CN107353396A - 一种氨基功能化双酚a类环氧树脂的制备 - Google Patents

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陈远界
姚洪
郑乐
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Abstract

本发明公开了一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,具体步骤如下：称取一定量的双酚A，在氮气保护下，加入溶剂，搅拌均匀后加入二氯亚砜，搅拌均匀后，调节温度至60‑80℃搅拌5‑8h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；步骤2：将步骤1制备的一步产物与胺类化合物混合均匀后，在80‑110℃下回流6‑10h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；步骤3：将步骤2制备的二步产物加入反应容器中，然后向其中加入环氧氯丙烷，在50‑70℃下反应5‑8h后过滤洗涤，得到最终产物。本发明制备的环氧树脂不仅含有环氧基活性基团，同时含有氨基功能集团，可以和不同的固化剂进行固化反应，扩大了环氧树脂的适用范围。

Description

一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备
技术领域
本发明属于环氧树脂制备领域，具体涉及一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备。
背景技术
环氧树脂具有附着力强、机械强度高，绝缘性、耐腐蚀性强等优点被广泛应用于涂料领域，现有的环氧树脂包括缩水甘油醚类环氧树脂、缩水甘油酯类环氧树脂、缩水甘油胺类环氧树脂、线型脂肪族类环氧树脂、脂环族类环氧树脂，该类环氧树脂都具有环氧基，通过环氧基与固化剂发生反应，可以进一步对涂料进行改性，使涂料具有更优良的性质，常用的环氧树脂有双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂等，双酚型环氧树脂通过酚羟基与环氧氯丙烷反应制备，得到的树脂具有环氧活性集团，可以与胺类固化剂发生反应，但是在使用过程中，由于功能集团比较单一，因此对于固化剂的种类要求比较严格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，该环氧树脂不仅含有环氧基活性基团，同时含有氨基功能集团，可以和不同的固化剂进行固化反应，扩大了环氧树脂的适用范围。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,具体步骤如下：
步骤1：称取一定量的双酚A，在氮气保护下，加入溶剂，搅拌均匀后加入二氯亚砜，搅拌20-50min后，调节温度至60-80℃，温度恒定后再搅拌5-8h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；
步骤2：将步骤1制备的一步产物与胺类化合物混合均匀后，在80-110℃下回流6-10h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；
步骤3：将步骤2制备的二步产物加入反应容器中，然后向其中加入环氧氯丙烷，在50-70℃下反应5-8h后过滤洗涤，得到最终产物。
所述步骤1中，溶剂为吡啶或四氢呋喃。
所述步骤1中，每克双酚A加入溶剂的量为80-150mL。
所述步骤1中，每克双酚A加入二氯亚砜的量为150-250mL。
所述步骤2中，胺类化合物为氨水、乙二胺中的一种。
所述步骤2中，每摩尔一步产物加入胺类化合物2-2.5mol。
所述步骤3中，二步产物与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:2-2.7。
一种氨基功能化双酚A类环氧树脂在涂料制备方面的应用。
氨基功能化双酚A类环氧树脂制备的涂料，包括如下组分：
水：100份；
氨基功能化双酚A类环氧树脂:50-80份；
固化剂:5-10份；
功能助剂：1-5份。
所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂；
所述功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、偶联剂、防沉剂。
本发明的有益效果：
本发明的氨基功能化双酚A环氧树脂通过双酚A氯代后，进行氨基化反应，在双酚A中引入氨基，然后通过氨基与环氧氯丙烷的取代反应，进一步制备的氨基功能化双酚A环氧树脂不仅具有环氧基活性基团，同时具有活性氨基，可以和不同的固化剂进行固化反应，扩大了环氧树脂的适用范围。
本身发明的环氧树脂引入氨基功能基团，提高了双酚A环氧树脂的固化能力，在一般条件下可以不加入固化剂或者减少固化剂的使用量，制备的涂料干燥时间短，并且漆膜的强度高。
具体实施方式
实施例1：
一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,具体步骤如下：
步骤1：称取1kg的双酚A，在氮气保护下，加入100L四氢呋喃，搅拌均匀后加入200L二氯亚砜，搅拌40min后，调节温度至70℃，温度恒定后再搅拌6h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；
