CN107369513A - 一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金及其制备方法 - Google Patents

一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，成分为：Fea1Ba2Ca3Cua4Ma5；其中，M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；83≤a1≤86，7≤a2≤12，2≤a3≤6，0＜a4≤1，0.05≤a5≤1；a1+a2+a3+a4+a5＝100。与现有技术相比，本发明降低了铜含量同时降低了硼含量提高了铁含量，使软磁合金具有良好的饱和磁化强度并添加了少量的铌等合金元素降低了软磁合金的矫顽力；同时采用碳元素代替硅元素，在满足成本较低的同时提高了合金的软磁性能。本发明还提供了一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的制备方法。

Description

一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金技术领域，尤其涉及一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
背景技术
自20世纪70年代非晶软磁材料研究成功以来，其优越的软磁性能受到众多研究者的青睐，铁基非晶/纳米晶软磁合金具有优良的软磁性能，高饱和磁感应强度，低矫顽力，高磁导率，低损耗，高且稳定的居里温度等特点，数十年来始终是材料和凝聚态物理领域内的研究热点。此外，铁基非晶/纳米晶软磁合金的制备工艺简单、成本低廉，被广泛的应用在变压器、电感器、传感器等领域都具有良好的应用前景。
对纳米晶软磁材料的研究始于1988年，经过二十多年的研究，目前纳米晶软磁合金主要有三个体系：Fe-Si-B-Cu-M(M＝Nb,Mo,W,Ta等)系FINEMET合金，Fe-B-M-(Cu)系(M＝Zr,Hf,Nb等)NANOPERM合金以及(Fe,Co)-M-B-Cu系(M＝Zr,Hf,Nb等)HITPERM合金。FINEMET合金由于其高磁导率，低损耗等特点，现在工业生产中得到广泛应用，但是其饱和磁化强度较低，综合磁性能最好的成分Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1饱和磁化强度也仅为1.24T，很大程度上限制了其使用范围。NANOPERM合金与HITPERM合金虽然提高了材料的饱和磁感应强度，但是易被氧化，加工性较差，且具有较大的矫顽力，因此很难得到大范围的应用推广，如中国专利CN 102304669 A公开的铁基纳米晶软磁合金，最高饱和磁化强度合金Fe82.7B10C6Cu1.3达到1.83T，矫顽力却高达15.5A/m；最低矫顽力合金Fe83B10C6Si1Cu1饱和磁化强度为1.78T，矫顽力4.5A/m；不能同时保证高的饱和磁化强度与低矫顽力。而且上述三种纳米晶软磁合金体系中均含有高比例的贵金属元素如Nb、Zr、Hf等，使得生产成本高。
为了适应轻量化、小型化的发展要求，势必设计出新型的具有高饱和磁感应强度低矫顽力、低成本的软磁合金，以更好的适应生产应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，本发明提供的铁基软磁合金同时具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力，而且成本低。
本发明提供了一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，成分为：
Fea1Ba2Ca3Cua4Ma5；
其中，M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；
83≤a1≤86，7≤a2≤12，2≤a3≤6，0＜a4≤1，0.05≤a5≤1；
a1+a2+a3+a4+a5＝100。
优选的，所述a1为83、83.5、84或84.5。
优选的，所述a2为10.25、9.75、9.25或8.75。
优选的，所述a3为6；
所述a4为0.5；
所述a5为0.25。
优选的，所述M为Nb。
本发明提供的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金在各种元素以及元素含量的综合作用下得到软磁合金具有良好的热稳定，而且这种软磁合金的饱和磁化强度较高、矫顽力较低，软磁性能优良。本发明有效的改善了软磁合金低饱和磁感应强度和高矫顽力的缺点，同时大大降低了生产成本。
本发明提供了一种上述技术方案所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的制备方法，包括：
将铁、硼铁、碳铁、铜和M金属进行熔炼，得到合金锭；
所述M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；
将合金锭进行急冷制带，得到合金薄带；
将合金薄带进行热处理，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
优选的，所述熔炼的温度为1800～2000℃；
所述熔炼的时间为15～20s。
优选的，所述急冷制带过程中的甩带速度为40～60m/s。
优选的，所述热处理在真空和/或保护性气体的条件下进行。
优选的，所述热处理具体为：
以15～25℃/min的速度将合金薄带升温至360～450℃保温3～15min。
与现有技术相比，本发明中贵金属元素Nb等的含量由3at％降低至0.5at％以下，Cu降低至0.5at％以下，本发明降低了铜含量同时降低了硼含量提高了铁含量，使软磁合金具有良好的饱和磁化强度；并添加了少量的铌等合金元素降低了软磁合金的矫顽力；同时不添加Si元素并采用C元素，采用碳元素代替硅元素达到降低了材料的成本；而且本发明中并不添加有毒挥发性P元素，降低了杂质元素的引入。本发明提供的软磁合金成分在满足成本较低的同时提高了合金的软磁性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的制备低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的工艺流程图；
