CN107365443A - 一种薄膜用抗静电高刚性lldpe组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物及其制备方法，一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其原料组分包括：线性低密度聚乙烯100重量份；抗静电剂0.2‑1.5重量份；表面改性纳米碳纤维0.1‑0.5重量份；抗氧剂0.05‑0.3重量份；流变改性剂0.02‑0.08重量份。本发明薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物不仅具有突出的抗静电性能，体积电阻率小于1×108Ω.cm，而且抗静电效果持久，浸水8月后体积电阻率几乎无变化；同时，该组合物还具有更好的刚韧平衡性，在维持LLDPE原有冲击强度的前提下，弯曲模量提高30％以上，还具有较好的树脂均匀性和加工性能。

Description

一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
在线性低密度聚乙烯(LLDPE)的应用领域中，薄膜制品约占70％左右。LLDPE薄膜一般具有良好的抗撕裂强度、抗冲击强度及抗穿刺性，而刚性较差；此外，由于结构原因，LLDPE在吹膜加工中熔体动力黏度大，熔体冷却时会形成大量的结晶和超分子结构，这种结晶结构尺寸大到足以引起散射光的程度，使得LLDPE薄膜透明性不好，因此通常用于对清晰度和刚性要求不高的包装和非包装用途，包括冷冻食品袋、重包装袋、垃圾袋、拉伸包装膜等。
一方面，聚乙烯有很强的电绝缘性，在加工和使用过程中由于摩擦而产生静电荷，又因为无法泄漏而积聚，最终会形成极高的静电压，有时甚至达到几万伏，这些静电往往会给工业生产及日常生活带来极大危害；另一方面，由于通用聚乙烯树脂的刚性与韧性相互对立，在满足了薄膜制品优异的耐冲击性要求的同时，通常存在刚性不足的问题。生产厂家通常采用在聚乙烯树脂产品中直接掺混抗静电剂来提高制品的抗静电性能、通过增加壁厚来提高刚性。简单掺混不仅抗静电剂添加量大，而且抗静电效果差，持续时间短，原料均匀性差，从而影响原料的综合性能和加工流动性；此外，增加壁厚也使得生产成本提高。
发明内容
为了解决现有技术中LLDPE薄膜专用树脂抗静电性能及其持久性差、刚性较低、一般掺混料的综合性能和树脂均匀性较差等缺陷，本发明提供一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其原料组分包括：
其中，线性低密度聚乙烯的密度为0.916-0.928g/10cm3，熔体流动速率为1-10g/10min；
表面改性纳米碳纤维由表面改性剂对纳米碳纤维改性得到；其中，所述纳米碳纤维的直径为70nm-260nm，长度为1-60μm；表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸盐类偶联剂中的至少一种；
抗静电剂为阳离子型抗静电剂、阴离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、两性离子型抗静电剂或高分子型抗静电剂中的至少一种；
抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂或三嗪类抗氧剂中的至少一种；
流变改性剂为脂肪酸酰胺或氟聚合物中的至少一种。
纳米碳纤维(CNFs)相比于传统的增强纤维，由于其直径介于纳米碳管及普通碳纤维之间，CNFs具有较高的比强度和比模量，较好的导电、导热、热稳定性及极好的表面尺寸效应等。采用CNFs协同抗静电剂改性聚乙烯，不仅大幅度提高材料的抗静电性能，而且有助于提高材料的刚性。但是，由于CNFs大多在高温下通过裂解烃类气体的方式制备，其表面富集大量碳元素且呈化学惰性，加上CNFs的长径比和比表面积均较大，极易相互缠结，聚集成团，在聚合物基体中难以均匀分散，直接影响到CNFs复合材料的性能。为了提高CNFs的浸润性和分散性，本申请采用表面活性剂对CNFs进行表面处理，使CNFs在聚乙烯基体中均匀分散，大大提高最终产品的力学性能。与现有技术相比，由本发明提供的薄膜用LLDPE组合物，不仅具有突出的抗静电性能，体积电阻率小于1×108Ω.cm，而且抗静电效果持久，浸水8月后体积电阻率几乎无变化；同时，该组合物还具有更好的刚韧平衡性，在维持LLDPE原有冲击强度的前提下，弯曲模量提高30％以上，还具有较好的树脂均匀性和加工性能。
此外，该薄膜用聚乙烯组合物为一种功能性复合材料，通过调控体系组成，可应用于特定领域，例如对于阻隔性、光稳定性、阻燃性等功能有特定要求的制件。
为了进一步提高产品的抗静电效果及刚韧平衡性，优选，表面改性剂质量用量为纳米碳纤维质量的0.1％-5％。
为了促进各组分之间的协同效应，优选，抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基磷酸二氢铵、多元醇脂肪脂类、烷醇酰胺类、磷酸酯类、有机硼类、季铵内盐、两性烷基咪唑啉盐、烷基氨基酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、月桂酸二乙醇酰胺、烷基二甲基乙内盐或烷基二(聚氧乙烯基)季铵乙内盐氢氧化物中的至少一种；抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、或双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
为了促进各组分之间的协同效应，保证产品的综合性能，优选，脂肪酸酰胺类为硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺或乙二胺双硬脂酰胺中的至少一种；氟聚合物为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种。
