CN107351489B - 天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片及其生产工艺 - Google Patents

天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片及其生产工艺，该天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片依次包括天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层，天然橡胶层包括天然橡胶、促进剂、硫磺、硬脂酸、氧化锌、重质碳酸钙、第一调色剂、防老剂264；丁基橡胶层包括溴化丁基橡胶、碳酸钙、第二调色剂、氧化锌、硫磺、凡士林、低分子聚乙烯；天然橡胶层中，促进剂包括促进剂TRA、促进剂TMTD中的至少一种；第一调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；第二调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；覆膜层包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。

Description

天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片及其生产工艺
技术领域
本发明涉及垫片生产技术领域，更具体地说，它涉及一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片及其生产工艺。
背景技术
橡胶垫片具有耐油、耐酸碱、耐寒热、耐老化等性能，可直接切割成各种形状的密封垫片，广泛应用于医药、电子、化工、抗静电、阻燃、食品等行业。
申请公布号为CN104725732A、申请公布日为2015年06月24日的中国专利公开了一种低硬度医用热塑性溴化丁基橡胶，基本组成和质量份数为：溴化丁基橡胶100份，聚丙烯20-50份，硫化剂1-5份，矿物油60-100份。
现有技术可直接注塑成型胶塞、组合盖、输液袋(瓶)的垫片等，应用于医药包装中，可达到较好的密封效果。然而，将现有技术制作出的垫片应用于保存待检测的试剂的试样瓶上时，虽然在未开始检测试剂时，对试剂可起到较好的密封保存作用。然而，当取样器穿过垫片向试样瓶内取出试剂时，丁基橡胶的回弹性较差，不易将被刺穿的孔封闭，从而易导致挥发性的待检测试剂通过孔向外界泄露出，不仅影响检测效果，有些易挥发且有毒的试剂从孔中向外泄漏，还易威胁操作人员的人身健康；且丁基橡胶层的耐化学性能不够好，与试剂接触后易与试剂发生反应，不易保持试剂原始的性质，导致检测结果发生偏差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的一在于提供一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，具有较好的回弹性能、密封性能、耐化学性能的优点。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，依次包括天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层，所述天然橡胶层包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂0.38-0.86份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
第一调色剂2.23-3.55份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子聚乙烯2-3.6份；
所述天然橡胶层中，促进剂包括促进剂TRA、促进剂TMTD中的至少一种；所述第一调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；所述第二调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；
所述覆膜层包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
通过上述技术方案，天然橡胶层中，硬脂酸、氧化锌均为活性剂，两者相互配合，形成硬脂酸锌，跟重质碳酸钙相互配合，从而增加本申请中的各组分之间的分散效果。促进剂TRA、促进剂TMTD均具有促进天然橡胶硫化的作用，与防老剂264相互配合使用，可缩短硫化时间，降低硫化温度，提高天然橡胶的回弹性能。
凡士林、碳酸钙、低分子聚乙烯的相互配合使用，可使形成的丁基橡胶层具有较好的弹性，且周边易与试样瓶发生紧密贴合而使试样瓶达到均匀的密封效果。
FEP层、PTFE层、ETFE层的质地均较硬，但具有良好的防腐蚀性能，且化学性能稳定，在使用过程中，覆膜层面向试剂或样品，但即使试剂或样品与覆膜层接触，两者也不易发生反应，有助于保证试剂或样品检测的准确性。