图2为本发明实施例制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的XRD衍射图；
图3为本发明实施例制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金合金的热稳定性测试结果；
图4为本发明实施例制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的磁性能测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，成分为：
Fea1Ba2Ca3Cua4Ma5；
其中，M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种，优选为Nb；
83≤a1≤86，优选为83、83.5、84或84.5；
7≤a2≤12，优选为10.25、9.75、9.25或8.75；
2≤a3≤6，优选为6；
0＜a4≤1，优选为0.5；
0.05≤a5≤1，优选为0.25；
a1+a2+a3+a4+a5＝100。
在本发明中，所述a1、a2、a3、a4和a5代表软磁合金中Fe、B、C、Cu和M的原子百分比。
发明人经过大量研究发现对于纳米材料而言，要提高饱和磁感应强度，需尽量的提高铁的含量；要降低成本，则需尽量的少添加或不添加贵金属Nb。但是由于铁含量的增加相应的减少了类金属的含量，这些类金属的减少将会导致纳米晶的前驱体(非晶)的非晶形成能力下降，同时由于少添加或不添加Nb元素也会造成该合金的非晶形成能力下降，这些都不利于制备非晶带材，并导致磁性能的恶化。
与现有技术相比，本发明中贵金属元素Nb等的含量由3at％降低至0.5at％以下，Cu降低至0.5at％以下而且不添加Si元素并采用C元素，达到降低了材料的成本；而且本发明中并不添加有毒挥发性P元素，降低了杂质元素的引入。本发明提供的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金在各种元素以及元素含量的综合作用下得到的软磁合金具有良好的热稳定，而且这种软磁合金的饱和磁化强度较高、矫顽力较低，软磁性能优良。本发明有效的改善了软磁合金低饱和磁感应强度和高矫顽力的缺点，同时大大降低了生产成本。
在本发明中，上述技术方案所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的制备方法为：
将铁、硼铁、碳铁、铜和M金属按上述原子百分比进行配料后熔炼，得到合金锭；
将合金锭进行急冷制带，得到合金薄带；
将合金薄带进行热处理，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
在本发明中，所述M金属为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种，优选为Nb。本发明对所述铁、硼铁、碳铁、铜和M金属的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。在本发明中，所述铁、铜和M金属优选为高纯度纯金属，纯度优选为99.99％以上。本发明对所述硼铁中硼的质量含量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适成分的硼铁，如在本发明的实施例中，所述硼铁中硼的质量含量可以为17～18％，也可以为17.4％。本发明对所述碳铁中碳的质量含量没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适成分的碳铁，如在本发明的实施例中，所述碳铁中碳的质量含量可以为2～3％，也可以为2.64％。
本发明对所述熔炼的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的熔炼方法在真空熔炼炉中进行熔炼即可。本发明优选进行多次熔炼，至少3次以上的熔炼以使合金成分熔炼均匀。在本发明中，所述熔炼的温度优选为1800～2000℃。本发明对熔炼的时间没有特殊的限制，本领域技术人员可根据实际情况选择合适的熔炼时间，如多次熔炼过程中每次熔炼的时间可以为15～20s，也可以为17～18s。
得到合金锭后本发明优选将合金锭进行破碎后清洗，再进行急冷制带。本发明优选将破碎的合金锭放入丙酮溶液中置于超声波中进行清洗后晾干待用。
本发明对所述急冷制带的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的急冷制带的技术方案即可，可将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中。本发明优选采用单辊急冷甩带法制备合金薄带。在本发明中，所述急冷甩带的速度可以为40～60m/s。
在本发明的实施例中，所述合金薄带的宽度可以为2mm；所述合金薄带的厚度可以为25μm。
本发明对所述热处理的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的热处理的技术方案在热处理炉中进行即可。在本发明中，所述热处理可以在真空和/或保护气的条件下进行，所述保护气可以为氮气。在本发明中，所述热处理的方法优选为：
以15～25℃/min的速度升温至360～450℃保温3～15min。
在本发明中，所述升温速度优选为18～22℃/min，更优选为20℃/min；所述升温温度优选为380～440℃；所述保温时间优选为5～10min。
在本发明中，所述热处理完成后优选将热处理产物随炉冷却至室温，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
图1为本发明实施例提供的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金制备工艺流程图，包括：成分设计与配料、母合金熔炼、母合金破碎、单辊急冷制带、带材热处理以及性能检测。
与现有技术相比，本发明通过简单的工艺即可制备得到一种具有高饱和磁化强度的铁基非晶纳米软磁合金，该合金具有高饱和磁感应强度以及低矫顽力等优良的软磁性能。本发明提供的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金可用于开关电源，脉冲变压器铁芯，互感器，磁放大器，电感等电子元件和磁性器件中。
