CN107375995A - 一种基于层层组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法 - Google Patents

一种基于层层组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于层层组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法。该发明通过筛选最佳组装基元；利用层层组装技术在构筑凝胶膜材料方面的优势，调控最佳的最优的组装条件（酸碱度，离子强度，溶剂等因素）来对水凝胶敷料材料进行可控构筑。此外，基于层层组装技术可以简单、高效的把不同性质、性能的目标物质通过多种方式组装到敷料材料中，且能够控制释放。因此，本发明制备的敷料材料具有如下特征：（1）较强的贴敷性和优良的生物相容性，是非常理想的湿性敷料；（2）极好的控制释放性能，可以在特定的刺激条件下精准释放负载的药物；（3）卓越的自修复性能，即使受损也能够迅速修复，延长材料的使用寿命，减轻更换造成的二次伤害。

Description

一种基于层层组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于层层组装功能自修复水凝胶型敷料材料制备方法，通过筛选最佳组装基元，调控最佳的最优的组装条件（酸碱度，离子强度，溶剂等因素）来对凝胶膜材料进行可控构筑，提高材料抗菌性能的同时极大的改善敷料材料的使用寿命，减少更换造成的二次伤害，属于生物医用材料技术领域。
背景技术
医用敷料是指盖在伤口上有保护作用的覆盖物，可协助控制出血、防止感染并吸收分泌物。传统的创口敷料主要是纱布、绷带、棉花等，可为创口提供层层组装治疗药物、止血和防止水、电解质以及其它外源物质刺激，加速创口愈合。然而传统的创口敷料存在很多缺点，如易于创面粘连，换药时会产生二次损伤，加重患者疼痛感，无法阻挡外界细菌感染等，不宜用于创面的长期覆盖。随着对创口愈合研究的逐级深入，人们发现创面周围湿润环境能够促进创面边缘细胞迁移，从此，传统的愈合观念被“湿性愈合”观念打破，湿型敷料逐渐走入人们的视野，此类敷料材料结构新颖、疗效显著、无创面粘连，被认为是一种非常有前景的敷料材料。
由于水凝胶型敷料的交联结构往往是单一的共价键或超分子相互作用，且含水量较高（>50 wt％，甚至高达95 wt%），因此，水凝胶型敷料的机械性能，特别是拉伸性能一直比较差，受力极易损伤。于是，较短的使用寿命成为水凝胶型敷料材料研究中面临的不可回避关键核心问题。一些科研工作者尝试着改善水凝胶敷料材料的抗拉伸性能来提高材料的使用寿命，如将聚乙烯醇、明胶和壳聚糖混合制得同时具有粘附性和非粘附性的生物活性双层薄膜，该膜材料具有较好的弹性和生物相容性的同时还可抵御创口感染和细菌入侵。但是，当该材料用在关节部位等活动部位时，不但舒适性较差，且会破损或缺失，损坏后将失去保护作用，不仅不利于伤口的进一步愈合，反而可能加速病情的恶化。因此，设计并制备耐用的功能水凝胶型敷贴材料迫在眉睫。
通过改善材料的机械性能可以一定程度上延长材料的使用寿命，但是，即便机械性能较好的材料，在使用过程中和周围环境的作用下都不可避免地会产生局部损伤和微裂纹，导致力学性能下降，影响材料的正常使用性能、缩短材料的使用寿命。而通过赋予材料自修复性能则是提高材料使用寿命的一种重要的新技术途径。因此，在过去十几年中，科研工作者致力于将生物体的自修复功能引入到人造材料中，设计出具有自修复性能的智能型材料，极大的延长材料使用寿命。通常自修复材料实现修复所依赖的是可逆的共价键相互作用（Diels-Alder 反应、酰腙键、双硫键等）和非共价相互作用（氢键、离子相互作用、金属配位相互作用、疏水作用等）。由于这些驱动力都是可逆的，并能重复无数次，所以，理论上本征型自修复材料可在同一位置反复多次修复，进而有效的改善材料使用寿命的同时减轻材料受损后的潜在危害。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种基于层层组装自修复水凝胶型敷料材料的制备方法。以带相反电荷的聚电解质透明质酸（HA）和壳聚糖（CS）为原料，通过层层自组装的方法在基底上交替沉积聚电解质材料，重复上述过程多次，到自修复水凝胶型敷料材料，在自修复水凝胶型敷料材料的基础上再通过层层自组装的方法将不同功效的目标物质（药物分子，营养物质等）稳定在自修复水凝胶型敷料材料中，从而制备出具有单一功效或者多功效的功能自修复水凝胶型敷料材料。
本发明采用以下技术方案：
一种基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，它包括以下步骤：
1）分别调控聚电解质材料壳聚糖水溶液的浓度为1-6mg/mL、pH为3-5，备用；调控另一聚电解质材料透明质酸水溶液的浓度为1-6mg/mL、pH为6-9，备用；
2）将基底材料浸入到步骤1）所得的壳聚糖水溶液中，5-15min后取出，用蒸馏水冲洗；
3）将经步骤2）处理的基底材料浸入到步骤1）所制的透明质酸水溶液中5-15min，取出后用蒸馏水冲洗；
4）重复步骤2）和步骤3），反复在基底表面组装多层聚电解质材料，从而得到具有抗菌性能的自修复水凝胶型敷料材料；
5）将目标药物或营养物质通过层层自组装技术负载到上述步骤4）所得的敷料材料中，得到功能自修复水凝胶型敷料材料。
所述步骤3）中的基底材料为柔性基底材料或刚性基底材料；所述基底材料在组装前需进行表面预处理。
所述步骤5）中层层自组装方法为喷涂，浸涂或旋涂。
所述步骤4）和步骤5）根据组装情况，交替进行。