在硫化作用下，天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层三者相互配合使用，且天然橡胶层、丁基橡胶层中具有相同的组分，便于发生硫化交联反应，从而有助于同时赋予形成的本申请中的垫片较好的耐化学性能、回弹性能、密封性能。当本申请中的垫片用作进样垫时，在进行色谱检测的过程中，不易与样品发生反应，且当取样器插入色谱瓶取样并取出后，覆合垫片能够通过回弹性将孔封闭，减少样品与外界环境的接触，且进样垫对待检测的样品具有较好的密封效果。且天然橡胶层位于最外层，其回弹性可有效阻挡外界的干扰物质进入到试样瓶中影响试剂的纯净程度，进而不易影响试剂检测的准确性。
进一步优选为：所述天然橡胶层中，促进剂选取重量份数为0.3-0.7份的促进剂TRA，0.08-0.16份的促进剂TMTD。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，在同时使用促进剂TRA和促进剂TMTD时，可进一步提高本天然橡胶层的回弹性能，进一步减少外界环境与试样瓶中的试剂接触的可能。
进一步优选为：所述天然橡胶层包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.3-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.16份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
第一调色剂2.23-3.55份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子聚乙烯2-3.6份；
所述第一调色剂选取重量份数为1.35-2.2份的钛白粉和0.88-1.35份的氧化铁红；所述第二调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；所述覆膜层包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，上述重量份数范围内的钛白粉、氧化铁红相互配合，不仅有利于天然橡胶的着色，并且还可与促进剂TRA和促进剂TMTD相互配合，使天然橡胶层里面的其他组分形成更为充分的分散，并使形成的天然橡胶层具有较好的回弹性和伸展率。
进一步优选为：所述天然橡胶层包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.3-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.16份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
钛白粉1.35-2.2份；
氧化铁红0.88-1.35份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子聚乙烯2-3.6份；
所述第二调色剂选取重量份数为1.2-1.8份的钛白粉和0.75-1.33份的氧化铁红；所述覆膜层包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，上述重量份数范围内的钛白粉、氧化铁红相互配合，可与凡士林、低分子聚乙烯相互配合，提高形成的丁基橡胶层的表面光滑程度，从而提高其密封效果。且形成的丁基橡胶层与天然橡胶层在覆合过程中硫化，相互之间可形成更好连接效果。
进一步优选为：所述天然橡胶层包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.55-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.13份；
硫磺1.2-1.8份；
硬脂酸1.3-1.8份；
氧化锌2.6-3.4份；
重质碳酸钙78-83份；
钛白粉1.35-1.9份；
氧化铁红0.88-1.2份；
防老剂264为0.95-1.3份；
所述丁基橡胶层包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙71-78份；
钛白粉1.4-1.8份；
氧化铁红0.75-1.18份；
氧化锌5.5-6.6份；
硫磺0.33-0.5份；
凡士林0.87-1.25份；
低分子聚乙烯2.5-3.6份；
所述覆膜层包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，上述重量份数范围内的组分形成的天然橡胶层、丁基橡胶层与覆膜层相互配合后，可进一步提高形成的本申请中的垫片的回弹性能、密封性能。
进一步优选为：所述覆膜层的厚度为0.08-0.12mm，所述天然橡胶层、丁基橡胶层的厚度分别大于覆膜层的厚度，所述天然橡胶层与丁基橡胶层的厚度比值为1:0.85-1.12。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层采用上述的厚度范围设置，在硫化交联反应的过程中，紧密配合，减少形成的覆合垫片中出现缝隙的可能，提高整体性，还使获得的本申请中的覆合垫片具有优异的回弹性能、密封性能、耐化学性能，并且适合取样器的穿刺取样。
本发明的目的二在于提供一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的生产工艺。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案：
