CN107347877A - 一种含嵌段共聚物peg-pcl的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法 - Google Patents

一种含嵌段共聚物peg-pcl的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含嵌段共聚物PEG‑PCL的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法。所述朱砂叶螨抑制剂由水包油型乳液制备得到，该水包油型乳液由蓖麻碱、乳化剂、有机溶剂和水组成；所述乳化剂为聚乙二醇‑聚ε‑己内酯嵌段共聚物。所述水包油型乳液的制备方法，包括如下步骤：蓖麻碱溶液与乳化剂水溶液的混合液经分散，即得到所述水包油型乳液；所述蓖麻碱溶液由所述蓖麻碱和所述有机溶剂配制得到；所述乳化剂水溶液由所述乳化剂和所述水配制得到。本发明通过物理包覆的方式将蓖麻碱分子负载到生物友好的双亲聚合物PEG‑PCL中，得到的乳液的包封率高，从而显著的提高了对朱砂叶螨的杀伤力。

Description

一种含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种朱砂叶螨抑制剂及其制备方法，具体涉及一种含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法。
背景技术
朱砂叶螨[(Tetranychus cinnabarinus)(Boisduval)]是我国分布最广、发生最为严重的一种农业害螨。该螨繁殖能力较强，气候适宜时短期内即能猖獗为害。由于生产上长期大面积使用化学农药防治，已引起朱砂叶螨对多种农药产生了抗药性。一般市售的杀螨剂短时间即会因抗性降低效果。如何合理、有效的使用农药防治农业害螨，成为了农业生产中的重大问题。因此，开发并大力倡导使用低毒低残留的植物源农药，己成为防治农业害螨的重要内容。
传统作为乳化剂的表面活性剂有一定的缺陷，例如吐温80是一个亲水性的表面活性剂，具有很强的破裂细胞膜的作用而引起刺激性，溶血性和组胺释放(致敏性)。吐温80作为一个聚合物本身纯度波动极大，高纯度的吐温80是无色透明的，而大多数吐温产品则是微黄到棕色，含有大量杂质或降解产品。吐温80中亲脂成份包括不饱和脂肪酸，这些不饱和脂肪酸十分容易氧化降解而产生更多的有毒成份，由此而产生的毒副反应将会超过产品本身带来的益处。医学界证实，吐温80用于注射剂，会引起过敏反应，包括休克、呼吸困难、低血压、血管性水肿、风疹等过敏样反应症状。这些不良反应在人的临床实验可以十分严重，有死亡报道。因此，使用吐温80是有严格限制条件的，它是一种有潜在不安全性的辅料，使用不当会对人的健康造成很大影响。因此，需要提供一种能够代替吐温80的乳化剂，进而制备低毒低残留的螨虫抑制剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种含嵌段共聚物PEG-PCL的朱砂叶螨抑制剂及其制备方法，本发明通过物理包覆的方式将蓖麻碱分子负载到生物友好的双亲聚合物PEG-PCL中，得到的乳液的包封率高，从而显著的提高了对朱砂叶螨的杀伤力。
本发明首先提供一种水包油型乳液，其由蓖麻碱、乳化剂、有机溶剂和水组成；
所述乳化剂为聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物。
上述的水包油型乳液中，所述水包油型乳液的质量组成如下，以100％计：
蓖麻碱 0.01～1％，
乳化剂 0.05～5％，
有机溶剂 0～30％，和
余量的水；
所述有机溶剂的添加量不为零。
进一步地，所述水包油型乳液的质量组成如下，以100％计：
蓖麻碱 0.1～0.5％，
乳化剂 0.1～1％，
有机溶剂 15～25％，和
余量的水。
更进一步地，所述水包油型乳液的质量组成如下述1)-3)中任一种，以100％计：
1)
蓖麻碱 0.1％，
乳化剂 0.51％，
有机溶剂 22.96％，和
余量的水；
2)
蓖麻碱 0.15％，
乳化剂 0.51％，
有机溶剂 22.96％，和
余量的水；
3)
蓖麻碱 0.5％，
乳化剂 0.51％，
有机溶剂 22.96％，和
余量的水。
上述的水包油型乳液中，所述聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物中，聚乙二醇链段的数均分子量可为500～10000Da，如5000Da，聚ε-己内酯链段的数均分子量可为500～10000Da，如5000Da。
上述的水包油型乳液中，所述有机溶剂可为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯和二甲亚砜中至少一种。
本发明进一步提供了上述水包油型乳液的制备方法，包括如下步骤：
蓖麻碱溶液与乳化剂水溶液的混合液经分散，即得到所述水包油型乳液；
所述蓖麻碱溶液由所述蓖麻碱和所述有机溶剂配制得到；
所述乳化剂水溶液由所述乳化剂和所述水配制得到。
上述的制备方法中，所述分散在超声下进行；
所述超声的功率可为100～500W，具体可为200W；
所述超声的时间可为0.5～5分钟，具体可为1分钟。
本发明提供的水包油型乳液可用于螨虫防治，具体作为螨虫抑制剂。
使用所述水包油型乳液进行螨虫防治时，可将所述水包油型乳液的水溶液喷洒至待防治植物的叶面；
