CN107362696B - 超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法及应用 - Google Patents

超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于除油型和除水型油水分离材料技术领域，尤其涉及一种超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法及应用，包括原料一次干燥、二次干燥以及切割成型处理，制备的软木滤膜在空气中，水和油与油水分离滤膜表面的接触角为0°，软木滤膜的水下油接触角和油下水接触角均大于150°，制备的软木滤膜用于油水混合物的分离处理，软木原料取材方便，制备的滤膜具有分离效率高、分离范围广、材料可再生的优点。

Description

超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的 制备方法及应用
技术领域
本发明属于油水分离材料技术领域，尤其涉及一种超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法及应用。
背景技术
含油污水的排放对环境和人体健康危害较大，因此，含油污水的处理成为治理环境和减少人体健康危害的重要因素。为使含油污水得到充分的开发利用，保护环境和人体健康，需要对含油污水进行高效分离。油水分离滤膜作为重要的油水分离单元，广泛用于处理含油（包括有机溶剂）污水。但现今用于油水混合物分离的油水滤膜（和吸附材料）多用人造物质制备，并修饰以具有特殊润湿性的其他物质，这些仿生分离材料均不可再生，且失效后通常难以降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离效率高、分离范围广、取材方便、可再生的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法，由以下步骤组成：
（1）一次干燥：将软木树外皮置于烘箱中进行第一次干燥处理，干燥温度为40～80℃，干燥时间为1～3周，得一次干燥软木树外皮；
（2）二次干燥：将一次干燥软木树外皮置于100℃沸水中蒸煮1.0～1.5h，得到平整的软木树外皮，然后将平整的软木树外皮置于烘箱中进行第二次干燥，二次干燥的温度为40～80℃，二次干燥的时间为1～3周，得二次干燥软木树外皮；
（3）切割成型：将二次干燥软木树外皮进行切割得厚度为0.5～2.5mm的软木滤膜。
进一步的，所述步骤（1）中的软木为栓皮栎和栓皮槠树外皮。
进一步的，超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜，在空气中，水和油与油水分离滤膜表面的接触角为0°，软木滤膜的水下油接触角和油下水接触角均大于150°。
进一步的，一种超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的应用，将其用于油水混合物的分离处理中，在分离油水混合物时，需使用密度大的液体预润湿软木滤膜，油水混合物中的油为正己烷、二甲苯、环己烷、石油醚、柴油、汽油、煤油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1、2-二氯甲烷和硝基苯中的至少一种。
本发明具有的优点是：
1.本发明提供的软木滤膜在多次分离油水混合物后，分离效率依然能达到99.1%；
2.本发明提供的软木滤膜制备方法简单，所用软木材料丰富易得、成本低廉、可再生、易降解；
3.本发明提供的软木滤膜分离范围广，重油（密度大于水）和轻油（密度小于水）与水的混合物均可高效分离；
4.本发明提供的软木滤膜通量高，三氯甲烷通量达4.4L·m-2s-1。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜SEM图；
图2是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的水和正己烷润湿图；
图3 是本发明实施例1制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的高倍SEM图；
图4 是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜在空气中和水中与正己烷的接触角、在空气中和正己烷中与水的接触角图；
图5 为本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜在水下与多种油的接触角、在多种油下与水的接触角；
图6是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜除水和除油的油水分离效率图；
图7是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的分离效率随分离次数增加的变化图；
图8是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜被水或油润湿时，分别所能承受的最大油压或水压；
图9是本发明制备的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的油水通量。
具体实施方式
实施例1
使用斧头将栓皮栎和栓皮槠树外皮剥下，将软木树外皮置于烘箱中进行第一次干燥处理，干燥温度为60℃，干燥时间为2周，得一次干燥软木树外皮，再将一次干燥软木树外皮置于100℃沸水中蒸煮1.0h，得到平整的软木树外皮，然后将平整的软木树外皮置于烘箱中进行第二次干燥，二次干燥的温度为60℃，二次干燥的时间为2周，得二次干燥软木树外皮，最后，将二次干燥软木树外皮使用木锯将软木锯成厚度为2.0mm的软木滤膜；
利用上述制备方法制备的软木滤膜，用扫描电子显微镜扫描其表面形貌，结果显示软木呈蜂窝式的微观结构，细胞直径为20～40μm，胞间连丝直径为1～4μm（如图1和3所示），该软木滤膜在空气中对水的接触角为0°，水下对油（三氯甲烷、石油醚、二甲苯、煤油、柴油）的接触角大于150°，表现为在空气中超亲水水下超疏油；在空气中对油的接触角为0°，油（三氯甲烷、石油醚、二甲苯、煤油、柴油）下对水的接触角大于150°，表现为空气中超亲油油下超疏水性，水下对油和油下对水的滚动角均小于10°。
超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的应用，将其用于油水混合物的分离处理，在分离油水混合物时，需使用密度大的液体预润湿软木滤膜，油水混合物中的油为正己烷、二甲苯、环己烷、石油醚、柴油、汽油、煤油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1、2-二氯甲烷和硝基苯中的至少一种。
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于：软木树皮第一次干燥温度为80℃，干燥时间为1周，在沸水中蒸煮的时间为1.5h，二次干燥的温度为80℃，二次干燥的时间为1周，将二次干燥软木树外皮使用木锯将软木锯成厚度为2.5mm的软木滤膜。
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于：软木树皮第一次干燥温度为40℃，干燥时间为3周，在沸水中蒸煮的时间为1.5h，二次干燥的温度为40℃，二次干燥的时间为3周，将二次干燥软木树外皮使用木锯将软木锯成厚度为1.5mm的软木滤膜。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于：软木树皮第一次干燥温度为50℃，干燥时间为2.5周，在沸水中浸泡的时间为1.5h，二次干燥的温度为50℃，二次干燥的时间为2.5周，将二次干燥软木树外皮使用木锯将软木锯成厚度为0.5mm的软木滤膜。
试验例
1.润湿性测试
对软木滤膜进行空气中、水中和油中润湿性测试。该膜在空气中对水的接触角为0°（如图2和图4所示），水下对油（三氯甲烷、石油醚、二甲苯、煤油、柴油）的接触角大于150°（如图5左所示），表现为空气中超亲水水下超疏油；在空气中对油的接触角为0°，油（三氯甲烷、石油醚、二甲苯、煤油、柴油）下对水的接触角大于150°（如图5右所示），表现为空气中超亲油油下超疏水，水下对油和油下对水的滚动角均小于10°。
实验结果表明，在空气中，水和油（正己烷、二甲苯、环己烷、石油醚、柴油、汽油和煤油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯甲烷和硝基苯）在本发明的油水分离滤膜表面的接触角为0°，水和油可以轻易地透过油水分离滤膜；而在水中，油在油水分离滤膜表面的接触角大于150°，即油在本发明的油水分离滤膜表面不浸润且不能透过，在油中，水在油水分离滤膜表面的接触角大于150°，即水在本发明的油水分离滤膜表面不浸润且不能透过。
2.油水混合物分离测试
对软木滤膜进行油水混合物分离测试，将超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水软木滤膜固定在玻璃管之间制成油水分离装置，若水的密度大于油，则油为轻油，用水预润湿滤膜，在上方玻璃管中注入油水混合物（油与水的体积比为1:1），水可以透过滤膜，即除去油水混合物中的水；若水的密度小于油，则油为重油，用油预润湿滤膜，在上方玻璃管中注入油水混合物（油与水的体积比为1:1），油可以透过滤膜，即除去油水混合物中的油，可实现对油水混合物的有效分离。
实验结果表明，本发明对正己烷、二甲苯、环己烷、石油醚、柴油、汽油和煤油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯甲烷和硝基苯等油类的油水混合物均具有高效稳定的分离效果，分离效率大于99.1%（如图6所示），在对煤油/水混合物重复分离至少40次后，接触角和分离效率依然基本保持不变（如图7所示）。
3.抗液穿测试
软木滤膜进行抗液穿测试，将超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水软木滤膜固定在玻璃管之间制成油水分离装置，分别用水或油润湿滤膜后，测量滤膜所能承受的最大油或水的液柱高度，利用滤膜不发生液穿的情况下所能承受的最大液体压力，计算得到的各种油水的压力（如图8所示），如柴油的抗液穿压力为2.8kPa，结果表明滤膜具有优异的抗液穿能力。
4.通量测试
对软木滤膜进行通量测试，将超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水软木滤膜固定在玻璃管之间制成油水分离装置，对水、重油、轻油的通量测试结果表明，滤膜具有优良的渗透能力，如三氯甲烷通量高达4.4L·m-2s-1（如图9所示）。

