CN107342360A - 一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器及其制备方法，其中，包括柔性基底以及从下至上依次设置在所述柔性基底上的底电极、第一聚合物层、多金属氧酸盐层、第二聚合物层和顶电极；所述第一聚合物层和第二聚合物层可将多金属氧酸盐层保护起来从而阻止多金属氧酸盐层与空气中的水氧接触，直接提高器件的稳定性；通过简单的调节多金属盐酸层的尺寸和厚度可实现存储器的电学性能和存储性能可控；进一步，所述聚合物层与多金属氧酸盐结合具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性；本发明提供的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
Description
技术领域
本发明涉及阻变式存储器领域，尤其涉及一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器及其制备方法。
背景技术
阻变式存储器（resistive random access memory，RRAM）是一类在外加电场作用下，可实现在高阻态和低阻态之间可逆转换的非易失性存储器。阻变式存储器具有在32 nm节点及以下取代现有主流Flash存储器的潜力，由于RRAM具有存储单元结构简单、工作速度快、功耗低、信息保持稳定、以及难挥发性等特点而成为目前新型存储器的一个重要研究方向。
尽管，有关RRAM的研究在近年来取得了一定进展，然而，其仍存在机械性能较差，开关比较小、稳定性不足，不易调控等诸多缺点需要克服。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器及其制备方法，旨在解决现有阻变式存储器存在的机械性能较差、开关较小、稳定性不足以及不易调控的问题。
本发明的技术方案如下：
一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，包括柔性基底以及从下至上依次设置在所述柔性基底上的底电极、第一聚合物层、多金属氧酸盐层、第二聚合物层和顶电极。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，所述多金属氧酸盐层的阴离子化学式为：[AxBmOy]n−，其中A为W、Mo、V、Ta或Nb中的一种，B为Si、S或P中的一种，x、y、m和n均为整数。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，所述柔性基底的材料为PET塑料。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，所述底电极和顶电极均由具有延展性的金属材料构成，所述金属材料为Al、Cu、Au或Pt中的一种或多种。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，所述底电极和顶电极的厚度均为80-100nm。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其中，所述第一聚合物层和第二聚合物层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其中，包括步骤：
A、以热蒸发的形式在柔性基底上制备底电极；
B、在底电极上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火处理；
C、在退火后的第一聚合物层上旋涂预先制备好的多金属氧酸盐溶液，形成多金属氧酸盐层；
D、在多金属氧酸盐层上旋涂聚合物形成第二聚合物层；
E、以热蒸发的形式在第二聚合物层上制备顶电极，制得基于多金属氧酸盐的阻变式存储器。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其中，所述步骤A之前还包括：
A0、预先将多金属氧酸盐溶解在水或乙腈溶剂中，制得多金属盐酸盐溶液。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其中，所述步骤B中，对第一聚合物层进行退火处理的温度为90-100℃，时间为1-2h。
所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其中，在所述步骤C中，通过调节旋涂速度1500-3500rpm和多金属氧酸盐的浓度0.05-0.3mg/ml来控制多金属氧酸盐层的厚度。
有益效果：本发明将多金属氧酸盐层与第一聚合物层和第二聚合物层组成三明治结构的活性层，位于上下两端的的聚合物层可以很好的将多金属氧酸盐层保护起来从而阻止多金属氧酸盐层与空气中的水氧接触，直接提高器件的稳定性；通过简单的调节多金属盐酸层的尺寸和厚度来改变捕获位点数量以及充电/放电能量，最终实现存储器的电学性能和存储性能可控；进一步，所述聚合物层与多金属氧酸盐结合具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性。因此，本发明提供的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
附图说明
图1为本发明一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器较佳实施例的结构示意图；
图2为本发明一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法较佳实施例的流程图；
图3为本发明基于多金属氧酸盐的阻变式存储器特性曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器较佳实施例的结构示意图，如图所示，其中，包括柔性基底10以及从下至上依次设置在所述柔性基底10上的底电极20、第一聚合物层30、多金属氧酸盐层40、第二聚合物层50和顶电极60。