上述薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、用表面改性剂对纳米碳纤维进行表面改性；
B、将线性低密度聚乙烯、抗静电剂、表面改性纳米碳纤维、抗氧剂和流变改性剂混匀，然后在温度170-230℃条件下，用双螺杆挤出机熔融造粒，包装。
步骤A中用表面改性剂对纳米碳纤维进行表面改性的方法是公知的，具体的工艺条件可由本领域普通技术人员经实验确定。
步骤B中混匀在高速混合机中进行。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物不仅具有突出的抗静电性能，体积电阻率小于1×108Ω.cm，而且抗静电效果持久，浸水8月后体积电阻率几乎无变化；同时，该组合物还具有更好的刚韧平衡性，在维持LLDPE原有冲击强度的前提下，弯曲模量提高30％以上，还具有较好的树脂均匀性和加工性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将CNFs和氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550先后加入高速混合器，在90℃下混合10分钟，对CNFs进行表面改性，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的0.5％,得表面改性后的CNFs。将熔体流动速率1g/10min密度0.918g/10cm3的LLDPE100份、十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.5份、四苯基硼化钠0.7份、表面改性后的CNFs0.1份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.03份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.02份、乙二胺双硬脂酰胺0.08份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。各实施例中涉及的份数均为质量份数。
实施例2
将CNFs和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯偶联剂NDZ-311先后加入高速混合器，在100℃下混合8分钟，对CNFs进行表面改性，得表面改性后的CNFs，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的1％。将熔体流动速率10g/10min密度0.922g/10cm3的LLDPE100份、硬脂酸聚氧乙烯-20酯0.2份、表面改性后的CNFs0.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.02份、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮0.02份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.1份、硬脂酸酰胺0.05份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。
实施例3
将CNFs和二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯偶联剂SG-Al821先后加入高速混合器，在80℃下混合12分钟，对CNFs进行表面改性，得表面改性后的CNFs，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的3％。将熔体流动速率5g/10min密度0.920g/10cm3的LLDPE100份、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10 0.5份、表面改性后的CNFs0.3份、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮0.3份、芥酸酰胺0.03份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。
实施例4
将CNFs和二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯偶联剂SG-Al821先后加入高速混合器，在90℃下混合10分钟，对CNFs进行表面改性，得表面改性后的CNFs，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的5％。将熔体流动速率2g/10min密度0.916g/10cm3的LLDPE100份、月桂酸二乙醇酰胺1.5份、表面改性后的CNFs0.1份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.20份、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物0.02份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。
实施例5
将CNFs和二硬脂酰氧异丙氧基铝酸酯偶联剂SG-Al821先后加入高速混合器，在100℃下混合8分钟，对CNFs进行表面改性，得表面改性后的CNFs，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的2％。将熔体流动速率8g/10min密度0.924g/10cm3的LLDPE100份、烷基二甲基乙内盐0.65份、表面改性后的CNFs0.4份、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯0.2份、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯0.1份、聚偏氟乙烯均聚物树脂0.05份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。