一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的生产工艺，包括如下步骤：
S1，丁基橡胶层配料混合：称取丁基橡胶层中相应重量份数的溴化丁基橡胶、碳酸钙、第二调色剂、硫磺、凡士林、低分子聚乙烯，充分混合，形成第一混合物；
S2，丁基橡胶层炼胶、出片：将步骤S1中获得的第一混合物进行混炼操作，出片，形成便于模压硫化且规整的丁基橡胶胶片；
S3，天然橡胶层配料混合：称取天然橡胶层中相应重量份数的天然橡胶、促进剂、硫磺、硬脂酸、氧化锌、重质碳酸钙、第一调色剂、防老剂264，充分混合，形成第二混合物；
S4，天然橡胶层炼胶、出片：将步骤S3中获得的第二混合物进行混炼操作，出片，形成便于模压硫化且规整的天然橡胶胶片；
S5，一次硫化：将步骤S2中获得的丁基橡胶胶片合模进行一次硫化，形成丁基橡胶硫化层；
S6，二次硫化：一次硫化结束后，开启一次硫化模具，不取出步骤S5中形成的丁基橡胶硫化层，将覆膜层直接覆盖在丁基橡胶硫化层表面，合模进行二次硫化，形成丁基橡胶覆膜垫片；
S7，三次硫化：取出步骤S6中获得的丁基橡胶覆膜垫片并放入至三次硫化模具内，覆模层面向模具，在丁基橡胶硫化层表面覆盖一层步骤S4中获得的天然橡胶胶片，合模进行三次硫化，获得成品胶片；
S8，冲切、清洗：将步骤S7中获得的成品胶片置于冲床进行冲切，形成成品，经自动清洗，获得。
通过上述技术方案，首先将天然橡胶胶片、丁基橡胶胶片分别制成，再对丁基橡胶胶片进行依次硫化，使丁基橡胶硫化层内部的各组分之间形成相互作用，使其达到较好的平整、光滑的效果；再将丁基橡胶硫化层与覆膜层进行二次硫化，使两者形成充分的反应，增加两者的连接效果；最后将天然橡胶胶片与丁基橡胶硫化层进行三次硫化，在硫化过程中，进一步增加丁基橡胶硫化层两端面分别与天然橡胶胶层、覆膜层之间形成更为充分的硫化反应，提高整体性，并且具有优异的回弹性能、密封性能、耐化学性能。在取样器刺穿本申请中的垫片并取出后，不易出现掉屑的现象，并且良好的回弹性可快速封闭形成的孔，达到较好的密封待检测试剂的效果。
进一步优选为：所述步骤S2和步骤S4中的混炼操作的温度为50-100℃。
通过上述技术方案，在混炼机中进行混炼操作时，随着混炼机的运转，温度逐渐升高，达到良好的混炼作用，使各组分充分连接。然而，当温度接近100℃时，需要通过冷却水对混炼机进行冷却降温处理，以使其实现连续操作并提高工作效率。
进一步优选为：所述步骤S5中一次硫化的温度为165-190℃，一次硫化的时间为1-3min；所述步骤S6中二次硫化的温度为165-190℃，二次硫化的时间为1-5min；所述步骤S7中三次硫化的温度为150-175℃，三次硫化的时间为1-3min。
通过上述技术方案，经研究（试验）发现，一次硫化主要针对丁基橡胶层，而二次硫化主要针对丁基橡胶层与覆膜层，三次硫化主要针对丁基橡胶层与天然橡胶层、丁基橡胶层与覆膜层，分别在上述硫化温度和硫化时间的条件控制下，可使形成的本申请中的覆合垫片发生更好的均匀的硫化交联反应，使覆合垫片具有更好的回弹性能、密封性能、耐化学性能。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层经过三次的硫化反应，使获得的覆合垫片具有优异的回弹性能、密封性能、耐化学性能；
2.天然橡胶层与丁基橡胶层之间、丁基橡胶层与覆膜层之间各自形成充分的硫化交联反应，紧密配合，减少形成的覆合垫片中出现缝隙的可能，提高整体性；
3.生产过程中，采用两次硫化模具控制，使得天然橡胶层、丁基橡胶层的厚度得到有效控制，即将覆合垫片的总厚度设为d，覆膜层的厚度为0.08-0.12mm，天然橡胶层与丁基橡胶层的厚度分别大于覆膜层的厚度，所述天然橡胶层与丁基橡胶层的厚度比值为1:0.85-1.12，该设置可使获得的覆合垫片达到优异的回弹性能、密封性能、耐化学性能。
附图说明
图1是实施例1中天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的结构示意图，主要用于体现天然橡胶层、丁基橡胶层、覆膜层的结构；
图2是实施例1中天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的俯视图。
图中，1、天然橡胶层；2、丁基橡胶层；3、覆膜层。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，如图1所示，依次包括天然橡胶层1、丁基橡胶层2和覆膜层3，其中，天然橡胶层1、丁基橡胶层2中的组分及其相应的重量份数如表1所示，且通过如下生产工艺制备获得：
S1，丁基橡胶层2配料混合：称取丁基橡胶层2中的溴化丁基橡胶、碳酸钙、第二调色剂、硫磺、凡士林、低分子聚乙烯，充分混合，形成第一混合物；
S2，丁基橡胶层2炼胶、出片：将步骤S1中获得的第一混合物进行混炼操作，该混炼操作的温度为90℃，出片，形成便于模压硫化且规整的丁基橡胶胶片；
S3，天然橡胶层1配料混合：称取天然橡胶层1中的天然橡胶、促进剂、硫磺、硬脂酸、氧化锌、重质碳酸钙、第一调色剂、防老剂264，充分混合，形成第二混合物；
