CN107349788A - 一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铀纯化领域,具体涉及硝酸铀酰溶液的浓缩方法。包括以下步骤:(1)确定本方法所用系统;(2)水试步骤;(3)膜性能验证步骤;(4)纳滤膜浓缩步骤;(5)反渗透膜浓缩步骤。本发明技术方案的有益效果在于:膜分离浓缩技术设备简单、常温操作、无化学变化、能耗低、清洁无污染。
Description
技术领域
本发明属于铀纯化领域,具体涉及硝酸铀酰溶液的浓缩方法。
背景技术
硝酸铀酰发生热解脱硝反应时,需要吸收大量的热,使脱硝流化床反应器的热负荷非常大。为了减少热解脱硝所需热量、降低反应设备加热功率,需对铀浓度较低的硝酸铀酰溶液进行浓缩,提高溶液的铀浓度。目前,国内乏燃料后处理厂硝酸铀酰浓缩工艺采用的是单效蒸发,以外加热式蒸发器为关键设备。在铀纯化转化领域,浓缩工艺有采用多效蒸发技术的。不管是单效蒸发还是多效蒸发,蒸发操作的热源主要采用源源不断的生蒸汽,对于浓度低处理量大的物料,蒸汽耗费的能源是相当可观的,对于需外购蒸汽的企业,随着市场蒸汽价格的上涨,蒸汽运行成本越来越高,企业的负担急剧增大。
我国新建9000tU/a铀纯化转化生产线项目,选择了脱硝技术路线来实现中间产品形态的转化。其中,硝酸铀酰溶液的浓缩影响着热解脱硝设备的设计和工艺参数的控制,其能耗的大小在经济核算中占有举足轻重的分量。因此,设计一条既经济又合理的浓缩工艺路线,使其能与脱硝工序生产能力相匹配并能降低成本、是铀纯化转化生产线亟待解决的问题,对提高我国铀纯化转化技术水平也是具有重要意义的,目前应用较多的有浸没蒸发法、负压蒸发法和机械压缩蒸发法等。
而膜分离技术是一种先进的浓缩技术。纳滤和高压反渗透浓缩技术对硝酸铀酰溶液组分的分离在常温常压下即可进行,过程中无相态变化、无化学变化、能耗低,即可用于低浓度硝酸铀酰溶液的浓缩,也可用于高浓度硝酸铀酰溶液的浓缩。故纳滤和高压反渗透浓缩技术为硝酸铀酰溶液的浓缩提供了新的技术途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,具体的说是采用纳滤膜和反渗透膜对硝酸铀酰溶液进行分离,尤其是针对低浓度的硝酸铀酰溶液。
为了实现这一目的,本发明采取的技术方案是:
一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,包括以下步骤:
(1)确定本方法所用系统
本方法所用系统包括供料单元、一级纳滤单元、二级纳滤单元、反渗透单元;
一、供料单元包括原液罐、原液泵、进料罐;
硝酸铀酰溶液经取样分析后倒入原液罐中,原液罐底部设置手动阀门;
当开始浓缩时,打开原液罐底部手动阀门,硝酸铀酰溶液经过原液泵进入进料罐开始供料;
二、一级纳滤单元包括一级纳滤泵、一级纳滤膜;
一级纳滤罐底部设置手动阀门,一级纳滤膜设置一级纳滤膜进出口阀门;
当进行一级纳滤浓缩时,打开进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过一级纳滤泵进入一级纳滤膜开始浓缩,透过液返回进料罐循环浓缩,截留液进入二级纳滤单元继续浓缩;
三、二级纳滤单元包括二级纳滤泵、二级纳滤膜;
二级纳滤罐底部设置手动阀门,二级纳滤膜设置进出口手动阀门;
当进行二级纳滤浓缩时,打开一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过二级纳滤泵进入二级纳滤膜开始浓缩,透过液返回一级纳滤罐循环浓缩,截留液进入反渗透单元继续浓缩;
四、反渗透单元包括增压泵、高压泵、反渗透膜;
反渗透罐底部设置手动阀门,反渗透膜设置进出口手动阀门;
当进行反渗透浓缩时,打开二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液依次通过增压泵和高压泵进入反渗透膜开始浓缩,透过液返回二纳滤罐循环浓缩,截留液作为产品采出。
(2)水试步骤
a)供料单元水试时,向原液罐中加入自来水,打开原液罐底部手动阀门,当自来水全部进入泵中后开启原液泵,使原液罐中的自来水在原液泵的作用下进入进料罐中;
对系统进行密封性检查,确定密封性检查合格后关闭原液罐底部手动阀门;
b)一级纳滤单元水试时,依次开启进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
启动一级纳滤泵,将一级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
控制其它条件不变,调整一级纳滤进液压力,记录调整后不同的一级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;
c)二级纳滤单元水试时,依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
控制其它条件不变,调整二级纳滤进液压力,记录调整后不同的二级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;
d)反渗透单元水试时,依次开启二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透单元进出口手动阀门;
依次启动增压泵和高压泵,将反渗透的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量、截留液流量;
控制其它条件不变,调整反渗透进液压力,记录调整后不同的反渗透进液压力下的温度、进料流量,截留液流量,同时对系统进行密封性检查;
(3)膜性能验证步骤
a)水试密封检查合格后,按照步骤(2)b)、(2)c),配制设定浓度的NaCl水溶液对一级纳滤单元的一级纳滤膜和二级纳滤单元的二级纳滤膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下一级纳滤膜和二级纳滤膜透过液的电导率,根据电导率计算纳滤膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断一级纳滤膜和二级纳滤膜是否合格;
b)一级纳滤膜和二级纳滤膜性能检测合格后,按照步骤(2)d),配制设定浓度的NaCl水溶液对反渗透单元的反渗透膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下反渗透膜透过液的电导率,根据电导率计算反渗透膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断反渗透膜是否合格;
(4)纳滤膜浓缩步骤
(4.1)一级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行一级纳滤膜浓缩;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开一级纳滤罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动一级纳滤泵,通过调节一级纳滤膜出口截止阀控制一级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节一级纳滤膜截留液流量;
