CN107381663B - 一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法 - Google Patents

一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法，传感器为薄膜片状结构，镍元素和氧元素的原子比为1∶0.7～1∶1.3，制备过程中，通过将镍离子、铝离子、尿素和乙二醇在溶液中进行混合，然后通过微波水热反应得到氢氧化镍纳米薄片，通过将传感材料滴加到叉指电极上制成气体传感器，通过高温退火将氢氧化镍纳米薄片转变为氧化镍纳米薄片，从而制备得到气体传感器。本发明公开的技术方案与现有技术相比，制备过程中使用的原料来源广泛，成本低，制备得到的传感器，室温条件下响应高，响应速度快，可重复性好。

Description

一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及一种气体传感器的材料及其制备方法，具体涉及一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法，属于气体传感材料制备技术领域。
背景技术
气体传感器是一种检测空气中有害气体含量的传感设备，多年来一直受到人们的广泛关注。与其他气体检测设备相比，气体传感器具有检测速度快，耗能少，体积小，成本低等特点，方便集成在各类小型设备中。因此，它经常被用检查酒驾，高危气体监测和工厂气体排放的实时监测。随着近年来人类生活水平的提高，对于居家环境中有害气体的监测需求日益增加，从而要求更加经济可靠的气体传感器的出现。
气体传感器按响应机制，通常被分为两类：一种是通过测量对象气体在电极处氧化或还原产生的电信号的电化学气体传感器，另一种是通过气体与半导体材料表面发生吸附引起电阻变化的阻敏型气体传感器。电化学气体传感器具有对气体的选择性好，检测精确等优点，但是制作工艺相对复杂，成本较高，且易损坏。阻敏型传感器制作工艺简单，可靠性高，但是检测浓度大多较高，灵敏度略显不足。
传统的阻敏型气体传感器均工作在高温环境，虽然对其灵敏性有极大的提高，却增加了额外的能耗。随着纳米技术的兴起，纳米材料具有高的比表面积，应用到阻敏型气体传感器，使传感性能得到了大幅提升，室温气体传感器成为可能。但是室温下，高响应的气体传感器又带来了恢复慢和循环使用性能差等不足。
因此本领域的技术人员致力于开发一种气体传感器，能够具有对气体的选择性好，检测精确等优点，同时制作工艺简单，成本可控，不易损坏。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中检测精度和制作成本、流程复杂程度等不能同时兼顾的情况，提供一种在室温下对低浓度的二氧化氮气体有较高响应，且有很快的恢复性能的气体传感材料及器件的制备方法，该传感材料对二氧化氮气体检测精度高，工艺流程简单，制作成本低。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器及制备方法。具体技术方案如下：
本发明公开了一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器。
进一步地，传感器为薄膜片状结构。
进一步地，传感器中包含镍元素和氧元素，所述镍元素和所述氧元素的原子比为1∶0.7～1∶1.3。
本发明还公开了一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将可溶性镍盐、可溶性铝盐和尿素溶解于水中形成第一混合溶液，第一混合溶液中所述可溶性镍盐浓度为0.01～0.2mol/L，第一混合溶液中所述可溶性铝盐与所述可溶性镍盐摩尔量的比为1∶5～1∶100，第一混合溶液中所述尿素的浓度为0.04～0.8mol/L。
进一步地，步骤一中所述可溶性镍盐选自六水合氯化镍、乙酸镍或六水合硝酸镍中的任一种。
进一步地，步骤一中所述可溶性铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
步骤二，向所述第一混合溶液中加入乙二醇，搅拌混合均匀，形成第二混合溶液。
进一步地，步骤二中所述乙二醇的加入体积与所述第一混合溶液体积比为1∶0.5～1∶2。
进一步地，步骤二中所述搅拌时间为0.05～0.3h。
步骤三，将所述第二混合溶液加入微波水热反应瓶中，进行微波水热反应，制备得到氢氧化镍纳米薄片。
进一步地，步骤三中所述微波水热反应温度为120～180℃，所述微波水热反应保温时间为0.3～1h。
步骤四，将所述氢氧化镍纳米薄片进行离心洗涤去除杂质后，溶解于无水乙醇中，形成第三混合溶液。