所述水溶液中所述蓖麻碱的浓度可为0.05～0.5mg/mL，如0.1mg/mL；
所述螨虫可为朱砂叶螨。
本发明提供的水包油型乳液科作为朱砂叶螨抑制剂用于螨虫防治，具有如下优点：
1)以高分子聚合物-PEG-PCL作为乳化剂，提高了蓖麻碱在水溶液中的溶解度；
2)所采用的乳化剂-PEG-PCL可降解，且包封率高，有助于对环境的保护；
3)所采用的蓖麻碱为植物源农药，有利于减轻螨虫抗药性的发生。
附图说明
图1为实施例4中朱砂叶螨抑制剂作用于芸豆植株后芸豆叶病情随时间的变化对比图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、朱砂叶螨抑制剂的制备
按照下述质量百分含量称取原料：
蓖麻碱0.1％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
将乳化剂分散于水中得到乳化剂的水溶液，将蓖麻碱溶解于乙酸乙酯中，然后与乳化剂的水溶液混合，在常温常压下超声细胞粉碎机(功率为200W)粉碎1min，使其混合均匀，制备得到杀螨剂，标记为P2-1。
配制下述产品作为对照品：
对照1：
蓖麻碱0.1％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-1的方法相同，制备得到的产品，标记为P3-1。
对照2：
蓖麻碱0.1％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-1的方法相同，制备得到的产品，标记为T4-1。
对照3：
蓖麻碱0.1％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-1的方法相同，制备得到的产品，标记为T5-1。
对照4：
蓖麻碱0.1％，水补足100％，
制备方法与上述P2-1的方法相同，制备得到的产品，标记为C1-1。
经测定(静置24h，用220nm有机系滤膜过滤，滤液经HPLC测定蓖麻碱含量，流动相为乙腈:水＝7:3，体积比)，本实施例制备的朱砂叶螨抑制剂P2-1中蓖麻碱的包封率为95.1％。
实施例2、朱砂叶螨抑制剂的制备
按照下述质量百分含量称取原料：
蓖麻碱0.15％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
将乳化剂分散于水中得到乳化剂的水溶液，将蓖麻碱溶解于乙酸乙酯中，然后与乳化剂的水溶液混合，在常温常压下超声细胞粉碎机(功率为200W)粉碎1min，使其混合均匀，制备得到杀螨剂，标记为P2-2。
配制下述产品作为对照品：
对照1：
蓖麻碱0.15％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-2的方法相同，制备得到的产品，标记为P3-2。
对照2：
蓖麻碱0.15％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-2的方法相同，制备得到的产品，标记为T4-2。
对照3：
蓖麻碱0.15％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-2的方法相同，制备得到的产品，标记为T5-2。
对照4：
蓖麻碱0.15％，水补足100％，
制备方法与上述P2-2的方法相同，制备得到的产品，标记为C1-2。
经测定(静置24h，用220nm有机系滤膜过滤，滤液经HPLC测定蓖麻碱含量，流动相为乙腈:水＝7:3，体积比)，本实施例制备的朱砂叶螨抑制剂P2-2中蓖麻碱的包封率为94.6％。
实施例3、朱砂叶螨抑制剂的制备
按照下述质量百分含量称取原料：
蓖麻碱0.5％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
将乳化剂分散于水中得到乳化剂的水溶液，将蓖麻碱溶解于乙酸乙酯中，然后与乳化剂的水溶液混合，在常温常压下超声细胞粉碎机(功率为200W)粉碎1min，使其混合均匀，制备得到杀螨剂，标记为P2-3。
配制下述产品作为对照品：
对照1：
蓖麻碱0.5％，乳化剂PEG5K-PCL5K0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-3的方法相同，制备得到的产品，标记为P3-3。
对照2：
蓖麻碱0.5％，乙酸乙酯22.96％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-3的方法相同，制备得到的产品，标记为T4-3。
对照3：
蓖麻碱0.5％，乳化剂Tween-80 0.51％，余量的水。
制备方法与上述P2-3的方法相同，制备得到的产品，标记为T5-3。
对照4：
蓖麻碱0.5％，水补足100％，
制备方法与上述P2-3的方法相同，制备得到的产品，标记为C1-3。
经测定(静置24h，用220nm有机系滤膜过滤，滤液经HPLC测定蓖麻碱含量，流动相为乙腈:水＝7:3，体积比)，本实施例制备的朱砂叶螨抑制剂P2-3中蓖麻碱的包封率为93.5％。
实施例4、不同杀螨剂对芸豆叶螨的杀伤力
将实施例1中制备得到样品P2-1、P3-1、T4-1、T5-1和C1-1用水稀释15倍得到蓖麻碱浓度为0.06mg/mL的乳液，进行以下杀螨实验。
将实施例2中制备得到样品P2-2、P3-2、T4-2、T5-2和C1-2用水稀释15倍得到蓖麻碱浓度为0.10mg/mL的乳液，进行以下杀螨实验。