步骤2：将步骤1制备的一步产物与氨水按照摩尔比为1:2.2混合均匀后，在90℃下回流7h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；
步骤3：取步骤2制备的二步产物100mol加入反应容器中，然后向其中加入240mol的环氧氯丙烷，在60℃下反应7h后过滤洗涤，得到最终产物。
将制备的氨基功能化双酚A类环氧树脂应用于涂料制备领域，制备的涂料包括如下组分：
水：100份；
氨基功能化双酚A类环氧树脂:60份；
胺类固化剂:8份；
功能助剂：3份。
实施例2：
一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,具体步骤如下：
步骤1：称取1kg的双酚A，在氮气保护下，加入80L吡啶，搅拌均匀后加入150L二氯亚砜，搅拌20min后，调节温度至60℃，温度恒定后再搅拌5h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；
步骤2：将步骤1制备的一步产物与乙二胺按照摩尔比为1:2混合均匀后，在80℃下回流6h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；
步骤3：取步骤2制备的二步产物100mol加入反应容器中，然后向其中加入200mol的环氧氯丙烷，在50℃下反应8h后过滤洗涤，得到最终产物。
将制备的氨基功能化双酚A类环氧树脂应用于涂料制备领域，制备的涂料包括如下组分：
水：100份；
氨基功能化双酚A类环氧树脂:50份；
胺类固化剂:5份；
功能助剂：1份。
实施例3：
一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,具体步骤如下：
步骤1：称取1kg的双酚A，在氮气保护下，加入150L吡啶，搅拌均匀后加入250L二氯亚砜，搅拌50min后，调节温度至80℃，温度恒定后再搅拌8h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；
步骤2：将步骤1制备的一步产物与乙二胺按照摩尔比为1:2.5混合均匀后，在110℃下回流10h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；
步骤3：取步骤2制备的二步产物100mol加入反应容器中，然后向其中加入270mol的环氧氯丙烷，在70℃下反应8h后过滤洗涤，得到最终产物。
将制备的氨基功能化双酚A类环氧树脂应用于涂料制备领域，制备的涂料包括如下组分：
水：100份；
氨基功能化双酚A类环氧树脂:80份；
胺类固化剂:10份；
功能助剂：5份。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备,其特征在于，具体步骤如下：
步骤1：称取一定量的双酚A，在氮气保护下，加入溶剂，搅拌均匀后加入二氯亚砜，搅拌20-50min后，调节温度至60-80℃，温度恒定后再搅拌5-8h后过滤，得到的一步产物用去离子水洗至中性后烘干待用；
步骤2：将步骤1制备的一步产物与胺类化合物混合均匀后，在80-110℃下回流6-10h后过滤，得到二步产物洗涤至中性后烘干待用；
步骤3：将步骤2制备的二步产物加入反应容器中，然后向其中加入环氧氯丙烷，在50-70℃下反应5-8h后过滤洗涤，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤1中，溶剂为吡啶或四氢呋喃。
3.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤1中，每克双酚A加入溶剂的量为80-150mL。
4.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤1中，每克双酚A加入二氯亚砜的量为150-250mL。
5.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤2中，胺类化合物为氨水、乙二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤2中，每摩尔一步产物加入胺类化合物2-2.5mol。
7.根据权利要求1所述的一种氨基功能化双酚A类环氧树脂的制备，其特征在于，所述步骤3中，二步产物与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:2-2.7。
8.权利要求1-7中任一所述的氨基功能化双酚A类环氧树脂在涂料制备方面的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，利用氨基功能化双酚A类环氧树脂制备的涂料，包括如下组分：
水：100份
氨基功能化双酚A类环氧树脂:50-80份；
固化剂:5-10份；
功能助剂：1-5份。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂，功能助剂为消泡剂、流平剂、分散剂、偶联剂、防沉剂。
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