d)待一级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对一级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待一级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止一级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.1)全过程中记录一级纳滤进液压力下的一级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(4.2)二级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行二级纳滤膜浓缩;
依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开二级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动二级纳滤泵,通过调节二级纳滤膜出口截止阀控制二级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节二级纳滤膜截留液流量;
d)待二级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对二级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待二级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止二级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.2)全过程中记录二级纳滤进液压力下的二级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(5)反渗透膜浓缩步骤
a)对二级纳滤的截留液取样分析铀浓度和酸度;
b)对系统进行检查后,打开二级纳滤罐底部的手动阀门,打开反渗透膜进出口手动阀门;
c)启动增压泵,待增压泵运行稳定后再启动高压泵,根据透过液流量逐步提高反渗透进液压力;
d)待反渗透截留液和透过液流量稳定后,定期对反渗透截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)直至没有透过液流出时,停止增压泵与高压泵运行,并分别取反渗透截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
f)上述过程中记录反渗透进液压力下反渗透截留液和透过液的温度、流量,电导。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(2)a)中,试验中全程监控原液罐中的自来水剩余量,防止水过少时形成漩涡,原液罐中进入空气,影响原液泵的使用。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(2)b)中,一级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;步骤(2)c)中,二级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;步骤(2)d)中,反渗透时设定的操作压力为0.5MPa。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(2)b)中,调整一级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(2)c)中,调整二级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(2)d)中,调整反渗透进液压力时,按照0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa、4.0MPa的压力梯度逐渐上升。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(3)a)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.03mol/L;步骤(3)b)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.5mol/L。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(3)a)中,一级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在70%以上视为合格,二级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在90%以上视为合格。
进一步的,如上所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,步骤(3)b)中,反渗透膜对0.5mol/L的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在99.0%以上视为合格。
本发明技术方案的有益效果在于:
(1)膜分离浓缩技术设备简单、常温操作、无化学变化、能耗低、清洁无污染。
(2)本专利通过纳滤膜和反渗透膜对硝酸铀酰溶液进行浓缩,去除硝酸铀酰溶液中大部分水分。截留液中铀浓度可浓缩至较高水平,透过液经过循环过滤后可达标排放,对于环境保护,实现清洁生产具有重大意义。
附图说明
图1为本发明硝酸铀酰溶液膜浓缩装置示意图。
图中:1.硝酸铀酰溶液、2.原液罐、3.原液泵、4.进料罐、5.一级纳滤泵、6.一级纳滤膜、7.一级纳滤截留液、8.一级纳滤透过液、9.一级纳滤罐、10.二级纳滤泵、11.二级纳滤膜、12.二级纳滤截留液、13.二级纳滤透过液、14.二级纳滤罐、15.增压泵/高压泵、16.反渗透膜、17.产品、18.废水。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进一步详细说明。
如图1所示,本发明一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,包括以下步骤:
(1)确定本方法所用系统
本方法所用系统包括供料单元、一级纳滤单元、二级纳滤单元、反渗透单元;
一、供料单元包括原液罐、原液泵、进料罐;