S4，天然橡胶层1炼胶、出片：将步骤S3中获得的第二混合物进行混炼操作，该混炼操作的温度为90℃，出片，形成便于模压硫化且规整的天然橡胶胶片；
S5，一次硫化：将步骤S2中获得的丁基橡胶胶片合模进行一次硫化，一次硫化的温度为165℃，一次硫化的时间为3min，形成丁基橡胶硫化层；
S6，二次硫化：一次硫化结束后，开启一次硫化模具，不取出步骤S5中形成的丁基橡胶硫化层，将覆膜层3（此处为FEP层）直接覆盖在丁基橡胶硫化层表面，合模进行二次硫化，二次硫化的温度为165℃，二次硫化的时间为5min，形成丁基橡胶覆膜垫片；
S7，三次硫化：取出步骤S6中获得的丁基橡胶覆膜垫片并放入至三次硫化模具内，覆模层面向模具，在丁基橡胶硫化层表面覆盖一层步骤S4中获得的天然橡胶胶片，合模进行三次硫化，三次硫化的温度为150℃，三次硫化的时间为3min，获得成品胶片；
S8，冲切、清洗：将步骤S7中获得的成品胶片置于冲床进行冲切，形成成品，经自动清洗，获得。
获得的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的总厚度为dmm，FEP层的厚度为0.1mm，天然橡胶层1与丁基橡胶层2的厚度各为0.5*（d-0.1）mm。d随着不同的要求可以发生改变。
实施例2-6：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1 实施例1-6中天然橡胶层1、丁基橡胶层2中的组分及其相应的重量份数
实施例7：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂全部为促进剂TRA。
实施例8：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂全部为促进剂TMTD。
实施例9：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂中，促进剂TRA的重量份数为0.3份，促进剂TMTD的重量份数为0.08份。
实施例10：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂中，促进剂TRA的重量份数为0.4份，促进剂TMTD的重量份数为0.1份。
实施例11：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂中，促进剂TRA的重量份数为0.5份，促进剂TMTD的重量份数为0.14份。
实施例12：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，促进剂中，促进剂TRA的重量份数为0.7份，促进剂TMTD的重量份数为0.16份。
实施例13：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂全部为钛白粉，第二调色剂全部为氧化铁红。
实施例14：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂全部为氧化铁红，第二调色剂全部为钛白粉。
实施例15：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂中，钛白粉的重量份数为1.45份，氧化铁红的重量份数为1份。
实施例16：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例15的区别在于，第二调色剂中，钛白粉的重量份数为1.25份，氧化铁红的重量份数为0.9份。
实施例17：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂中，钛白粉的重量份数为1.6份，氧化铁红的重量份数为1.1份。
实施例18：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例17的区别在于，第二调色剂中，钛白粉的重量份数为1.35份，氧化铁红的重量份数为0.95份。
实施例19：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂中，钛白粉的重量份数为1.8份，氧化铁红的重量份数为1.15份。
实施例20：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例19的区别在于，第二调色剂中，钛白粉的重量份数为1.65份，氧化铁红的重量份数为1.25份。
实施例21：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，第一调色剂中，钛白粉的重量份数为2.1份，氧化铁红的重量份数为1.28份。
实施例22：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例21的区别在于，第二调色剂中，钛白粉的重量份数为1.75份，氧化铁红的重量份数为1.3份。
实施例23：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，覆膜层3为PTFE层。
实施例24：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，覆膜层3为ETFE层。
