CN107381607A - 一种锂离子电池隔膜用α‑氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氧化铝制备技术领域，特别是一种锂离子电池隔膜用α‑氧化铝的制备方法，包括以下步骤，(1)配置一定浓度的无机铝盐溶液，使用有机胺进行pH调节，直至形成透明的一次凝胶；(2)将形成的一次凝胶使用保鲜膜进行密封包裹，并置于烘箱内进行加热处理，一定时间后，透明凝胶变成溶液，随后开始降温；(3)再将溶液进行搅拌，并继续缓慢滴加有机胺溶液，直至形成二次凝胶；(4)将形成的二次凝胶于烘箱内进行一段时间干燥，得到前驱体；(5)将前驱体置于马弗炉中进行高温焙烧，得到相应的α‑氧化铝。采用上述方法后，本发明降低了氧化铝的生产成本，生产过程绿色环保。

Description

一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铝制备技术领域，特别是一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法。
背景技术
自1992年，美国美孚公司首次使用自组装技术合成新型介孔分子筛MCM-41以来，人们对多孔材料的研究进入了一个新的时代。由于这类新颖的分子筛具有长程有序的介孔孔道结构、狭窄的孔径分布(在2～10nm之间均匀可控)、较大的比表面积、可调的表面酸碱度以及较好的水热稳定性和热稳定性等特点，使得其在新型催化材料、吸附剂、催化剂载体、光学材料以及锂电池涂覆材料等方面有着非常巨大的潜在应用。氧化铝作为一种常见的化工产品，除大多数用于生产金属铝材料外，其在化工工业领域、锂离子电池领域都有着非常广泛应用，例如常被用作汽车和化工领域中的催化剂载体(或催化剂)以及其锂离子电池中隔膜的陶瓷涂层等，因此关于多孔氧化铝材料的制备、结构和特性的研究成为国际上的热点。
目前合成多孔氧化铝材料常用的方法有溶胶-凝胶法、沉淀法、反向微乳液法、固相研磨法等，其所用的模板剂通常有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂，通过有机物和无机物之间的界面自组装作用生成多孔结构。
张涛等人通过SBA-15为硬模板制备出具有有序结构的CMK-3介孔碳材料，并使用纳米塑性技术促使铝盐前驱体浸入炭材料孔道内部，经过焙烧得到有序结构的α-Al2O3。
Yada等人采用十二烷基磺酸钠(SDS)为模板剂，尿素为沉淀剂，通过简单的共沉淀法制备出具有六角晶相结构的α-Al2O3，得到的氧化铝具有较差的规整性(晶格间距约为3.4nm)。
此外，中国专利CN105060323A通过在无机铝盐的水溶液中加入碱溶液或酸溶液来制备高孔容的α-氧化铝材料，制备过程中不适用任何添加剂、模板剂和扩孔剂，得到的氧化铝材料孔容达5.4cm3/g，比表面积高达423.7m2/g；专利CN105347370A通过使用异丙醇铝为铝源，硝酸做形貌调节剂，采用沉淀法制备针状氧化铝，同时也对异丙醇进行了回收，该制备方法简单、反应速度可控；专利CN104085908A通过使用丁醇和金属铝反应来制备高纯度氧化铝，制备过程中采用减压蒸馏、水解、一次煅烧、球磨和二次煅烧等工艺，制备步骤少，切丁醇可以重复利用，得到的氧化铝平均粒径微0.01～0.03μm，比表面积为3～6m2/g，制备过程无污染、能耗低、绿色环保，是和工业化生产。
如上可知，已经有大量的专利和文献对α-氧化铝材料的制备方法进行了报道，通常关于α-氧化铝材料的制备方法过程较为复杂，延长了生产工序，对连续化生产带来了影响，最终影响了生产效率、增加了生产成本。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种具有一定宏观结构的锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，包括以下步骤，
(1)配置一定浓度的无机铝盐溶液，使用有机胺进行pH调节，直至形成透明的一次凝胶；
(2)将形成的一次凝胶使用保鲜膜进行密封包裹，并置于烘箱内进行加热处理，一定时间后，透明凝胶变成溶液，随后开始降温；
(3)再将溶液进行搅拌，并继续缓慢滴加有机胺溶液，直至形成二次凝胶；
(4)将形成的二次凝胶于烘箱内进行一段时间干燥，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中进行高温焙烧，得到相应的α-氧化铝。
进一步的，所述步骤(1)中所用的无机铝盐选自硝酸铝、氯化铝中的一种。
进一步的，所述步骤(1)中，所用的无机铝盐浓度为1.0mol/L～2.5mol/L，反应时间为1h～6h，反应温度为20℃～50℃，反应pH为6～10。
进一步的，所述步骤(1)中所用的有机胺选自三乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
进一步的，所述步骤(2)中所用烘箱的加热温度在60℃～80℃之间，加热时间通常为2h～4h。
进一步的，所述步骤(3)中反应温度可为20℃～50℃，反应时间为2h～4h，反应PH为8～12。
进一步的，所述步骤(4)中二次凝胶的干燥温度为80℃～100℃，烘干时间为3h～8h。
进一步的，所述步骤(5)中通常的焙烧温度为1000℃～1200℃，焙烧时间2h～4h。
采用上述方法后，本发明具有以下特点：
1、原材料采用较为廉价的无机铝盐，降低了氧化铝的生产成本；
2、制备过程中不需要添加任何模板剂、扩孔剂以及相关的添加剂，生产过程绿色环保；
3、该制备方法采用溶胶-凝胶法，制备过程使用有机胺作为pH调节剂，同时也具有一定的扩孔和发泡的作用；
4、制备过程中可以对二次凝胶进行整形处理，制备具有一定宏观结构的多级孔结构氧化铝材料，常用的整形手段如：挤条；
5、得到的α-氧化铝材料大孔孔径在0.5μm～40μm，介孔孔径分布在3nm～12nm，相应的比表面积高达25.5m2/g。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本实施例1样品的SEM表征示意图。
图2是本实施例1样品的XRD表征示意图。
图3是本实施例1样品的N2-吸附脱附等温线示意图。
图4是本实施例1样品的孔径分布曲线示意图。
具体实施方式
实施例1：
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、三乙醇胺(TEA)为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝，具体制备过程如下：
(1)称取37.5g九水合硝酸铝溶解到83.8ml的纯水中，配置成2.0mol/L的硝酸铝溶液，在室温条件下，缓慢加入TEA溶液，开始的时候可以快速滴加；在后期滴加TEA调节pH过程中，每加一滴TEA溶液中即会出现一块絮状悬浮物，待搅拌至透明后，再进行缓慢滴加，直至形成一次凝胶，整个反应在室温条件下进行；
(2)使用保鲜膜对形成的一次凝胶进行密封包裹，并置于60℃的烘箱内进行加热活化，一定时间后，溶胶则变成为透明的溶液，随后冷却至室温；
