CN107353214A - 用混合溶剂重结晶直接精制４,４＇‑二氨基二苯醚工艺 - Google Patents

用混合溶剂重结晶直接精制４,４＇‑二氨基二苯醚工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇‑二氨基二苯醚工艺，包括混合溶剂的种类选择和配制、溶解釜、过滤罐、结晶釜、抽滤器、溶剂罐、真空泵和干燥机，其特征是混合溶剂的种类选择和配制通过缩合反应、还原反应制取的4,4＇‑二氨基二苯醚粗品，其精制提纯工艺过程。在封闭排除空气，负压氮气环境的溶解釜内溶解后通过混合溶剂对杂质溶解度的选择性去除有机杂质，在过滤罐内滤除可吸附杂质和不溶物。结晶釜冷却结晶、通过抽滤釜抽除全部溶剂和可溶性杂质。本发明与现有技术相比，设备构成简单，易于操控，生产连续性强，间断环节少，效率高，升降温过程用汽、用水少，产生污水少，节能环保，舍弃传统结晶干燥处置后升华再结晶程序，节能、省时、安全度高，最终可获得纯净度≥99.9％4,4＇‑二氨基二苯醚优质成品效果好。

Description

用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺
一、技术领域
本发明涉及化工原料生产，具体涉及用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺。
二、背景技术
4,4＇－二氨基二苯醚作为原料、添加剂、中间体等交联剂，对于生产特殊功能和性质的塑料、树脂、染料、香料等产品，及研发更具强大和特殊功能与性质的新产品，都占有特殊和无可替代的重要地位，特别是应用于电线电缆的被覆、耐热电缆的内外部绝缘、电机的槽沟衬垫，变压器的层间绝缘及电容器、磁带、电路印制等高端国防设备和民用产品，更具特殊和重要的意义。合成生产4,4＇－二氨基二苯醚通常经过缩合反应、还原反应、重金属和后整理四个环节完成。其产品的可应用范围和功能效果，主要是由产品的纯净度决定的。经缩合反应和还原反应获取的二氨基二笨醚仍为含有少量杂质、晶体规格各异的粗品，需要进一步精制提纯方可用于生产。现有技术的精制提纯工艺方法是：在溶解槽内加温搅拌，分别多次加入盐酸、柠檬酸、亚硫酸氢钠和4,4＇-二氨基二苯醚粗品形成溶液。再加入吸附剂活性炭，在稳定的温度、酸性条件下过滤后，用氨水中和结晶、水洗、抽滤后真空干燥，转入升华器，在升华器内真空加热升华，升华气体输入结晶室，冷凝结晶获得成品。上述工艺方法存在的主要问题是：工序繁杂环节多、操控严格难度大、环节转换条件变化大、间断多、耗时费力效率低，溶剂及辅助添加物种类多、成分复杂，剥离杂质及水洗溶剂耗水量大，后续治污负担重，升华重结晶过程温度高、密封严、耗能大且不安全。
三、发明内容
本发明的目的是针对以上问题和不足，提供一种设备和工艺简单、工序连续性好、节能降耗、安全环保、生产效率高的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，包括混合溶剂的配制、溶解釜、过滤罐、结晶釜、抽滤器、溶剂罐、真空泵和干燥机，其特征是通过缩合反应、还原反应制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品，其精制提纯工艺过程是：
(1)把甲苯和甲醇按1:1.5-2.2的比例配制成混和溶液，加入溶解釜中，按0.5份的比例称量4,4＇-二氨基二苯醚粗品加入溶解釜中。对封闭的溶解釜进行多次抽空注氮，彻底摈除空气的负压氮环境下，加温制得甲苯和甲醇及4,4＇-二氨基二苯醚粗品溶液的，掺入吸附剂活性炭搅拌均匀后静置沉降，清除不溶性未被吸附的大比重杂质；