硝酸铀酰溶液经取样分析后倒入原液罐中,原液罐底部设置手动阀门;
当开始浓缩时,打开原液罐底部手动阀门,硝酸铀酰溶液经过原液泵进入进料罐开始供料;
二、一级纳滤单元包括一级纳滤泵、一级纳滤膜;
一级纳滤罐底部设置手动阀门,一级纳滤膜设置一级纳滤膜进出口阀门;
当进行一级纳滤浓缩时,打开进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过一级纳滤泵进入一级纳滤膜开始浓缩,透过液返回进料罐循环浓缩,截留液进入二级纳滤单元继续浓缩;
三、二级纳滤单元包括二级纳滤泵、二级纳滤膜;
二级纳滤罐底部设置手动阀门,二级纳滤膜设置进出口手动阀门;
当进行二级纳滤浓缩时,打开一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过二级纳滤泵进入二级纳滤膜开始浓缩,透过液返回一级纳滤罐循环浓缩,截留液进入反渗透单元继续浓缩;
四、反渗透单元包括增压泵、高压泵、反渗透膜;
反渗透罐底部设置手动阀门,反渗透膜设置进出口手动阀门;
当进行反渗透浓缩时,打开二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液依次通过增压泵和高压泵进入反渗透膜开始浓缩,透过液返回二纳滤罐循环浓缩,截留液作为产品采出。
(2)水试步骤
a)供料单元水试时,向原液罐中加入自来水,打开原液罐底部手动阀门,当自来水全部进入泵中后开启原液泵,使原液罐中的自来水在原液泵的作用下进入进料罐中;
对系统进行密封性检查,确定密封性检查合格后关闭原液罐底部手动阀门;
试验中全程监控原液罐中的自来水剩余量,防止水过少时形成漩涡,原液罐中进入空气,影响原液泵的使用;
b)一级纳滤单元水试时,依次开启进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
启动一级纳滤泵,将一级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
控制其它条件不变,调整一级纳滤进液压力,记录调整后不同的一级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;在本实施例中,调整一级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升;
c)二级纳滤单元水试时,依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;在本实施例中,二级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;
控制其它条件不变,调整二级纳滤进液压力,记录调整后不同的二级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;在本实施例中,调整二级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升;
d)反渗透单元水试时,依次开启二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透单元进出口手动阀门;
依次启动增压泵和高压泵,将反渗透的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量、截留液流量;在本实施例中,反渗透时设定的操作压力为0.5MPa;
控制其它条件不变,调整反渗透进液压力,记录调整后不同的反渗透进液压力下的温度、进料流量,截留液流量,同时对系统进行密封性检查;在本实施例中,调整反渗透进液压力时,按照0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa、4.0MPa的压力梯度逐渐上升;
(3)膜性能验证步骤
a)水试密封检查合格后,按照步骤(2)b)、(2)c),配制设定浓度的NaCl水溶液对一级纳滤单元的一级纳滤膜和二级纳滤单元的二级纳滤膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下一级纳滤膜和二级纳滤膜透过液的电导率,根据电导率计算纳滤膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断一级纳滤膜和二级纳滤膜是否合格;
本实施例中,配制的NaCl水溶液浓度为0.03mol/L;一级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在70%以上视为合格,二级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在90%以上视为合格;
b)一级纳滤膜和二级纳滤膜性能检测合格后,按照步骤(2)d),配制设定浓度的NaCl水溶液对反渗透单元的反渗透膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下反渗透膜透过液的电导率,根据电导率计算反渗透膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断反渗透膜是否合格;
本实施例中,配制的NaCl水溶液浓度为0.5mol/L;反渗透膜对0.5mol/L的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在99.0%以上视为合格。
(4)纳滤膜浓缩步骤
(4.1)一级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行一级纳滤膜浓缩;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开一级纳滤罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动一级纳滤泵,通过调节一级纳滤膜出口截止阀控制一级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节一级纳滤膜截留液流量;
d)待一级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对一级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待一级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止一级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.1)全过程中记录一级纳滤进液压力下的一级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(4.2)二级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行二级纳滤膜浓缩;