本发明以下实施例所用原料均为市售商品，所用的铁、铜、铌为高纯度金属，纯度在99.99％以上，铁碳为新冶高科技集团有限公司提供，其中碳的质量含量为2.64％；铁硼为新冶高科技集团有限公司提供，其中硼的质量含量为17.4％。
实施例1
按一定比例称取金属原材料铁、硼铁、铜、碳铁和铌，装入真空熔炼炉制备成合金锭，此过程需要反复熔炼多次(至少3次以上)，使合金成分熔炼均匀；熔炼的温度为1800～2000℃；每次熔炼的时间为15左右。
将合金锭破碎并放入丙酮溶液中，置超声波中清洗，晾干待用。
将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25微米的合金薄带。
将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在氮气气体的环境保护下，以20℃/min的升温速率将温度升高至440℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
采用光电发射光谱分析仪PDA-8000对本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的成分进行测试，其成分为：Fe83B10.25C6Cu0.5Nb0.25。
对本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行XRD测试，测试结果如图2所示，图2为本发明实施例制备的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的XRD衍射图，由图2可知，XRD呈现明显的漫散峰，说明本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金为非晶态结构。
采用DSC(差示扫描量热法)对本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行热稳定性测试，测试结果如图3所示，图3为本发明实施例制备的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的热稳定性测试结果，由图3可知，本发明实施例1制备的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金第一起始晶化温度为415℃，第二起始晶化温度为517℃，具有良好的热稳定性。
采用北京物科光电技术有限公司提供的振动样品磁强计(WK型号)，测试本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的饱和磁化强度，采用湖南省联众科技有限公司提供的MATS-2010SD软磁直流测量装置，测试本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的矫顽力，测试结果如图4所示，图4为本发明实施例制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的磁性能，本发明实施例1制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的饱和磁化强度为191.8emu/g，矫顽力约为4.6A/m。
实施例2
按一定比例称取金属原材料铁、硼铁、铜、碳铁和铌，装入真空熔炼炉制备成合金锭，此过程需要反复熔炼多次(至少3次以上)，使合金成分熔炼均匀；熔炼的温度为1800～2000℃；每次熔炼的时间为15s左右。
将合金锭破碎并放入丙酮溶液中，置超声波中清洗，晾干待用。
将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25微米的合金薄带。
将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在氮气气体的环境保护下，以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的成分进行测试，其成分为：Fe83.5B9.75C6Cu0.5Nb0.25。
对本发明实施例2制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行XRD测试，测试结果如图2所示，由图2可知，XRD呈现明显的漫散峰，说明本发明实施例2制备得到的成本低饱和磁化强度高的软磁合金为非晶态结构。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行热稳定性测试，测试结果如图3所示，由图3可知，本发明实施例2制备的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的第一起始晶化温度为402℃，第二起始晶化温度为507℃，热稳定性好。
按照实施例1的方法对本发明实施例2制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行饱和磁化强度和矫顽力的测试，测试结果如图4所示，本发明实施例2制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的饱和磁化强度为196emu/g，矫顽力约为3.2A/m。
实施例3
按一定比例称取金属原材料铁、硼铁、铜、碳铁和铌，装入真空熔炼炉制备成合金锭，此过程需要反复熔炼多次(至少3次以上)，使合金成分熔炼均匀；熔炼的温度为1800～2000℃；每次熔炼的时间为15s左右。
将合金锭破碎并放入丙酮溶液中，置超声波中清洗，晾干待用。
将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25微米的合金薄带。
将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在氮气气体的环境保护下，以20℃/min的升温速率将温度升高至420℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的成分进行测试，其成分为：Fe84B9.25C6Cu0.5Nb0.25。