具体来说，所述多金属氧酸盐层40是由前过渡金属通过氧连接而形成的一类多金属氧簇化合物，其具有显著的结构和性质多样性；所述多金属氧酸盐层的阴离子化学式为：[AxBmOy]n−，其中A为Si、S或P中的一种，B为W、Mo、V、Ta或Nb中的一种，x、y、m和n均为整数；例如，所述多金属氧酸盐层的阴离子化学式可以为[S 2W18O62]4−、[S2Mo18O62]4−、 [P2Mo18O62]6−、[Si2Mo18O62]8−等，所述多金属氧酸盐层材料可以为12－钨磷酸钾,11-钼硅酸钠等，但不限于此。
多金属氧酸盐具有较高的热稳定性、强氧化还原性、高质子迁移率、快速的多电子转移、在不同溶剂中的高溶解度等优异特性，另外，所述多金属氧酸盐的性质还可通过改变组成元素和抗衡离子进行精细调控，并且所述多金属氧酸盐能够可逆的获得或失去一个或多个电子而结构不发生变化，使其成为理想的非易失型存储器的存储媒介；
基于多金属氧酸盐所具有的特性，本发明将多金属氧酸盐层以三明治的结构夹在第一聚合物层和第二聚合物层之间，形成阻变式存储器的活性层；通过简单的调节多金属氧酸盐层的尺寸和厚度来改变其捕获位点数量以及充电/放电能量，可实现存储器的电学性能和存储性能可控；进一步地，所述第一聚合物层和第二聚合物层可以很好的将多金属氧酸盐层保护起来，从而阻止多金属氧酸盐层与空气中的水氧接触，直接提高器件的稳定性。
进一步，为了增强阻变式存储器的柔性性能，本发明优选所述柔性基底的材料为PET塑料，PET塑料又叫聚对苯二甲酸类塑料，其分子结构高度对称，具有一定的结晶取向能力，故而具有较高的成膜性能；本发明采用PET塑料作为阻变式存储器的柔性基底，不仅可增强其柔性性能，还能够增强其机械强度。
更进一步，在本发明中，所述底电极和顶电极均由具有延展性的金属材料构成，所述金属材料为Al、Cu、Au或Pt中的一种或多种；优选所述底电极和顶电极的厚度均为80-100nm。
较佳地，在本发明中，所述第一聚合物层和第二聚合物层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种；将所述多金属氧酸盐层设置在所述第一聚合物层和第二聚合物层之间，能够有效避免所述多金属氧酸盐层与空气中的水氧接触，从而提高阻变式存储器的稳定性。进一步地，所述第一聚合物层和第二聚合物层与多金属氧酸盐结合具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性。
进一步地，本发明还提供一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，如图2所示，其中，包括步骤：
S10、以热蒸发的形式在柔性基底上制备底电极；
S20、在底电极上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火处理；
S30、在退火后的第一聚合物层上旋涂预先制备好的多金属氧酸盐溶液，形成多金属氧酸盐层；
S40、在多金属氧酸盐层上旋涂聚合物形成第二聚合物层；
S50、以热蒸发的形式在第二聚合物层上制备顶电极，制得基于多金属氧酸盐的阻变式存储器。
具体来说，本发明在制备阻变式存储器前需要预先制备好多金属氧酸盐溶液，由于多金属氧酸盐具有在不同溶剂中的高溶解度特性，因此可将多金属氧酸盐溶解在水或乙腈溶剂中，制得多金属盐酸盐溶液；例如，可将10mg多金属氧酸盐溶解在5-10ml的水或乙腈溶剂中，从而制得1-2mg/ml的多金属盐酸盐溶液。
进一步，在制备底电极和顶电极的过程中，可将所述柔性基底放置在10-6 Torr的真空度环境中，以0.2 nm/s的速度，将金属材料以热蒸发的形式通过掩膜板制备出金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极。
更进一步，在所述步骤S20过程中，在制备好第一聚合物层之后，需要对其进行退火处理，具体地，对第一聚合物层进行退火处理的温度为90-100℃，时间为1-2h。通过退火处理可将第一聚合物层紧紧贴在所述底电极表面，避免在制备多金属氧酸盐层时被冲洗掉。
较佳地，在所述步骤S30中，通过调节多金属氧酸盐的浓度和旋涂转速可调节多金属氧酸盐层的厚度和尺寸，而通过调节多金属氧酸盐层的厚度和尺寸可改变其捕获位点数量以及充电/放电能量，从而实现存储器的电学性能和存储性能可控；具体地，所述多金属氧酸盐的旋涂速度可控制在1500-3500rpm之间，多金属氧酸盐的浓度可控制在0.05-0.3mg/ml之间。
较佳地，所述基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的性能还可以通过聚合物种类、多金属氧酸盐的数量、多金属氧酸盐厚度以及各个参数的不同组合来进行调节。
进一步，本发明还对所述基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的性能进行了测试，其测试表征方法为：在探针台和倒置显微镜上使用安捷伦4155C半导体参数分析仪测定存储器的电学性能；具体地，电压采取回扫的方式，当电压达到设定（SET）电压时，电流会突然变大，存储器会由高阻态（HRS）转变到低阻态（LRS），即“编程”状态；回扫之后，当电压达到复位过程（RESET）电压时，电流会突然变小，存储器由LRS转变回HRS，称为“擦除”；
WORM（write-one-read-many-times，一次写入多次读取）型存储器则不能被擦除，LRS态永远不会回到HRS态。BRS（bipolar resistive switching，双极性开关）型存储器则可以被擦除。测量数据的保持特性，编程/擦除状态由施加正负偏压0.1秒得到，然后记录亚阈值电压下的电流随着时间的改变。以重复连续的编程/擦除操作来衡量存储器的耐力属性；在固定的编程/擦除周期数后测量存储器的阈值电压。
采用以上方法，对本发明基于多金属氧酸盐的阻变式存储器进行存储器特性测试，得到的曲线图如图3所示，从图3中可以看出，本发明基于多金属氧酸盐的阻变式存储器具有大开关比的性能优点。
