CN103638903B - 一种吸附材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及吸附技术领域，尤其是一种吸附材料的制作方法，其包括如下步骤：取泥沙用水清洗后，加入盐酸中浸泡；固液分离后获得的沙粒烘干备用；取六方氮化硼/氧化石墨烯复合物溶于有机溶剂中，加入所述沙粒后在100～120℃温度下搅拌、旋涂，使所述有机溶剂挥发，且所述沙粒表面包覆所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物而呈现灰褐色；其中，所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～10g：100～800ml。本发明还提供这种吸附材料的产品。本发明的吸附材料制备方法简单、成本低廉，且具有强大的吸附性能，吸附容量能达到自身重量的15倍以上，具有广阔的应用前景。

Description

一种吸附材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及吸附材料领域，特别是利用六方氮化硼/氧化石墨烯复合材料形成的新型吸附材料及其制备方法。

背景技术

海洋是人类赖以生存和发展的重要环境。然而目前世界海洋的污染程度日趋严重，对海洋环境造成了严重破坏的同时，也给人类造成了巨大的经济损失。尤其是石油泄漏被称为海洋污染的超级杀手，石油污染物与常规污染物有所不同，一旦污染水域或食物链，进入人体后不易遭到破坏，并且仍保持它的持久性、累积性、迁移性和高毒性时，必然危及机体，表现出致癌性、致变性和致畸性，严重威胁人类健康。因此研制开发溢油处理技术，改善和恢复污染区域的生态环境，保护海洋环境和资源显得尤为重要。

目前国际上对油污的治理有化学方法和物理方法。化学方法采用的是包括乳化分散剂、集油剂、凝油剂等在内的化学消油剂。化学消油剂对厚度小于1mm的油膜可有效清理。但化学方法会消耗大量的药品，另外还可能产生二次污染。物理方法一般采用围油栏、清污船及附属回收装置、吸油材料(包括高分子材料、无机多孔物质及纤维等)清理油污。此类方法随海况和气象条件的变化，回收能力变化较大，当工作条件恶劣时，其工作效率急剧下降。目前研究的其他吸附油污材料中，大都采用有机材料制备而成，其在高温下极易降解，因而无法将吸附的油污从吸附材料中分离而进行二次利用。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种吸附材料的制作方法，其包括如下步骤：

步骤一：取泥沙用水清洗后，加入盐酸中浸泡；固液分离后获得的沙粒烘干备用；

步骤二：取六方氮化硼/氧化石墨烯复合物溶于有机溶剂中，加入所述沙粒后在100～120℃温度下搅拌、旋涂，使所述有机溶剂挥发，且所述沙粒表面包覆所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物而呈现灰褐色；

其中，所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～10g：100～800ml。

其中，所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～0.5g：100～300ml。

其中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、十六烷基二甲基溴化铵或十八烷基二甲基氯化铵中的一种。

其中，所述盐酸浓度为10～30%。

其中，所述步骤二中搅拌旋涂时间为2～5小时。

本发明还提供上述方法获得的吸附材料，其包括沙粒以及包覆于所述沙粒表面的六方氮化硼/氧化石墨烯复合物，所述沙粒与所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的质量比为5～20：0.1～10。

其中，所述沙粒与所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的质量比为5～20：0.1～0.5。

有益效果：

本发明在处理后的泥沙表面包覆六方氮化硼/氧化石墨烯夹层复合物形成一种高效的吸附材料。该吸附材料具有巨大的比表面积，针对有机油污物有良好的吸附活性，吸附容量可达到其自身质量的15倍以上，明显优于现有有机吸附材料。另外更值得重视的是，该吸附材料能浮与水体表面，并具有很好的化学稳定性与抗氧化性，可应用于极端恶劣条件及紧急环境，且对环境不产生二次污染。本发明的吸附材料制备方法简单、成本低廉，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明吸附材料制备方法流程图。

具体实施方式

下面，将结合附图对本发明实施例作详细介绍。

本发明提供一种新型的吸附材料，其包括沙粒以及包覆于所述沙粒表面的六方氮化硼/氧化石墨烯复合物，其沙粒和六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的质量比为5～20：0.1～10。

下面介绍这种吸附材料的制作方法，如图1所示，其包括如下步骤：

步骤一：泥沙的预处理。取一定量的泥沙（如河沙、海沙等常见天然水流中所挟带的固体颗粒，且对泥沙的颗粒大小并无限制。）用水清洗三遍后，过滤。然后加入质量分数为10～30%的盐酸至浸没该泥沙，搅拌，然后静置浸泡1小时。盐酸的浸泡可清洗泥沙表面的杂质，降低泥沙的表面张力，使后续步骤中的复合物更稳定包覆。完成盐酸浸泡后进行固液分离，过滤后获得沙粒，置于烘箱中65℃烘干备用。