(3)在搅拌条件下，继续使用TEA进行溶液的pH调节，缓慢逐滴加入TEA溶液，直至形成二次凝胶，反应于室温条件下进行；
(4)将二次形成的凝胶至于90℃的烘箱中，烘干8h得到相应的前驱体；
(5)将此前驱体于马弗炉中先550℃焙烧4h后，再升温至1100℃焙烧2h，得到相应的多级孔α-氧化铝材料，其比表面积测试结果如表1。
对实验样品进行相应的表征，结果如图1、图2、图3和图4所示，图1是本实施例1样品的SEM表征示意图；由图可以看出所得的氧化铝呈多级孔结构；图2是本实施例1样品的XRD表征示意图，通过与标准卡片对比(JCPDS card 11-0661)，所得氧化铝呈α相，且峰型尖锐且较强，说明得到的氧化较为纯净；图3是本实施例1样品的N2-吸附脱附等温线示意图；图4是本实施例1样品的孔径分布曲线示意图；由图3和图4可以看出所得的氧化铝具有一定的介孔结构，且孔径分布较为集中，平均孔径大小为4.1nm。
实施例2
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、三乙醇胺(TEA)为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备方法，所不同是：硝酸铝的浓度为1.0mol/L，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例3
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、三乙醇胺(TEA)为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备方法，所不同是：硝酸铝的浓度为2.5mol/L，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例4
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、二乙醇胺为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：pH调节剂为二乙醇胺，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例5
本实施例以六水合氯化铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥97.0％)为铝源、三乙醇胺(TEA)为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：使用六水合氯化铝为无机铝盐，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例6
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、二乙醇胺为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：反应过程中的反应温度为40℃，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例7
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、二乙醇胺为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：一次凝胶的活化温度为80℃，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例8
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、二乙醇胺为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：前驱体的焙烧温度为1200℃，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
实施例9
本实施例以九水合硝酸铝(国药集团化学试剂优先公司，AR，纯度≥99.0％)为铝源、二乙醇胺为pH调节剂、纯水为溶剂制备多级孔α-氧化铝材料，采用和实施例1一样的制备过程，所不同是：对形成的二次凝胶进行整形挤条，随后将条状前驱体于90℃烘箱内干燥4h，得到的α-氧化铝比表面积测试结果如表1。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
表1：各实施例样品的比表面积结果
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (8)

1.一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
(1)配置一定浓度的无机铝盐溶液，使用有机胺进行pH调节，直至形成透明的一次凝胶；
(2)将形成的一次凝胶使用保鲜膜进行密封包裹，并置于烘箱内进行加热处理，一定时间后，透明凝胶变成溶液，随后开始降温；
(3)再将溶液进行搅拌，并继续缓慢滴加有机胺溶液，直至形成二次凝胶；
(4)将形成的二次凝胶于烘箱内进行一段时间干燥，得到前驱体；
(5)将前驱体置于马弗炉中进行高温焙烧，得到相应的α-氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的无机铝盐选自硝酸铝、氯化铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所用的无机铝盐浓度为1.0mol/L～2.5mol/L，反应时间为1h～6h，反应温度为20℃～50℃，反应pH为6～10。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用的有机胺选自三乙醇胺、二乙醇胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用烘箱的加热温度在60℃～80℃之间，加热时间通常为2h～4h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应温度可为20℃～50℃，反应时间为2h～4h，反应PH为8～12。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中二次凝胶的干燥温度为80℃～100℃，烘干时间为3h～8h。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池隔膜用α-氧化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中通常的焙烧温度为1000℃～1200℃，焙烧时间2h～4h。
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