(2)通过真空泵造成的负压环境将沉降后混合溶液抽入过滤罐，滤除吸附剂及吸附的杂质转输入结晶釜；
(3)在负压氮环境的结晶釜内降温冷却，至完全析出4,4＇-二氨基二苯醚晶体转倾抽滤器，由真空泵提供的持续负压抽滤剥离全部溶剂入溶剂罐重复利用，获得结晶固态颗粒的4,4＇-二氨基二苯醚；
(4)将结晶固态颗粒的4,4-二氨基二苯醚转移投入干燥机，加热挥发残存溶剂及水份，制得纯净精品。
所述的4,4-二氨基二苯醚粗品精制提纯的溶解、沉降、过滤及结晶过程是在封闭的氮气环境中进行的，溶解釜、过滤罐和结晶釜内的压力及变化是由真空泵调控的氮气密度决定的。
所述的溶解釜、结晶釜内的加热升温，降温冷却是通过向完全隔离的控温夹层内注入高温蒸汽或冷却水循环，由釜壁间接传递热能实现的。
本发明的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，与现有技术相比，具有设备构成简单，易于操控，节能环保，安全度高等显著特点，此外还具有以下显著优点：
1.本发明的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，通过在溶解釜内混合溶剂溶解度的选择性实现有机杂质的分离，对吸附剂不能吸附的固定杂质进行沉降清除，通过过滤罐对吸附剂及吸附物进行滤过清除，通过抽滤器剥离4,4＇-二氨基二苯醚晶体之外的液态溶剂及可溶性杂质，获取纯度≥99.9％的高品质4,4＇-二氨基二苯醚。
2.本发明技术方案通过溶解、吸附、沉降、过滤、抽滤过程完成对4,4＇-二氨基二苯醚粗品的精制提纯，舍弃现有技术抽滤干燥后再升华结晶的高危复杂过程，简化了生产过程的设备结构组成和工艺流程，同时避免了高温升华的热能投入，升华气体的跑漏风险和降温重结晶的冷却、节能、安全、环保、效率高。
3.溶解、过滤和重结晶过程在封闭、氮气环境中进行和流转不会产生额外的化学反应和杂质混入，为获取高纯度产品提供了全过程的环境条件保证。
四、附图说明
图1为用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺的流程结构平面示意图。
图中：1溶解釜、2过滤罐、3结晶釜、4抽滤器、5溶剂罐、6真空泵、7干燥机、8控温夹层、9成品。
五、具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作以下进一步详细说明：
本发明的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺在山东省东营市冠森绝缘制品有限公司《10000T/年重结晶法生产高纯度二氨基二苯醚项目》工程中研发和配套应用。
如图1所示：把甲苯和甲醇按1:1.5-2.2的比例配制成混和溶液，加入溶解釜中，按0.5份的比例称量4,4＇-二氨基二苯醚粗品加入溶解釜1中。投入吸附剂活性炭，通过真空泵对结晶釜3反复抽真空注氮至无空气残留，搅拌并通过控温夹层8注入高温蒸汽升温至完全溶解，搅拌均匀后静止沉降。由真空泵6抽气至过滤罐2真空，通过控温夹层8注汽升温并维持与溶解釜1等温条件下引输入混合溶解液。通过真空泵对结晶釜3反复抽真空注氮至无空气残留，输入经过滤罐2过滤无固态杂质存在的溶液后，向控温夹层8注入循环冷却水降温，至全部4,4＇-二氨基二苯醚结晶析出。投入抽滤器4，由真空泵6抽取溶剂罐5内空气形成负压，由抽滤器4下方抽滤剥离全部溶剂携同可溶性杂质。存储于溶剂罐5处置后循环利用。将获得的纯净4,4＇-二氨基二苯醚晶体转换干燥机7蒸发残存在少量溶剂及水份，包装为企业成品9。
除说明书所述的技术特征外，其余均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (3)