对本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行XRD测试，测试结果如图2所示，由图2可知，XRD呈现明显的漫散峰，说明本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金为非晶态结构。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行热稳定性测试，测试结果如图3所示，由图3可知，本发明实施例3制备的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的第一起始晶化温度为390℃，第二起始晶化温度为500℃，热稳定性较好。
按照实施例1的方法对本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行饱和磁化强度和矫顽力的测试，测试结果如图4所示，本发明实施例3制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的饱和磁化强度为202.5emu/g，矫顽力约为2.5A/m。
实施例4
按一定比例称取金属原材料铁、硼铁、铜、碳铁和铌，装入真空熔炼炉制备成合金锭，此过程需要反复熔炼多次(至少3次以上)，使合金成分熔炼均匀；熔炼的温度为1800～2000℃；每次熔炼的时间为15s左右。
将合金锭破碎并放入丙酮溶液中，置超声波中清洗，晾干待用。
将破碎的合金锭放入急冷制带设备的石英管中，以50m/s的速度使用单辊急冷甩带法制备出宽度在2毫米，厚度约25微米的合金薄带。
将制备出的非晶合金薄带放入热处理炉中，在氮气气体的环境保护下，以20℃/min的升温速率将温度升高至410℃，保温10分钟，然后随炉冷却至室温，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
按照实施例1的方法对本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的成分进行测试，其成分为：Fe84.5B8.75C6Cu0.5Nb0.25。
对本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行XRD测试，测试结果如图2所示，由图2可知，XRD呈现明显的漫散峰，说明本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金为非晶态结构。
按照实施例1的方法对本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行热稳定性测试，测试结果如图3所示，由图3可知，本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的第一起始晶化温度为371℃，第二起始晶化温度为491℃，热稳定性好。
按照实施例1的方法对本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金进行饱和磁化强度和矫顽力的测试，测试结果如图4所示，本发明实施例4制备得到的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的饱和磁化强度为205.7emu/g，矫顽力约为2.8A/m。
由以上实施例可知，本发明提供了一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，成分为：Fea1Ba2Ca3Cua4Ma5；其中，M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；83≤a1≤86，7≤a2≤12，2≤a3≤6，0＜a4≤1，0.05≤a5≤1；a1+a2+a3+a4+a5＝100。与现有技术相比，本发明降低了铜含量同时降低了硼含量提高了铁含量，使软磁合金具有良好的饱和磁化强度并添加了少量的铌等合金元素降低了软磁合金的矫顽力；同时采用碳元素代替硅元素，在满足成本较低的同时提高了合金的软磁性能。

Claims (10)

1.一种低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，成分为：
Fea1Ba2Ca3Cua4Ma5；
其中，M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；
83≤a1≤86，7≤a2≤12，2≤a3≤6，0＜a4≤1，0.05≤a5≤1；
a1+a2+a3+a4+a5＝100。
2.根据权利要求1所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，其特征在于，所述a1为83、83.5、84或84.5。
3.根据权利要求1所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，其特征在于，所述a2为10.25、9.75、9.25或8.75。
4.根据权利要求1所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，其特征在于，所述a3为6；
所述a4为0.5；
所述a5为0.25。
5.根据权利要求1所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金，其特征在于，所述M为Nb。
6.一种权利要求1所述的低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金的制备方法，包括：
将铁、硼铁、碳铁、铜和M金属进行熔炼，得到合金锭；
所述M为Nb、Ti、Hf和W中的一种或几种；
将合金锭进行急冷制带，得到合金薄带；
将合金薄带进行热处理，得到低成本高饱和磁化强度的铁基软磁合金。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1800～2000℃；
所述熔炼的时间为15～20s。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述急冷制带过程中的甩带速度为40～60m/s。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热处理在真空和/或保护性气体的条件下进行。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述热处理具体为：
以15～25℃/min的速度将合金薄带升温至360～450℃保温3～15min。
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