进一步地，步骤四中所述离心洗涤过程中使用的分散溶剂为乙醇，所述氢氧化镍分散的浓度为0.01～0.1mol/L。
步骤五，对第三混合溶液进行超声处理后，滴在叉指电极上，室温下自然挥发后形成均匀分布的薄膜材料。
进一步地，步骤五中所述超声处理时间为0.2～0.8h。
步骤六，将所述均匀分布的薄膜材料整体进行退火处理，得到基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器。
进一步地，步骤六中所述退火温度为300～400℃，所述退火处理时间为2～10h。
本发明技术方案基本原理如下：
在铝离子的加入条件下，利用微波水浴法制备氢氧化镍纳米薄片。通过将传感材料滴加到叉指电极上制成气体传感器。通过高温退火将氢氧化镍纳米薄片转变为氧化镍纳米薄片。
本发明的有益效果：
1、与现有方法相比，本方法使用的原料来源广泛，成本低；
2、本发明得到的二氧化氮气体传感器在室温条件下响应高，响应速度快，可重复性好。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明较佳实施例制备基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的流程图；
图2为本发明较佳实施例制备的气体传感器示意图；
图3为本发明较佳实施例制备的气体传感器材料扫描电子显微镜照片；
图4为本发明较佳实施例制备的气体传感器材料X射线能量色散谱图；
图5为本发明较佳实施例制备的气体传感器完整响应曲线图；
图6为本发明较佳实施例制备的气体传感器重复性能图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例进一步详细描述本发明。应理解，实施方式只是为了举例说明本发明，而非以任何形式限制发明的范围。
实施例1：
步骤一，将47.4mg六水合氯化镍、48.0mg尿素和9.7mg六水合氯化铝溶解于10mL去离子水中，充分搅拌使完全溶解形成分散均匀的第一混合溶液。
步骤二，向第一混合溶液中加入10mL乙二醇溶液，搅拌5min使溶液混合均匀，形成第二混合溶液。
步骤三，将第二混合溶液转移到微波反应釜中，加热至150℃进行微波水热反应，保温20min，制备得到氢氧化镍纳米薄片，取出转移至离心管中。
步骤四，将步骤三产物分别用去离子水和乙醇离心洗涤3次，离心机转速设定为6500r/min，每次离心3min。将得到的氢氧化镍纳米薄片分散在无水乙醇中形成浅绿色透明液体，即第三混合溶液。
步骤五，取2μL第三混合溶液，超声处理20min后，滴在叉指电极上，室温下液体自然挥发完全后，在电极上形成一层均匀分布的薄膜。
步骤六，将步骤五的产物整体置于马弗炉中升温至350℃，保持该温度退火2h，待自然冷却至室温后取出。将退火后的传感器安装在特制的底座上，使用铝线机将电极与接线柱连接。
图1为本实施例制备基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的流程图，从该流程图中可以看出本发明公开的技术方案在传感器制备过程中，工艺简单，易实现。
图2为本实施例制备的气体传感器示意图，从图中可以看出，传感器为薄膜片状结构。
图3为本实施例制备的气体传感器材料扫描电子显微镜照片，图4为本实施例制备的气体传感器材料X射线能量色散谱图，从图3、图4可以看出，氧化镍为薄片结构，镍和氧的元素比近似1∶1。
图5为本实施例制备的气体传感器完整响应曲线图，可以看出所制备的传感器气敏性能良好。
图6为本实施例制备的气体传感器重复性能图，可以看出所制备的传感器气敏性能具有优异的重复性能。
实施例2：
步骤一，将47.4mg六水合氯化镍、48.0mg尿素和5.8mg六水合氯化铝溶解于10mL去离子水中，充分搅拌使完全溶解形成分散均匀的第一混合溶液。
步骤二，向第一混合溶液中加入10mL乙二醇溶液，搅拌7min使溶液混合均匀，形成第二混合溶液。
步骤三，将第二混合溶液转移到微波反应釜中，加热至160℃进行微波水热反应，保温25min，制备得到氢氧化镍纳米薄片，取出转移至离心管中。
步骤四，将步骤三产物分别用去离子水和乙醇离心洗涤4次，离心机转速设定为6000r/min，每次离心5min。将得到的氢氧化镍纳米薄片分散在无水乙醇中形成浅绿色透明液体，即第三混合溶液。
步骤五，取2μL第三混合溶液，超声处理30min后，滴在叉指电极上，室温下液体自然挥发完全后，在电极上形成一层均匀分布的薄膜。
步骤六，将步骤五的产物整体置于马弗炉中升温至300℃，保持该温度退火5h，待自然冷却至室温后取出。将退火后的传感器安装在特制的底座上，使用铝线机将电极与接线柱连接。
实施例3：