本发明的聚电解质溶液溶剂不仅局限于水相，亦可选用其它不同极性的溶剂配制聚电解质溶液，以便于基于不同的组装作用力进行组装目标材料。本发明还可对在重复步骤2）和步骤3）的过程中沉积的聚电解质材料进行接枝、改性处理，引入更多的功能基团，也可以选择其它生物相容性较好的材料替代（如壳聚糖/海藻酸钠，壳聚糖/羧甲基纤维素钠，聚环氧乙烷/海藻酸钠等），从而制备出特定功能的自修复敷料材料。
本发明构筑的功能自修复水凝胶型敷料材料的原料为CS与HA，但是不仅局限于CS与HA，自修复水凝胶型敷料材料亦可以扩展到其它的反离子聚电解质体系。
本发明利用生物相容性好的聚电解质材料，基于层层组装技术制备的功能自修复水凝胶型敷料材料，具有以下优点：
1、制备的功能自修复水凝胶型敷料材料不仅具有良好抗菌性能，还具有卓越的自修复性能，可在同一损坏位置反复多次修复，进而有效的改善材料使用寿命的同时减轻更换受损敷料材料造成的二次伤害。
2、方法简单有效，操作简便，且所需时间较短，制备装置简单，不需要特殊的设备，普通的培养皿就可以满足要求。
3、应用范围广：构筑的自修复水凝胶型敷料材料不只是能够负载不同的活性物质，从而取得不同的功效敷料材料，具有广阔的市场前景；还能推广到面膜领域中，以市面上不同种类的面膜（泥膏型、撕拉型、冻胶型、湿纸巾型）作为基底材料进行组装，在未来的润肤面膜、营养面膜、疗效面膜等方面均具有潜在的市场价值。
4、无毒无害：选用的材料都是生物兼容或者可降解的，所以对环境都绿色有好，是非常好的生态环境材料。
附图说明
图1是本发明制备的自修复水凝胶型敷料材料抗菌效果图。
图2是本发明制备的自修复水凝胶型敷料材料自修复效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明，而非限制本发明的保护范围。
实施例1
一种基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，它包括以下步骤：
1）调控CS水溶液的浓度为1mg/mL、pH为3，备用；调控HA水溶液的浓度为6mg/mL、pH为6，备用；
2）将基底材料浸入到步骤1）所得的CS水溶液中，5-15min后取出，用蒸馏水冲洗；
3）将经步骤2）处理的基底材料浸入到步骤1）所制的HA水溶液中5-15min，取出后用蒸馏水冲洗；
4）重复步骤2）和步骤3），反复在基底表面组装多层聚电解质材料，从而得到具有抗菌性能的自修复水凝胶型敷料材料；
5）将上述步骤4）制得的自修复水凝胶型敷料材料浸到罗红霉素@bPEI/PAA纳米微胶囊溶液中，取出后得到功能自修复水凝胶型敷料材料。
上述的基底材料为柔性基底材料或刚性基底材料；所述基底材料在组装前需进行表面预处理，具体处理方法为接枝处理或者改性等。其中，步骤4）和步骤5）可根据组装情况，交替进行。
实施例2
一种基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，它包括以下步骤：
1）调控CS水溶液的浓度为3mg/mL、pH为5，备用；调控HA水溶液的浓度为4mg/mL、pH为9，备用；
2）将基底材料浸入到步骤1）所得的CS水溶液中，5-15min后取出，用蒸馏水冲洗；
3）将经步骤2）处理的基底材料浸入到步骤1）所制的HA水溶液中5-15min，取出后用蒸馏水冲洗；
4）重复步骤2）和步骤3），反复在基底表面组装多层聚电解质材料，从而得到具有抗菌性能的自修复水凝胶型敷料材料；
5）将上述步骤4）制得的自修复水凝胶型敷料材料浸到营养物质溶液中（如维生素E、氨基酸、矿物质等），取出后得到功能自修复水凝胶型敷料材料。
上述的基底材料为柔性基底材料或刚性基底材料；所述基底材料在组装前需进行表面预处理，具体处理方法为接枝处理或者改性等。其中，步骤4）和步骤5）可根据组装情况，交替进行。
实施例3
一种基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，它包括以下步骤：
1）调控CS水溶液的浓度为6mg/mL、pH为4，备用；调控HA水溶液的浓度为1mg/mL、pH为8，备用；
2）将基底材料浸入到步骤1）所得的CS水溶液中，5-15min后取出，用蒸馏水冲洗；
3）将经步骤2）处理的基底材料浸入到步骤1）所制的HA水溶液中5-15min，取出后用蒸馏水冲洗；
4）重复步骤2）和步骤3），反复在基底表面组装多层聚电解质材料，从而得到具有抗菌性能的自修复水凝胶型敷料材料；
5）将广谱抗菌药物（如红霉素、螺旋霉素等）通过层层自组装技术负载到上述步骤4）所得的敷料材料中，得到功能自修复水凝胶型敷料材料。
上述的基底材料为柔性基底材料或刚性基底材料；所述基底材料在组装前需进行表面预处理，具体处理方法为接枝处理或者改性等。其中，步骤4）和步骤5）可根据组装情况，交替进行。
本发明还研究了所制备的未负载目标药物前的自修复水凝胶材料的抗菌效果和自修复效果进行了试验研究。具体材料和方法如下：
本发明的水凝胶敷料的抗菌实验
1）配制LB固态培养基；2）接种大肠杆菌；3）将本发明制备的水凝胶敷料贴在固态接种了大肠杆菌的培养基上培养24 h，观察抗菌情况，结果如图1所示。从图1中可以发现，水凝胶敷料的周围生长满了大肠杆菌，但是其底部透明，并没有发现大肠杆菌，这表明本发明制备的水凝胶敷料具有良好的抗菌性能。
本发明的水凝胶敷料自修复效果
1）用刀片将制备的水凝胶敷料划伤成“十”字形伤口，贯穿到基底，宽度大约30 μm左右；2）在体式显微镜下观察其自修过程，具体结果见图2。实验结果表明制备的湿水凝胶敷料能够快速修复损伤，恢复原来的形貌与结构。
在自修复水凝胶型敷料材料的基础上再通过层层自组装的方法将不同功效的目标物质（药物分子，营养物质等）稳定在自修复水凝胶型敷料材料中，从而制备出具有单一功效或者多功效的功能自修复水凝胶型敷料材料，具有广泛的应用前景。