实施例25：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作到最后的温度为80℃。
实施例26：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作到最后的温度为65℃。
实施例27：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作到最后的温度为50℃。
实施例28：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作到最后的温度为75℃。
实施例29：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，一次硫化的温度为190℃，一次硫化的时间为2min。
实施例30：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，一次硫化的温度为175℃，一次硫化的时间为3min。
实施例31：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，一次硫化的温度为185℃，一次硫化的时间为1min。
实施例32：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，二次硫化的温度为180℃，二次硫化的时间为5min。
实施例33：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例29的区别在于，二次硫化的温度为190℃，二次硫化的时间为3min。
实施例34：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，二次硫化的温度为170℃，二次硫化的时间为1min。
实施例35：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，三次硫化的温度为175℃，三次硫化的时间为1min。
实施例36：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例33的区别在于，三次硫化的温度为160℃，三次硫化的时间为3min。
实施例37：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，FEP层的厚度为0.08mm，天然橡胶层1与丁基橡胶层2的厚度各为1*（d-0.08）mm和0.85*（d-0.08）mm。
实施例38：天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，与实施例1的区别在于，FEP层的厚度为0.12mm，天然橡胶层1与丁基橡胶层2的厚度各为1*（d-0.12）mm和1.12*（d-0.12）mm。
对比例1-8：垫片，与实施例1的区别在于，为天然橡胶层1，内部组分及其相应的重量份数如表2所示。
表2 对比例1-8中组分及其相应的重量份数
对比例9-17：垫片，与实施例1的区别在于，为丁基橡胶层2，内部组分及其相应的重量份数如表3所示。
表3 对比例9-17中组分及其相应的重量份数
对比例18：垫片，与实施例1的区别在于，采用对比例7中的天然橡胶层1与对比例16中的丁基橡胶层2采用三次硫化操作形成。
对比例19：垫片，与实施例1的区别在于，采用对比例7中的天然橡胶层1、对比例16中的丁基橡胶层2、FEP层硫化形成。
对比例20：垫片，与实施例1的区别在于，采用对比例7中的天然橡胶层1、对比例16中的丁基橡胶层2、PTFE层硫化形成。
对比例21：垫片，与实施例1的区别在于，采用对比例7中的天然橡胶层1、对比例16中的丁基橡胶层2、ETFE层硫化形成。
对比例22：垫片，与实施例1的区别在于，依次为丁基橡胶层2、天然橡胶层1、FEP层，即FEP层朝向试样瓶使用，而丁基橡胶层2朝向外界。
对比例23：垫片，与实施例1的区别在于，FEP层的厚度为0.05mm，天然橡胶层1的厚度为1*（d-0.05）mm，丁基橡胶层2的厚度为0.5*（d-0.05）mm。
对比例24：垫片，与实施例1的区别在于，FEP层的厚度为0.15mm，天然橡胶层1的厚度为1*（d-0.15）mm，丁基橡胶层2的厚度为1.5*（d-0.15）mm。
对比例25：垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作的温度为120℃。
对比例26：垫片，与实施例1的区别在于，步骤S2和步骤S4中的混炼操作的温度为40℃。
对比例27：垫片，与实施例1的区别在于，一次硫化的温度为120℃，一次硫化的时间为1min；二次硫化的温度为150℃，二次硫化的时间为1min；三次硫化的温度为145℃，三次硫化的时间为1min。
对比例28：垫片，与实施例1的区别在于，一次硫化的温度为220℃，一次硫化的时间为3min；二次硫化的温度为220℃，二次硫化的时间为3min；三次硫化的温度为220℃，三次硫化的时间为3min。
试验：表观、回弹性、密封性测试
试验对象：取实施例1-38作为试验样1-38，取对比例1-28作为对照样1-28。