更进一步地，本发明还对阻变式存储器的机械性能进行了测试，其测试方法为：以Linmot直线电机和气动振台分别搭建样品高/低频拉伸台，进行柔性存储器的疲劳性能与环境稳定性的测试。在器件的机械性能测试方面，使用同样的电学性能测试手段测试柔性传感器在压缩和拉伸状态下的传感性能。在反复的压缩和拉伸器件经过数量级的循环之后，也进行柔性传感器的电学性能测试；并且在不同扭转角度下对电学性能进行实时监测。将器件进行0°，15°和30°的扭转测试，扭转试验中使用不同的扭转频率（20次/ min，40次/分和60次/分钟）。
将本发明基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，采用以上方法进行机械性能测试，结果显示，本发明制备的基于多金属氧酸盐的柔性非易失型阻变式存储器，在经反复压缩和拉伸后，仍然保持良好的电学性能，本发明将聚合物与多金属氧酸盐结合，具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性。
下面通过具体实施例对本发明一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法进行说明：
实施例1
将10 mg多金属氧酸盐溶解在10 mL乙腈溶剂中，得到1 mg/ml的多金属氧酸盐溶液；在PET塑料基底之上采用100 nm厚的铝电极以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极，在金属薄膜底电极之上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯形成第一聚合物层，之后在100℃进行退火1h；
在退火后的第一聚合物层之上旋涂多金属氧酸盐溶液，形成多金属氧酸盐层；在多金属氧酸盐层之上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯形成第二聚合物层；在第二聚合物层之上将100 nm厚的铝电极以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，最终得到基于多金属氧酸盐的柔性非易失阻变式存储器。
实施例2
将10 mg多金属氧酸盐溶解在5 mL水中，得到2 mg/ml的多金属氧酸盐水溶液；在PET塑料基底之上采用80 nm厚的铜电极以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极，在金属薄膜底电极之上旋涂聚乙烯吡咯烷酮形成第一聚合物层，之后在90℃进行退火1h；
在退火后的第一聚合物层之上旋涂多金属氧酸盐水溶液，形成多金属氧酸盐层；在多金属氧酸盐层之上旋涂聚乙烯吡咯烷酮形成第二聚合物层；在第二聚合物层之上将80 nm厚的铜电极以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，最终得到基于多金属氧酸盐的柔性非易失型阻变式存储器。
综上所述，本发明将多金属氧酸盐层与第一聚合物层和第二聚合物层组成三明治结构的活性层，位于上下两端的的聚合物层可以很好的将多金属氧酸盐层保护起来从而阻止多金属氧酸盐层与空气中的水氧接触，直接提高器件的稳定性；通过简单的调节多金属盐酸层的尺寸和厚度来改变捕获位点数量以及充电/放电能量，最终实现存储器的电学性能和存储性能可控；进一步，所述聚合物层与多金属氧酸盐结合具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性。因此，本发明提供的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，包括柔性基底以及从下至上依次设置在所述柔性基底上的底电极、第一聚合物层、多金属氧酸盐层、第二聚合物层和顶电极。
2.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，所述多金属氧酸盐层的阴离子化学式为：[AxBmOy]n−，其中A为W、Mo、V、Ta或Nb中的一种，B为Si、S或P中的一种，x、y、m和n均为整数。
3.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，所述柔性基底的材料为PET塑料。
4.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，所述底电极和顶电极均由具有延展性的金属材料构成，所述金属材料为Al、Cu、Au或Pt中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，所述底电极和顶电极的厚度均为80-100nm。
6.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器，其特征在于，所述第一聚合物层和第二聚合物层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其特征在于，包括步骤：
A、以热蒸发的形式在柔性基底上制备底电极；
B、在底电极上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火处理；
C、在退火后的第一聚合物层上旋涂预先制备好的多金属氧酸盐溶液，形成多金属氧酸盐层；
D、在多金属氧酸盐层上旋涂聚合物形成第二聚合物层；
E、以热蒸发的形式在第二聚合物层上制备顶电极，制得基于多金属氧酸盐的阻变式存储器。
8.根据权利要求7所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其特征在于，所述步骤A之前还包括：
A0、预先将多金属氧酸盐溶解在水或乙腈溶剂中，制得多金属盐酸盐溶液。
9.根据权利要求7所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，对第一聚合物层进行退火处理的温度为90-100℃，时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的基于多金属氧酸盐的阻变式存储器的制备方法，其特征在于，在所述步骤C中，通过调节旋涂速度1500-3500rpm和多金属氧酸盐的浓度0.05-0.3mg/ml来控制多金属氧酸盐层的厚度。
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