依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开二级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动二级纳滤泵,通过调节二级纳滤膜出口截止阀控制二级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节二级纳滤膜截留液流量;
d)待二级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对二级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待二级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止二级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.2)全过程中记录二级纳滤进液压力下的二级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(5)反渗透膜浓缩步骤
a)对二级纳滤的截留液取样分析铀浓度和酸度;
b)对系统进行检查后,打开二级纳滤罐底部的手动阀门,打开反渗透膜进出口手动阀门;
c)启动增压泵,待增压泵运行稳定后再启动高压泵,根据透过液流量逐步提高反渗透进液压力;
d)待反渗透截留液和透过液流量稳定后,定期对反渗透截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)直至没有透过液流出时,停止增压泵与高压泵运行,并分别取反渗透截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
f)上述过程中记录反渗透进液压力下反渗透截留液和透过液的温度、流量,电导。
Claims (10)
1.一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)确定本方法所用系统
本方法所用系统包括供料单元、一级纳滤单元、二级纳滤单元、反渗透单元;
一、供料单元包括原液罐、原液泵、进料罐;
硝酸铀酰溶液经取样分析后倒入原液罐中,原液罐底部设置手动阀门;
当开始浓缩时,打开原液罐底部手动阀门,硝酸铀酰溶液经过原液泵进入进料罐开始供料;
二、一级纳滤单元包括一级纳滤泵、一级纳滤膜;
一级纳滤罐底部设置手动阀门,一级纳滤膜设置一级纳滤膜进出口阀门;
当进行一级纳滤浓缩时,打开进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过一级纳滤泵进入一级纳滤膜开始浓缩,透过液返回进料罐循环浓缩,截留液进入二级纳滤单元继续浓缩;
三、二级纳滤单元包括二级纳滤泵、二级纳滤膜;
二级纳滤罐底部设置手动阀门,二级纳滤膜设置进出口手动阀门;
当进行二级纳滤浓缩时,打开一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液通过二级纳滤泵进入二级纳滤膜开始浓缩,透过液返回一级纳滤罐循环浓缩,截留液进入反渗透单元继续浓缩;
四、反渗透单元包括增压泵、高压泵、反渗透膜;
反渗透罐底部设置手动阀门,反渗透膜设置进出口手动阀门;
当进行反渗透浓缩时,打开二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透膜进出口阀门,硝酸铀酰溶液依次通过增压泵和高压泵进入反渗透膜开始浓缩,透过液返回二纳滤罐循环浓缩,截留液作为产品采出。
(2)水试步骤
a)供料单元水试时,向原液罐中加入自来水,打开原液罐底部手动阀门,当自来水全部进入泵中后开启原液泵,使原液罐中的自来水在原液泵的作用下进入进料罐中;
对系统进行密封性检查,确定密封性检查合格后关闭原液罐底部手动阀门;
b)一级纳滤单元水试时,依次开启进料罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
启动一级纳滤泵,将一级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
控制其它条件不变,调整一级纳滤进液压力,记录调整后不同的一级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;
c)二级纳滤单元水试时,依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
控制其它条件不变,调整二级纳滤进液压力,记录调整后不同的二级纳滤进液压力下的温度、进料流量,同时对系统进行密封性检查;
d)反渗透单元水试时,依次开启二级纳滤罐底部手动阀门及反渗透单元进出口手动阀门;
依次启动增压泵和高压泵,将反渗透的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量、截留液流量;
控制其它条件不变,调整反渗透进液压力,记录调整后不同的反渗透进液压力下的温度、进料流量,截留液流量,同时对系统进行密封性检查;
(3)膜性能验证步骤
a)水试密封检查合格后,按照步骤(2)b)、(2)c),配制设定浓度的NaCl水溶液对一级纳滤单元的一级纳滤膜和二级纳滤单元的二级纳滤膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下一级纳滤膜和二级纳滤膜透过液的电导率,根据电导率计算纳滤膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断一级纳滤膜和二级纳滤膜是否合格;
b)一级纳滤膜和二级纳滤膜性能检测合格后,按照步骤(2)d),配制设定浓度的NaCl水溶液对反渗透单元的反渗透膜性能进行测试;
上述测试过程中记录不同压力条件下反渗透膜透过液的电导率,根据电导率计算反渗透膜对设定浓度的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率,判断反渗透膜是否合格;
(4)纳滤膜浓缩步骤
(4.1)一级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行一级纳滤膜浓缩;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开一级纳滤罐底部手动阀门及一级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动一级纳滤泵,通过调节一级纳滤膜出口截止阀控制一级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节一级纳滤膜截留液流量;