实施例6
将CNFs和氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂KH550先后加入高速混合器，在110℃下混合7分钟，对CNFs进行表面改性，得表面改性后的CNFs，其中表面改性剂的用量为CNFs重量的0.5％。将熔体流动速率9g/10min密度0.926g/10cm3的LLDPE100份、硬脂酸聚氧乙烯-12酯0.1份、辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯NP-10P 0.3份、硼酸双甘油脂肪酸酯0.6份、表面改性后的CNFs0.1份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1份、乙二胺双硬脂酰胺0.08份加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其力学性能见表1。
比较例1
将熔体流动速率2g/10min密度0.922g/10cm3的LLDPE100份、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐1.5份、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.1份、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.1份、加入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电LLDPE组合物，其力学性能见表1。
比较例2
将熔体流动速率8g/10min密度0.918g/10cm3的LLDPE100份、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基磷酸二氢铵1.5份、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮0.3份入到高速混合器中，混合5分钟，然后在常规加工温度200℃-210℃条件下，经双螺杆挤出机挤压造粒，得到薄膜用抗静电LLDPE组合物，其力学性能见表1。
表1薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物性能

Claims (7)

1.一种薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：其原料组分包括：
其中，线性低密度聚乙烯的密度为0.916-0.928g/10cm3，熔体流动速率为1-10g/10min；
表面改性纳米碳纤维由表面改性剂对纳米碳纤维改性得到；其中，所述纳米碳纤维的直径为70nm-260nm，长度为1-60μm；表面改性剂为硅烷偶联剂、钛酸酯类偶联剂或铝酸盐类偶联剂中的至少一种；
抗静电剂为阳离子型抗静电剂、阴离子型抗静电剂、非离子型抗静电剂、两性离子型抗静电剂或高分子型抗静电剂中的至少一种；
抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂或三嗪类抗氧剂中的至少一种；
流变改性剂为脂肪酸酰胺或氟聚合物中的至少一种。
2.如权利要求1所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：表面改性剂质量用量为纳米碳纤维质量的0.1％-5％。
3.如权利要求1或2所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：抗静电剂为十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐、(3-月桂酰胺丙基)三甲基铵硫酸甲酯盐、硬脂酰胺丙基二甲基-β-羟乙基磷酸二氢铵、多元醇脂肪脂类、烷醇酰胺类、磷酸酯类、有机硼类、季铵内盐、两性烷基咪唑啉盐、烷基氨基酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酸酯、月桂酸二乙醇酰胺、烷基二甲基乙内盐或烷基二(聚氧乙烯基)季铵乙内盐氢氧化物中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1,3,5,三(3,5-二叔丁基,4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、β-(4-羟基苯基-3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、或双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：脂肪酸酰胺类为硬脂酸酰胺、油酸酰胺、芥酸酰胺或乙二胺双硬脂酰胺中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物，其特征在于：氟聚合物为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯树脂或偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的至少一种。
7.权利要求1-6任意一项所述的薄膜用抗静电高刚性LLDPE组合物的制备方法，其特征在于：包括顺序相接的如下步骤：
A、用表面改性剂对纳米碳纤维进行表面改性；
B、将线性低密度聚乙烯、抗静电剂、表面改性纳米碳纤维、抗氧剂和流变改性剂混匀，然后在温度170-230℃条件下，用双螺杆挤出机熔融造粒，包装。
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