CN107372620A - 一种杀菌增效组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种杀菌增效组合物，有效成分由牛膝多糖和氟环唑组成，牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:0.5‑7。本发明以牛膝多糖和氟环唑进行合理混配的杀菌增效组合物用于防治作物白粉病，具有协同增效作用明显，持效期长，减少化学农药使用量，低残留，能够延缓病原菌抗药性产生，对作物、环境安全友好等特点，值得推广应用。

Description

一种杀菌增效组合物
技术领域
本发明涉及农药应用技术领域，具体涉及一种杀菌增效组合物。
背景技术
氟环唑(epoxiconazole)，分子式为C17H13ClFN3O。氟环唑属三唑类，是一种广谱性杀菌剂，为甾醇生物合成中C-14脱甲基化酶抑制剂，能防治多种作物病害，兼具保护和治疗作用。田间试验显示其对一系列禾谷类作物病害如立枯病、白粉病、眼纹病等多种病害有很好的防治作用，并能防治花生、甜菜、油菜、草坪、水稻及果树等病害。其不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且具有内吸性和较佳的残留活性。
牛膝(学名：Achyranthes bidentata)为苋科牛膝属的植物。牛膝作为我国传统的中药材，从明代李时珍的《本草纲目》到清代叶天士的《本草经解》，以及近代医学《中药大辞典》都记载了它特有的临床应用价值：补肝肾、强筋骨、治腰膝酸麻、肝肠眩晕、散瘀血、消痈肿等等。牛膝多糖(Achyranthes bidentata polysaccharide，ABP)是从牛膝的根提取获得。它是由果糖-葡萄糖组成的小分子化合物，牛膝多糖是体内重要的信息分子，具有广泛的生物学活性。近几年来，国内外对牛膝多糖做了大量研究，中国发明专利申请号为201210104926.6公开一种制备牛膝多糖的方法，是将牛膝切成片状或粉碎后浸于蒸馏水中，离心得含牛膝多糖的上清液，然后加入乙醇搅拌，离心，收集沉淀并用蒸馏水溶稀，凝胶过滤层析，选择吸收峰洗脱液收集，真空冷冻干燥，得牛膝多糖。药理研究和临床试用后认为，牛膝多糖制品能增强人体免疫力，升高血清溶血素和脾脏内抗体形成的细胞数，提高血清免疫球蛋白，激发网状内皮系统的吞噬功能，促进淋巴细胞增殖，增强NK细胞和CTL细胞的活性。因此，含牛膝多糖产品的开发和应用具有重要意义。
不管是氟环唑还是其他高效杀菌剂，长期单独使用，容易使病害产生抗药性，导致用药量加大、防效降低、持效期缩短等问题，不利于环境可持续发展。不同作用机理的有效成分进行复配，是延缓病害产生抗药性常用的方法，并根据实际生产应用中的效果，来判断此复配是增效作用还是拮抗作用。复配作用较明显的配方，可以明显提高防效，大大降低农药的用药量，还可扩大杀菌谱，提高杀菌效率。目前以牛膝多糖和氟环唑为有效成分的组合物应用于作物白粉病的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种杀菌增效组合物，具有协同增效作用明显，持效期长，减少化学农药使用量，低残留等特点，用于黄瓜、小麦白粉病的防治。
本发明为解决上述技术问题提供的技术方案是：一种杀菌增效组合物，有效成分由牛膝多糖和氟环唑组成，牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:0.5-7。优选地，牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:2。
所述的杀菌增效组合物其有效成分占组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。
所述的杀菌增效组合物按照本领域技术人员所公知的方法，加入相应辅助成分制成的剂型是可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
本发明所述的杀菌增效组合物可接受辅助成分为分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂、稳定剂、粘结剂、崩解剂、消泡剂、溶剂、填料等常规功能性助剂，都是农药制剂领域中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明有益效果：本发明以牛膝多糖和氟环唑进行合理混配的杀菌增效组合物用于防治作物白粉病，具有协同增效作用明显，持效期长，减少化学农药使用量，低残留，能够延缓病原菌抗药性产生，对作物、环境安全友好等特点，值得推广应用。
具体实施方式
以下结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果作进一步说明，本发明所述的百分比均为重量百分比。
一、室内毒力测定