步骤一，将23.7mg六水合氯化镍、24.0mg尿素和4.9mg六水合氯化铝溶解于10mL去离子水中，充分搅拌使完全溶解形成分散均匀的第一混合溶液。
步骤二，向第一混合溶液中加入10mL乙二醇溶液，搅拌5min使溶液混合均匀，形成第二混合溶液。
步骤三，将第二混合溶液转移到微波反应釜中，加热至150℃进行微波水热反应，保温20min，制备得到氢氧化镍纳米薄片，取出转移至离心管中。
步骤四，将步骤三产物分别用去离子水和乙醇离心洗涤3次，离心机转速设定为6500r/min，每次离心4min。将得到的氢氧化镍纳米薄片分散在无水乙醇中形成浅绿色透明液体，即第三混合溶液。
步骤五，取2μL第三混合溶液，超声处理35min后，滴在叉指电极上，室温下液体自然挥发完全后，在电极上形成一层均匀分布的薄膜。
步骤六，将步骤五的产物整体置于马弗炉中升温至400℃，保持该温度退火4h，待自然冷却至室温后取出。将退火后的传感器安装在特制的底座上，使用铝线机将电极与接线柱连接。
实施例4：
步骤一，将23.7mg六水合氯化镍、24.0mg尿素和2.9mg六水合氯化铝溶解于10mL去离子水中，充分搅拌使完全溶解形成分散均匀的第一混合溶液。
步骤二，向第一混合溶液中加入10mL乙二醇溶液，搅拌5min使溶液混合均匀，形成第二混合溶液。
步骤三，将第二混合溶液转移到微波反应釜中，加热至150℃进行微波水热反应，保温20min，制备得到氢氧化镍纳米薄片，取出转移至离心管中。
步骤四，将步骤三产物分别用去离子水和乙醇离心洗涤3次，离心机转速设定为6500r/min，每次离心4min。将得到的氢氧化镍纳米薄片分散在无水乙醇中形成浅绿色透明液体，即第三混合溶液。
步骤五，取2μL第三混合溶液，超声处理35min后，滴在叉指电极上，室温下液体自然挥发完全后，在电极上形成一层均匀分布的薄膜。
步骤六，将步骤五的产物整体置于马弗炉中升温至400℃，保持该温度退火4h，待自然冷却至室温后取出。将退火后的传感器安装在特制的底座上，使用铝线机将电极与接线柱连接。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一，将可溶性镍盐、可溶性铝盐和尿素溶解于水中形成第一混合溶液；
所述第一混合溶液中所述可溶性镍盐浓度为0.01～0.2mol/L；
所述第一混合溶液中所述可溶性铝盐与所述可溶性镍盐摩尔量的比为1:5～1:100；
所述第一混合溶液中所述尿素的浓度为0.04～0.8mol/L；
步骤二，向所述第一混合溶液中加入乙二醇，搅拌混合均匀，形成第二混合溶液；
步骤三，将所述第二混合溶液加入微波水热反应瓶中，进行微波水热反应，制备得到氢氧化镍纳米薄片，所述微波水热反应温度为120～180℃，所述微波水热反应保温时间为0.3～1h；
步骤四，将所述氢氧化镍纳米薄片进行离心洗涤去除杂质后，溶解于无水乙醇中，形成第三混合溶液；
步骤五，对第三混合溶液进行超声处理后，滴在叉指电极上，室温下自然挥发后形成均匀分布的薄膜材料；
步骤六，将所述均匀分布的薄膜材料整体进行退火处理，得到基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器。
2.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性镍盐选自六水合氯化镍、乙酸镍或六水合硝酸镍中的任一种。
3.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性铝盐为六水合氯化铝或九水合硝酸铝。
4.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤二中所述乙二醇的加入体积与所述第一混合溶液体积比为1:0.5～1:2。
5.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌时间为0.05～0.3h。
6.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤四中所述离心洗涤过程中使用的分散溶剂为乙醇，所述氢氧化镍分散的浓度为0.01～0.1mol/L。
7.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤五中所述超声处理时间为0.2～0.8h。
8.如权利要求1所述的一种基于铝掺杂的氧化镍纳米薄片气体传感器的制备方法，其特征在于，步骤六中所述退火温度为300～400℃，所述退火处理时间为2～10h。
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