步骤二：取六方氮化硼/氧化石墨烯复合物（其具体制备方法请参阅发明专利申请“六方氮化硼/氧化石墨烯复合吸附材料及其制备方法”，申请日2013.8.12，申请号：201310400354.0）溶于有机溶剂中。本实施例的有机溶剂采用二甲基甲酰胺（DMF），安全低毒，沸点较低，且具有良好的表面活性。在其他实施例中，依据六方氮化硼/氧化石墨烯复合物与沙粒表面的结合力机制，可选用不同有机溶剂，例如N-甲基吡咯烷酮(NMP)，以及某些两性的表面活性剂如十六烷基二甲基溴化铵或十八烷基二甲基氯化铵等均可实现本发明目的。

然后，加入所述预处理后获得的沙粒，控制所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～10g：100～800ml，搅拌均匀获得混合体系。将所述混合体系置于真空烘箱中，利用旋涂仪在100～120℃温度下搅拌旋涂2～5小时。该过程中，随着DMF逐渐挥发，六方氮化硼/氧化石墨烯复合物逐渐包覆于所述沙粒表面，可观察到所述沙粒表面的淡黄色逐渐加深，直至最终呈现为灰褐色，此时可认为完成包覆所述沙粒，停止加热，获得本实例的吸附材料。

下面将通过吸附实验说明这种吸附材料具有良好的吸附性能。建立针对有机油污物（如菜油、机油、泵油等）吸附性能检测，包括如下步骤：将包覆厚度不同的吸附材料置于盛放蒸馏水的玻璃圆柱缸（直径180mm×150mm）内，可以看到该吸附材料悬浮于水体表面。而没有经过处理的裸沙则全部沉于水底。缓缓滴入发动机油（30mg～30g），静置2小时左右，即发现几乎全部油污被吸附于吸附材料表面。将吸附后的混合物进行吸附容量计算，得出该吸附材料相对于有机油污的最大吸附容量倍数（吸附材料吸附油污后总质量/吸附材料质量）。具体数据如表1所示。

表1吸附材料的制备组分及吸附性能

从表1可知，获得的吸附材料其吸附容量可达到自身质量的15倍以上，展现出惊人的吸附能力。通过实验证明，沙粒的质量不宜过大，而六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的包覆质量可适当放宽，有利于提高吸附材料的吸附性能。不过，从经济方面考虑，随着六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的加入量提高，制备成本也上升。因此，综合各方面因素后，优选沙粒与六方氮化硼/氧化石墨烯复合物质量比为5～20:0.1～0.5时获得较佳的吸附效果。本发明通过低廉易得的泥沙，包覆具有插层结构的复合材料来获得一种新型的吸附材料，不仅制作成本低廉、制备方法简单，而且该吸附材料密度较水小，能稳定分散于水的表面，对悬浮于水质表面的油污具有强大的吸附性能。该吸附材料还具有很好的化学稳定性与抗氧化性，在极端环境下（如大面积海洋石油泄漏等）也能发挥良好的吸附性能。并且，当吸附材料吸附油污饱和后，可通过燃烧去除表面油污后重复利用。本发明的吸附材料对船舶和石油工业中油质污渍净化成本的降低和净化环境发挥重要作用，特别是在净化处理工厂水中污染物及车库、汽车修理店等较小规模汽油泄漏、河流、海洋的油污处理等方面发挥积极作用，具有良好的应用前景。

Claims (6)

1.一种吸附材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：取泥沙用水清洗后，加入盐酸中浸泡；固液分离后获得的沙粒烘干备用；

步骤二：取六方氮化硼/氧化石墨烯复合物溶于有机溶剂中，加入所述沙粒后在100～120℃温度下搅拌、旋涂，使所述有机溶剂挥发，且所述沙粒表面包覆所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物而呈现灰褐色；所述步骤二中搅拌旋涂时间为2～5小时；

其中，所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～10g：100～800ml。

2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述沙粒、六方氮化硼/氧化石墨烯复合物和有机溶剂的比例为5～20g：0.1～0.5g：100～300ml。

3.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、十六烷基二甲基溴化铵或十八烷基二甲基氯化铵中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的制作方法，其特征在于，所述盐酸浓度为10～30％。

5.一种吸附材料，其特征在于，其包括沙粒以及包覆于所述沙粒表面的六方氮化硼/氧化石墨烯复合物，所述沙粒与所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的质量比为5～20：0.1～10。

6.根据权利要求5所述的吸附材料，其特征在于，所述沙粒与所述六方氮化硼/氧化石墨烯复合物的质量比为5～20：0.1～0.5。