相和釜残液，气相经冷凝后得到醇，回到步骤(2)中循环使用；
(4)蒸发结晶
层析液经蒸馏后得到的釜残液，冷却结晶，得到高附加值有机物成品；
解吸液经蒸馏后得到的釜残液，冷却结晶，得到高燃烧值的有机废物，焚烧处理后排放。
2.根据权利要求1所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中靶向固定床的进料方式分为底部进料或顶部进料；靶向固定床吸附速度为0.5～1BV/H，吸附温度20～35℃。
3.根据权利要求1所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中树脂被污染时采用碱溶液或碱和次氯酸钠的混合溶液对靶向固定床吸附装置进行强制再生，流下的废水经生化处理后，达标排放；或用酸溶液对靶向固定床吸附装置进行强制再生，流下的废水经生化处理后，达标排放。
4.根据权利要求1所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中解吸速度为0.4-0.6BV/H，解吸温度为20-55℃。
5.根据权利要求1所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中层析时采用的醇为甲醇或乙醇中的一种，质量分数为0％～60％；解吸时采用的醇为甲醇或乙醇中的一种，质量分数为40％～100％；所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，质量分数为1％～2％；所述次氯酸钠溶液的质量分数为0.05％～1％。所述酸溶液中的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，质量分数为1％～2％。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述靶向固定床吸附装置由若干组，每组规格相同的树脂柱组成，其中树脂柱中的大孔树脂是在大孔吸附树脂基材上进行涂层修饰而成，不同的修饰涂层，可对不同的有机物进行定向吸附。
7.根据权利要求6所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂基材可为H-103型、XAD-1型、XAD-7型、HP-20型、CAD-30型、CAD-40型、CAD-45型、CAD-47型、HT-PA、HT-PB、HT-B、HT-312型、HT-1600型中的一种。
8.根据权利要求1至5任一所述的一种可再生靶向吸附处理机械蒸汽再压缩结晶母液的清洁生产工艺，其特征在于，所述靶向固定床吸附装置设有两套，一套运行时，另一套进行再生。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171124

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