经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量梯度处理，设清水为空白对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用菌丝生长速率法测定药剂对黄瓜白粉病菌的毒力。72h后采用十字交叉法测量并记录各处理的菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药液浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)，并由此计算出每种药剂的EC50值。同时根据孙云沛法的共毒系数法(CTC)来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80，组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，组合物表现为相加作用，当CTC≥120，组合物表现为增效作用。试验结果如表1。
表1牛膝多糖、氟环唑及其复配对黄瓜白粉病的毒力测定结果分析表
供试药剂 配比 回归方程(y＝a+bx) 相关系数 EC50(μg/mL) 共毒系数
牛膝多糖(A) / y＝1.2249+1.6114x 0.9908 220.15 /
氟环唑(B) / y＝4.5295+1.8479x 0.9936 1.80 /
A：B 1:0.3 y＝3.1206+1.6899x 0.9880 12.95 58.5
A：B 1:0.4 y＝3.4083+1.7403x 0.9933 8.22 75.0
A：B 1:0.5 y＝4.0044+1.6197x 0.9903 4.12 128.8
A：B 1:0.8 y＝4.2640+1.7857x 0.9882 2.58 155.2
A：B 1:1 y＝4.4437+1.8006x 0.9853 2.04 174.8
A：B 1:2 y＝4.9050+1.8851x 0.9856 1.12 239.7
A：B 1:3 y＝4.8138+1.9479x 0.9872 1.25 191.2
A：B 1:4 y＝4.8733+1.9429x 0.9947 1.16 193.3
A：B 1:5 y＝4.8518+1.8889x 0.9894 1.20 179.4
A：B 1:6 y＝4.5906+2.4906x 0.9932 1.46 143.4
A：B 1:7 y＝4.5682+2.3077x 0.9958 1.54 133.2
A：B 1:8 y＝4.4290+1.9316x 0.9862 1.98 102.0
由表1可知，牛膝多糖和氟环唑的重量比在1:0.5-7范围内混配对黄瓜白粉病菌均表现出明显的增效作用。其中，当牛膝多糖和氟环唑重量比为1:2时其共毒系数最大，为239.7；而当牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:0.3、1:0.4时，组合物表现为拮抗作用；当牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:8时，组合物表现为相加作用。
二、实施配方例
实施例1：15％牛膝多糖·氟环唑悬浮剂(1:2)
牛膝多糖(有效成分)5％、氟环唑(有效成分)10％、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散剂)4％、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)4％、黄原胶(增稠剂)2％、乙二醇(防冻剂)2％、C8-10脂肪醇类化合物(消泡剂)0.1％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入牛膝多糖和氟环唑，在磨球机中研磨2h，即可制得15％牛膝多糖·氟环唑悬浮剂。
实施例2：40％牛膝多糖·氟环唑可湿性粉剂(1:7)
牛膝多糖(有效成分)5％、氟环唑(有效成分)35％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)3％、烷基萘磺酸钠(分散剂)2.5％、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5％、泥土粉(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得40％牛膝多糖·氟环唑可湿性粉剂。
实施例3：30％牛膝多糖·氟环唑水分散粒剂(1:5)
牛膝多糖(有效成分)5％、氟环唑(有效成分)25％、木质素磺酸钠(分散剂)5％、皂角粉(润湿剂)4％、淀粉(粘结剂)2％、碳酸钠(崩解剂)2％、白炭黑(填料)10％、高岭土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得30％牛膝多糖·氟环唑水分散粒剂。
实施例4：20％牛膝多糖·氟环唑悬浮剂(1:4)
牛膝多糖(有效成分)4％、氟环唑(有效成分)16％、壬基酚聚氧乙烯醚(分散剂)4.5％、拉开粉(润湿剂)4％、阿拉伯胶(增稠剂)2％、丙二醇(防冻剂)2％、有机硅(消泡剂)0.2％、去离子水(溶剂)补足至100％；先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入牛膝多糖和氟环唑，在磨球机中研磨2h，即可制得20％牛膝多糖·氟环唑悬浮剂。
实施例5：24％牛膝多糖·氟环唑可湿性粉剂(1:1)