1.一种用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，包括溶解釜、过滤罐、结晶釜、抽滤器、溶剂罐、真空泵和干燥机，其特征是通过缩合反应、还原反应制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品，其重结晶精制提纯工艺过程是：
(1)把甲苯和甲醇按1:1.5-2.2的比例配制成混和溶液，加入溶解釜中，按0.5份的比例称量4,4＇-二氨基二苯醚粗品加入溶解釜中。对封闭的溶解釜进行多次抽空注氮，彻底摈除空气的负压氮环境下，加温制得甲苯和甲醇及4,4＇-二氨基二苯醚粗品溶液的，掺入吸附剂活性炭搅拌均匀后静置沉降，清除不溶性未被吸附的大比重杂质；
(2)通过真空泵造成的负压环境将沉降后混合溶液抽入过滤罐，滤除吸附剂及吸附的杂质转输入结晶釜；
(3)在负压氮环境的结晶釜内降温冷却，至完全析出4,4＇-二氨基二苯醚晶体转倾抽滤器，由真空泵提供的持续负压抽滤剥离全部溶剂入溶剂罐重复利用，获得晶固态的4,4＇-二氨基二苯醚；
(4)将结晶固态颗粒4,4＇-二氨基二苯醚转移投入干燥机，加热挥发残存溶剂及水份，得纯净精品。
2.根据权利要求1所述的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，其特征是通过混合溶剂溶解度选择性把4,4＇-二氨基二苯醚粗品中杂质选择性溶解达到精制提纯的目的、沉降、过滤及结晶过程是在封闭的氮气环境中进行的，溶解釜、过滤罐和结晶釜内的压力及变化是由真空泵调控的氮气密度决定的。
3.根据权利要求1所述的用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，其特征是混合溶剂的种类选择和配比、溶解釜、结晶釜内的加热升温，降温冷却是通过向完全隔离的控温夹层内注入高温蒸汽或冷却水循环，由釜壁间接传递热能实现的。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108752222A (zh) * 2018-08-20 2018-11-06 万达集团股份有限公司 一种4,4’-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统
CN108906101A (zh) * 2018-06-08 2018-11-30 江苏清泉化学股份有限公司 一种用于加氢合成4,4’-二氨基二苯醚的催化剂及其制备方法、应用
CN109180504A (zh) * 2018-08-20 2019-01-11 万达集团股份有限公司 一种4,4`-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法
CN110015965A (zh) * 2019-04-26 2019-07-16 山东欧亚化工有限公司 一种生产4,4′-二氨基二苯醚二次结晶的方法
CN110028414A (zh) * 2019-04-26 2019-07-19 山东欧亚化工有限公司 一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法
CN110041211A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 山东欧亚化工有限公司 一种4，4′-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法
CN110698433A (zh) * 2019-11-25 2020-01-17 怀化市恒渝新材料有限公司 一种光引发剂的纯化方法和设备
CN115010612A (zh) * 2022-06-24 2022-09-06 河北海力香料股份有限公司 一种4,4′-二氨基二苯醚的结晶工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102850229A (zh) * 2012-07-24 2013-01-02 万达集团股份有限公司 一种加氢还原法制备4，4’—二氨基二苯醚工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102850229A (zh) * 2012-07-24 2013-01-02 万达集团股份有限公司 一种加氢还原法制备4，4’—二氨基二苯醚工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中泰证券股份有限公司: ""山东冠森高分子材料科技股份有限公司公开转让说明书"", 《东方财富网》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108906101A (zh) * 2018-06-08 2018-11-30 江苏清泉化学股份有限公司 一种用于加氢合成4,4’-二氨基二苯醚的催化剂及其制备方法、应用
CN108906101B (zh) * 2018-06-08 2021-06-15 江苏清泉化学股份有限公司 一种用于加氢合成4,4’-二氨基二苯醚的催化剂及其制备方法、应用
CN108752222A (zh) * 2018-08-20 2018-11-06 万达集团股份有限公司 一种4,4’-二氨基二苯醚的结晶提纯工艺及结晶提纯系统
CN109180504A (zh) * 2018-08-20 2019-01-11 万达集团股份有限公司 一种4,4`-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法
CN109180504B (zh) * 2018-08-20 2021-04-09 万达集团股份有限公司 一种4,4’-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法
CN110015965A (zh) * 2019-04-26 2019-07-16 山东欧亚化工有限公司 一种生产4,4′-二氨基二苯醚二次结晶的方法
CN110028414A (zh) * 2019-04-26 2019-07-19 山东欧亚化工有限公司 一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法
CN110041211A (zh) * 2019-04-26 2019-07-23 山东欧亚化工有限公司 一种4，4′-二氨基二苯醚精馏釜底残渣的回收处理方法
CN110028414B (zh) * 2019-04-26 2022-04-19 山东欧亚化工有限公司 一种从浓缩釜残料中提取分离4,4′-二氨基二苯醚的方法
CN110698433A (zh) * 2019-11-25 2020-01-17 怀化市恒渝新材料有限公司 一种光引发剂的纯化方法和设备
CN115010612A (zh) * 2022-06-24 2022-09-06 河北海力香料股份有限公司 一种4,4′-二氨基二苯醚的结晶工艺
CN115010612B (zh) * 2022-06-24 2023-08-15 河北海力恒远新材料股份有限公司 一种4,4′-二氨基二苯醚的结晶工艺

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