d)待一级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对一级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待一级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止一级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.1)全过程中记录一级纳滤进液压力下的一级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(4.2)二级纳滤浓缩
a)对硝酸铀酰溶液取样分析铀含量和酸度后进行二级纳滤膜浓缩;
依次开启一级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
启动二级纳滤泵,将二级纳滤的压力调整在设定的操作压力,记录该操作压力下的温度、进料流量;
b)对系统进行检查后,关闭其它阀门,打开二级纳滤罐底部手动阀门及二级纳滤膜进出口手动阀门;
c)启动二级纳滤泵,通过调节二级纳滤膜出口截止阀控制二级纳滤进液压力,根据所需透过液流量调节二级纳滤膜截留液流量;
d)待二级纳滤截留液和透过液流量稳定后,定期对二级纳滤截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)待二级纳滤罐内的料液剩余量达到设定量时,停止二级纳滤泵运行,并分别取截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
步骤(4.2)全过程中记录二级纳滤进液压力下的二级纳滤截留液和透过液的温度、流量、电导率;
(5)反渗透膜浓缩步骤
a)对二级纳滤的截留液取样分析铀浓度和酸度;
b)对系统进行检查后,打开二级纳滤罐底部的手动阀门,打开反渗透膜进出口手动阀门;
c)启动增压泵,待增压泵运行稳定后再启动高压泵,根据透过液流量逐步提高反渗透进液压力;
d)待反渗透截留液和透过液流量稳定后,定期对反渗透截留液和透过液各取样一次,分析铀浓度和酸度;
e)直至没有透过液流出时,停止增压泵与高压泵运行,并分别取反渗透截留液和透过液分析铀浓度和酸度;
f)上述过程中记录反渗透进液压力下反渗透截留液和透过液的温度、流量,电导。
2.如权利要求1中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)a)中,试验中全程监控原液罐中的自来水剩余量,防止水过少时形成漩涡,原液罐中进入空气,影响原液泵的使用。
3.如权利要求1中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)b)中,一级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;步骤(2)c)中,二级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;步骤(2)d)中,反渗透时设定的操作压力为0.5MPa。
4.如权利要求3中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)b)中,调整一级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升。
5.如权利要求4中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)c)中,调整二级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升。
6.如权利要求5中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)d)中,调整反渗透进液压力时,按照0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa、4.0MPa的压力梯度逐渐上升。
7.如权利要求1中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(3)a)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.03mol/L;步骤(3)b)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.5mol/L。
8.如权利要求7中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(3)a)中,一级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在70%以上视为合格,二级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在90%以上视为合格。
9.如权利要求7中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(3)b)中,反渗透膜对0.5mol/L的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在99.0%以上视为合格。
10.如权利要求1中所述的一种用于核纯级硝酸铀酰溶液的浓缩方法,其特征在于:步骤(2)a)中,试验中全程监控原液罐中的自来水剩余量,防止水过少时形成漩涡,原液罐中进入空气,影响原液泵的使用;
步骤(2)c)中,二级纳滤时设定的操作压力为0.1MPa;步骤(2)d)中,反渗透时设定的操作压力为0.5MPa;
步骤(2)b)中,调整一级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升;
步骤(2)c)中,调整二级纳滤进液压力时,按照0.3MPa、0.5MPa、0.7MPa、0.9MPa、1.1MPa、1.3MPa的梯度逐渐上升;
步骤(2)d)中,调整反渗透进液压力时,按照0.5MPa、1.0MPa、1.5MPa、2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa、4.0MPa的压力梯度逐渐上升;
步骤(3)a)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.03mol/L;步骤(3)b)中,配制的NaCl水溶液浓度为0.5mol/L;一级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在70%以上视为合格,二级纳滤膜对0.03mol/L NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在90%以上视为合格;
步骤(3)b)中,反渗透膜对0.5mol/L的NaCl水溶液中钠离子与氯离子的截留率在99.0%以上视为合格。
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