牛膝多糖(有效成分)12％、氟环唑(有效成分)12％、羧甲基纤维素钠(分散剂)4.5％、十二烷基硫酸钠(润湿剂)4％、硅藻土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得24％牛膝多糖·氟环唑可湿性粉剂。
实施例6：15％牛膝多糖·氟环唑水分散粒剂(1:0.5)
牛膝多糖(有效成分)10％、氟环唑(有效成分)5％、聚羧酸盐(分散剂)2％、木质素磺酸钠(分散剂)2％、蚕沙(润湿剂)3.5％、聚乙烯醇(粘结剂)2％、碳酸铵(崩解剂)1.5％、膨润土(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经气流粉碎机粉碎后，搅拌30min，捏合，然后加入流化床中进行造粒，造粒好后进行干燥、筛分即制得15％牛膝多糖·氟环唑水分散粒剂。
对比例1：40％牛膝多糖可湿性粉剂
牛膝多糖(有效成分)40％、甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物(分散剂)3％、烷基萘磺酸钠(分散剂)2.5％、十二烷基苯磺酸钙(润湿剂)5％、泥土粉(填料)补足至100％；将各组分混合均匀，经粉碎机粉碎混合后制得40％牛膝多糖可湿性粉剂。
对比例2：12.5％氟环唑悬浮剂，登记证号：PD20142126，江西众和化工有限公司，市购。
三、田间药效试验
试验1：实施配方例应用于防治黄瓜白粉病
试验方法：采用常规喷雾法，在病害发生初期第一次喷淋施药，7天后第二次喷淋施药，共施药两次。设清水为空白对照(CK)，试验共设6个处理，每处理4次重复，每小区面积25m2，随机区组排列。本试验安排在广西贵港市。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天调查各小区，每小区随机取四点，每点调查2株的全部叶片，每片叶按病斑占叶面积的百分率分级。记录总叶数、各级病叶数和病级数，计算病情指数和防治效果。
分级标准为：
0级，无病斑；
1级，病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级，病斑面积占整个叶面积的6％-10％；
5级，病斑面积占整个叶面积的11％-20％；
7级，病斑面积占整个叶面积的21％-40％；
9级，病斑面积占整个叶面积的40％以上。
病情指数及防治效果计算方法：
公式(1)：病情指数计算公式：式(1)中：X-病情指数；Ni-各级病叶数；i-相对级数值；N-调查总叶数。
公式(2)：防治效果计算公式：式(2)中：P-防治效果，单位为百分数(％)；CK0-空白对照区施药前病情指数；CK1-空白对照区施药后病情指数；PT0-药剂处理区施药前病情指数；PT1-药剂处理区施药后病情指数。
表2牛膝多糖、氟环唑及其复配防治黄瓜白粉病田间药效试验
试验2：实施配方例应用于防治小麦白粉病
试验方法：采用常规喷雾法，在小麦白粉病害发生初期第一次喷淋施药，7天后第二次喷淋施药，共施药两次。设清水为空白对照(CK)，试验共设6个处理，每处理4次重复，每小区面积50m2，随机区组排列。本试验安排在贵州贵阳市。
调查方法：在施药前，第二次施药后7天、14天调查各小区，每小区随机取5点调查，每点调查20株，每株自上而下调查3叶片，每叶片按病斑占叶面积的百分率分级。记录总叶数、各级病叶数和病级数，计算病情指数和防治效果。
分级标准为：
0级，无病斑；
1级，病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级，病斑面积占整个叶面积的6％-15％；
5级，病斑面积占整个叶面积的16％-25％；
7级，病斑面积占整个叶面积的26％-50％；
9级，病斑面积占整个叶面积的50％以上。
病情指数和防治效果计算公式同试验1，试验结果见表3。
表3牛膝多糖、氟环唑及其复配防治小麦白粉病田间药效试验
由表2、表3可以看出，牛膝多糖和氟环唑复配的杀菌增效组合物能有效防治黄瓜、小麦白粉病菌的侵染，防治效果优于单剂。同时两者混配也可延缓病菌抗药性的产生，提高防治效果。本发明杀菌增效组合物对试验作物均无明显不良影响，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (5)

1.一种杀菌增效组合物，其特征在于，有效成分由牛膝多糖和氟环唑组成，牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:0.5-7。
2.根据权利要求1所述的杀菌增效组合物，其特征在于，牛膝多糖和氟环唑的重量比为1:2。
3.根据权利要求1或2所述的杀菌增效组合物，其特征在于，所述的有效成分占组合物总重量的1-70％，余量为农药上可接受的辅助成分。
4.根据权利要求3所述的杀菌增效组合物，其特征在于，所述的杀菌增效组合物制备成可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。
5.权利要求1所述的杀菌增效组合物在防治黄瓜、小麦白粉病方面的用途。
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