Claims (4)

1.一种超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
（1）一次干燥：将软木树外皮置于烘箱中进行第一次干燥处理，干燥温度为40～80℃，干燥时间为1～3周，得一次干燥的软木树外皮；
（2）二次干燥：将一次干燥软木树外皮置于100℃的沸水中蒸煮1.0～1.5h，得到平整的软木树外皮，然后将平整的软木树外皮置于烘箱中进行第二次干燥，二次干燥的温度为40～80℃，二次干燥的时间为 1～3周，得二次干燥软木树外皮；
（3）切割成型：将二次干燥软木树外皮进行切割得厚度为0.5～2.5mm的软木滤膜。
2.如权利要求1所述的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的软木为栓皮栎和栓皮槠树外皮。
3.利用权利要求1-2任一所述的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的制备方法制备的软木滤膜，其特征在于：在空气中，水和油在油水分离滤膜表面的接触角为0°，软木滤膜的水下油接触角和油下水接触角均大于150°。
4.如权利要求3所述的超亲水水下超疏油和超亲油油下超疏水油水分离软木滤膜的应用，其特征在于：将其用于油水混合物的分离处理，在分离油水混合物时，需使用密度大的液体预润湿软木滤膜，油水混合物中的油为正己烷、二甲苯、环己烷、石油醚、柴油、汽油、煤油、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和硝基苯中的至少一种。
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