Claims (5)

1.一种基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）分别调控聚电解质材料壳聚糖水溶液的浓度为1-6mg/mL、pH为3-5，备用；调控另一聚电解质材料透明质酸水溶液的浓度为1-6mg/mL、pH为6-9，备用；
2）将基底材料浸入到步骤1）所得的壳聚糖水溶液中，5-15min后取出，用蒸馏水冲洗；
3）将经步骤2）处理的基底材料浸入到步骤1）所制的透明质酸水溶液中5-15min，取出后用蒸馏水冲洗；
4）重复步骤2）和步骤3），反复在基底表面组装多层聚电解质材料，从而得到具有抗菌性能的自修复水凝胶型敷料材料；
5）将目标药物或营养物质通过层层自组装技术负载到上述步骤4）所得的敷料材料中，得到功能自修复水凝胶型敷料材料。
2.根据权利要求1所述的基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中的基底材料为柔性基底材料或刚性基底材料。
3.根据权利要求1或2所述的基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，其特征在于，所述的基底材料在组装前需进行表面预处理。
4.根据权利要求1所述的基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中层层自组装方法为喷涂，浸涂或旋涂。
5.根据权利要求1所述的基于层层自组装功能自修复水凝胶型敷料材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）和步骤5）根据组装情况，交替进行。
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