试验方法：1.观察各试验样、对照样的表面情况，记录；分别采用12号注射器针头和16号注射器针头同时一次性插入每个样品的不同处，同时取出，将每个样品置于100瓦的灯泡下，观察刚刚被扎的孔中是否能够通过亮光，记录结果并分析；
2.去试验样和对照样中的天然橡胶层1，采用GBT 1681-2009硫化橡胶回弹性的测定，对相应的天然橡胶层1进行回弹性测试，记录数据并平均处理，分析结果；
3.在温度为22℃、湿度为45%RH的恒温恒湿实验室内，采用面压测定仪对每种样品进行静态面压试验，以检测样品的密封性。操作步骤为：
步骤一，将超低压感压纸平铺在密封圈上，安装缸盖，螺栓扭矩为8N•m，保持压力15min；
步骤二，打开气缸盖，取出感压纸，在样品上各取10个测试点，用面压测定仪根据测试点压痕的浓度值确定最大接触压力和相应的高度压缩率。
试验结果：试验样1-38中表观情况、天然橡胶层1回弹性、整体的密封性如表4所示；对照样1-28中表观情况、天然橡胶层1回弹性、整体的密封性如表5所示。由表4和表5可知，试验样1-38均具有光滑且平整的表面情况，且天然橡胶层1的回弹性较好，经12号、16号注射器针头的穿刺后，针头留在覆合垫片上的孔均会受到其较好回弹性而被封闭，不落屑，且覆膜层3具有耐化学性能，不易与试剂发生反应。此外，覆合垫片的整体的密封性较好。然而，对照样1-28中，碳酸钙、凡士林、低分子聚乙烯的不同程度的缺少，会导致丁基橡胶层2表面呈现不同程度的粗糙感。且对照样1-8中，仅采用天然橡胶层1作为垫片，回弹性较差，则会造成被针头扎出的孔难以被封闭，且整体的密封性较差。对照样9-17中，仅采用丁基橡胶层2作为垫片，整体的密封性优于对照样1-8的整体的密封性，但会造成孔难以封闭且落屑的现象。对照样18-28中，由于垫片中的组成层数、层的排列顺序、生产过程中的混炼温度、硫化温度、硫化时间等，均会造成形成的天然橡胶层1、丁基橡胶层2表面粗糙，整体的密封性差，以及天然橡胶层1的回弹性不够好，难以使形成的孔封闭，且不使用覆膜层3会造成试剂等于丁基橡胶层2或天然橡胶层1之间发生反应而影响检测结果。
表4 试验样1-38中表观情况、天然橡胶层1回弹性、整体的密封性
表5 对照样1-28中表观情况、天然橡胶层1回弹性、整体的密封性
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，依次包括天然橡胶层（1）、丁基橡胶层（2）、覆膜层（3），所述天然橡胶层（1）包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂0.38-0.86份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
第一调色剂2.23-3.55份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层（2）包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子量 聚乙烯2-3.6份；
所述天然橡胶层（1）中，促进剂包括促进剂TRA、促进剂TMTD中的至少一种；所述第一调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；所述第二调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；
所述覆膜层（3）包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，所述天然橡胶层（1）中，促进剂选取重量份数为0.3-0.7份的促进剂TRA，0.08-0.16份的促进剂TMTD。
3.根据权利要求2所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，所述天然橡胶层（1）包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.3-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.16份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
第一调色剂2.23-3.55份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层（2）包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子量 聚乙烯2-3.6份；
所述第一调色剂选取重量份数为1.35-2.2份的钛白粉和0.88-1.35份的氧化铁红；所述第二调色剂包括钛白粉、氧化铁红中至少一种；所述覆膜层（3）包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
4.根据权利要求3所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，所述天然橡胶层（1）包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.3-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.16份；