将实施例3中制备得到样品P2-3、P3-3、T4-3、T5-3和C1-3用水稀释15倍得到蓖麻碱浓度为0.33mg/mL的乳液，进行以下杀螨实验。
施药对象：朱砂叶螨。
处理：将上述稀释过的杀螨剂在螨虫始发期，采用10mL/株叶面喷雾的方法施药。叶面正反皆等量施药。
实验方法：
实验设4次重复，每点标记三株有螨虫芸豆。每株调查全部叶片，以每片叶上的病斑面积占整个叶面积和百分率来分级。施药后1天、5天、10天和15天调查病情指数。效果显著性测定采用邓肯氏新复极差(DMRT)法。
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％-10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11％-25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％-50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上。
药效计算方法：
图1为实施例2制备的朱砂叶螨抑制剂作用于芸豆植株后，芸豆叶病情随时间的变化对比图，可以看出C1-2样品的病情最为严重，P2-2在11天左右病情指数依旧较低，(P3-2、T4-2和T5-2病情介于C1-2和P2-2之间，施药后相同时间内病情指数具体数值为C1-2>T5-2>T4-2>P3-2>P2-2)可见该组分的杀螨剂相对于其他实验组表现出有效的杀螨能力。
实施例1制备的抑制剂作用于芸豆植株后，芸豆叶病情随时间的变化情况与图1所示情况类似，即C1-1样品的病情最为严重，P2-1在10天左右病情指数依旧较低，(P3-1、T4-1和T5-1病情介于C1-1和P2-1之间，施药后相同时间内病情指数具体数值为C1-1>T5-1>T4-1>P3-1>P2-1)可见该组分的杀螨剂相对于其他实验组表现出有效的杀螨能力。
实施例3制备的抑制剂作用于芸豆植株后，芸豆叶病情随时间的变化情况与图1所示情况类似，即C1-3样品的病情最为严重，P2-3在12天左右病情指数依旧较低，(P3-3、T4-3和T5-3病情介于C1-3和P2-3之间，施药后相同时间内病情指数具体数值为C1-3>T5-3>T4-3>P3-3>P2-3)可见该组分的杀螨剂相对于其他实验组表现出有效的杀螨能力。
上面结合附图对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细的说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种水包油型乳液，其由蓖麻碱、乳化剂、有机溶剂和水组成；
所述乳化剂为聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的水包油型乳液，其特征在于：所述水包油型乳液的质量组成如下，以100％计：
蓖麻碱 0.01～1％，
乳化剂 0.05～5％，
有机溶剂 0～30％，和
余量的水；
所述有机溶剂的添加量不为零。
3.根据权利要求2所述的水包油型乳液，其特征在于：所述水包油型乳液的质量组成如下，以100％计：
蓖麻碱 0.1～0.5％，
乳化剂 0.1～1％，
有机溶剂 15～25％，和
余量的水。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的水包油型乳液，其特征在于：所述聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物中，聚乙二醇链段的数均分子量为500～10000Da，聚ε-己内酯链段的数均分子量为500～10000Da。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的水包油型乳液，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯和二甲亚砜中至少一种。
6.权利要求1-5中任一项所述水包油型乳液的制备方法，包括如下步骤：
蓖麻碱溶液与乳化剂水溶液的混合液经分散，即得到所述水包油型乳液；
所述蓖麻碱溶液由所述蓖麻碱和所述有机溶剂配制得到；
所述乳化剂水溶液由所述乳化剂和所述水配制得到。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述分散在超声下进行；
所述超声的功率为100～500W；
所述超声的时间为0.5～5分钟。
8.权利要求1-5中任一项所述水包油型乳液在螨虫防治中作为螨虫抑制剂中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：将所述水包油型乳液的水溶液喷洒至待防治植物的叶面；
所述水溶液中所述蓖麻碱的浓度为0.05～0.5mg/mL。
10.聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物在制备螨虫抑制剂中的应用；
所述聚乙二醇-聚ε-己内酯嵌段共聚物中，聚乙二醇链段的数均分子量为500～10000Da，聚ε-己内酯链段的数均分子量为500～10000Da。
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