硫磺0.9-1.8份；
硬脂酸1.1-1.8份；
氧化锌2.6-3.5份；
重质碳酸钙76-83份；
钛白粉1.35-2.2份；
氧化铁红0.88-1.35份；
防老剂264为0.8-1.3份；
所述丁基橡胶层（2）包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙67-78份；
第二调色剂1.95-3.13份；
氧化锌5.5-7份；
硫磺0.25-0.5份；
凡士林0.87-1.55份；
低分子量 聚乙烯2-3.6份；
所述第二调色剂选取重量份数为1.2-1.8份的钛白粉和0.75-1.33份的氧化铁红；所述覆膜层（3）包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
5.根据权利要求4所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，所述天然橡胶层（1）包括如下重量份数的组分：
天然橡胶100份；
促进剂TRA为0.55-0.7份；
促进剂TMTD为0.08-0.13份；
硫磺1.2-1.8份；
硬脂酸1.3-1.8份；
氧化锌2.6-3.4份；
重质碳酸钙78-83份；
钛白粉1.35-1.9份；
氧化铁红0.88-1.2份；
防老剂264为0.95-1.3份；
所述丁基橡胶层（2）包括如下重量份数的组分：
溴化丁基橡胶100份；
碳酸钙71-78份；
钛白粉1.4-1.8份；
氧化铁红0.75-1.18份；
氧化锌5.5-6.6份；
硫磺0.33-0.5份；
凡士林0.87-1.25份；
低分子量 聚乙烯2.5-3.6份；
所述覆膜层（3）包括FEP层、PTFE层、ETFE层中的一种。
6.根据权利要求1所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片，其特征在于，所述覆膜层（3）的厚度为0.08-0.12mm，所述天然橡胶层（1）、丁基橡胶层（2）的厚度分别大于覆膜层（3）的厚度，所述天然橡胶层（1）与丁基橡胶层（2）的厚度比值为1:0.85-1.12。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述的一种天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1，丁基橡胶层（2）配料混合：称取丁基橡胶层（2）中相应重量份数的溴化丁基橡胶、碳酸钙、第二调色剂、硫磺、凡士林、低分子量 聚乙烯，充分混合，形成第一混合物；
S2，丁基橡胶层（2）炼胶、出片：将步骤S1中获得的第一混合物进行混炼操作，出片，形成便于模压硫化且规整的丁基橡胶胶片；
S3，天然橡胶层（1）配料混合：称取天然橡胶层（1）中相应重量份数的天然橡胶、促进剂、硫磺、硬脂酸、氧化锌、重质碳酸钙、第一调色剂、防老剂264，充分混合，形成第二混合物；
S4，天然橡胶层（1）炼胶、出片：将步骤S3中获得的第二混合物进行混炼操作，出片，形成便于模压硫化且规整的天然橡胶胶片；
S5，一次硫化：将步骤S2中获得的丁基橡胶胶片合模进行一次硫化，形成丁基橡胶硫化层；
S6，二次硫化：一次硫化结束后，开启一次硫化模具，不取出步骤S5中形成的丁基橡胶硫化层，将覆膜层（3）直接覆盖在丁基橡胶硫化层表面，合模进行二次硫化，形成丁基橡胶覆膜垫片；
S7，三次硫化：取出步骤S6中获得的丁基橡胶覆膜垫片并放入至三次硫化模具内，覆模层面向模具，在丁基橡胶硫化层表面覆盖一层步骤S4中获得的天然橡胶胶片，合模进行三次硫化，获得成品胶片；
S8，冲切、清洗：将步骤S7中获得的成品胶片置于冲床进行冲切，形成成品，经自动清洗，获得。
8.根据权利要求7所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的生产工艺，其特征在于，所述步骤S2和步骤S4中的混炼操作的温度为50-100℃。
9.根据权利要求7所述的天然橡胶、丁基橡胶、膜材覆合垫片的生产工艺，其特征在于，所述步骤S5中一次硫化的温度为165-190℃，一次硫化的时间为1-3min；所述步骤S6中二次硫化的温度为165-190℃，二次硫化的时间为1-5min；所述步骤S7中三次硫化的温度为150-175℃，三次硫化的时间为1-3min。
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Denomination of invention: Natural rubber, butyl rubber, membrane material clad gasket and its production process

Effective date of registration: 20221213

Granted publication date: 20190726

Pledgee: China Guangfa Bank Co.,Ltd. Shaoxing Branch

Pledgor: ZHEJIANG ALWSCI TECHNOLOGIES CO.,LTD.

Registration number: Y2022980027363