CN107340307A - 分析β‑SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分析β‑SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法。所述方法采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积SiC过渡层，通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β‑SiC过渡层；利用热丝化学气相沉积在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜；利用扫描电镜观察样品的表面形貌，利用X射线衍射检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，利用拉曼光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能。所述方法通过研究沉积温度对磁控溅射β‑SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，低温沉积β‑SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，揭示了β‑SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法。
背景技术
硬质合金钻具金刚石镀膜是为数不多公认的星际钻探用工具涂层方案，但其应用却受制于过渡层晶格失配、热应力及工艺缺陷所导致的金刚石薄膜形核率低与结合性差的问题。在硬质合金与金刚石薄膜之间添加合适的过渡层是制备高性能金刚石薄膜的首选方法。为了满足星际钻探金刚石镀层工具高可靠及长寿命的需要，金刚石薄膜过渡层需要具备：(i)有效阻挡基体中Co粘结相的催石墨化作用；(ii)能促进金刚石形核和生长并与金刚石形成良好的晶格匹配，提升膜-基结合性能；(iii)与硬质合金基体具有良好的结合性能。SiC过渡层是广泛认可的金刚石薄膜过渡层材料之一。根据晶体结构的不同，SiC可以分为非晶SiC，立方SiC(β-SiC)和六方SiC(α-SiC)。其中β-SiC具有与金刚石类似的晶体结构，可实现与金刚石的良好晶格匹配，更容易在CVD(高温化学气相沉积)过程中通过Si与C的反应和置换形成sp3结构的C(碳)，从而促进金刚石形核并与金刚石薄膜形成较强的化学结合。现有的研究主要采用CVD方法在1200℃左右制备β-SiC薄膜。高温将导致β-SiC薄膜和基底的界面粗化和高热应力，产生高密度的孔洞和晶格缺陷，影响β-SiC过渡层的外延生长行为和使用性能，进而对金刚石薄膜的使用效果产生致命影响。因此，降低β-SiC过渡层的外延生长温度并揭示过渡层对金刚石形核和生长的影响机理，是硬质合金工具金刚石镀膜工艺设计的前沿课题之一。
磁控溅射是实现β-SiC薄膜在低温下沉积的有效方法，如Ulrich等人采用射频磁控溅射方法在400℃成功制备了β-SiC薄膜。过渡层的表面形貌和组织结构特性会影响金刚石薄膜的沉积及使用性能。通过对磁控溅射工艺参数的调节，可以改变β-SiC过渡层的表面形貌和组织结构。研究表明，沉积温度是影响磁控溅射β-SiC膜层表面形貌和组织结构的重要参数，然而目前的研究尚缺乏：(i)环境温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构的影响规律；(ii)β-SiC过渡层组织结构变化对金刚石形核和生长的影响。探索不同磁控溅射温度下β-SiC过渡层组织结构变化及其对金刚石镀膜的影响，是揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长机理的有效途径。
本发明采用中频磁控溅射在硬质合金YG 8(WC-Co 8％)基体上沉积SiC过渡层。通过控制Si靶(99.99％)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应。通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层。本发明采用SEM、XRD和Raman光谱研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，并尝试提出β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。
发明内容
为了揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的机理，本发明提供一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法。通过所述方法，可以清晰地考察(1)环境温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构的影响规律；(2)β-SiC过渡层组织结构变化对金刚石形核和生长的影响。
为实现上述目标，本发明采用以下技术方案：
一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，所述方法采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积SiC过渡层，通过控制Si靶(99.99％)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应，通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层；利用热丝化学气相沉积(HFCVD)在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，利用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌，利用X射线衍射(XRD)检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，利用拉曼(Raman)光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，澄清β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。
优选的，本发明所述方法通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响，通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响，通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响，在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
所述方法包括以下步骤：
1)β-SiC过渡层样品制备：利用硬质合金作为基底。沉积前，基底预处理分别用丙酮和乙醇超声波清洗10分钟。利用中频磁控溅射系统中的成对的Si靶(99.99％)来沉积SiC过渡层。炉体真空为3.0×10-3Pa，沉积前在-800V的偏压及40％占空比下，用Ar+清洗靶材和样品20分钟。沉积SiC过渡层时的炉体压力为0.3-0.5Pa，乙炔气体流量在40-200Sccm之间，偏压为-100V，真空比50％，Si靶电流25A。为了研究工艺参数对SiC过渡层微观结构的影响，沉积温度分别为100℃、200℃、300℃和400℃。经过90分钟的沉积时间，SiC过渡层的厚度约为0.5μm。
2)分析沉积温度对β-SiC过渡层的影响：利用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌，利用X射线衍射(XRD)检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响。
3)金刚石薄膜样品制备：利用热丝化学气相沉积(HFCVD)在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，所用气体为CH4/H2混合气体(H2：CH4＝1:100)，沉积时间4h。整个沉积过程中的气压维持在3.0KPa左右，所用热丝直径为0.4mm，热丝温度2000℃，生长金刚石的基底温度为850℃。热丝和基底之间的距离为10mm。
4)分析β-SiC过渡层对金刚石形核及生长的影响：利用拉曼(Raman)光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响。
5)分析β-SiC过渡层对金刚石薄膜力学性能的影响：通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响。
6)总结β-SiC过渡层对金刚石形核和生长的影响机理：在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
本发明的优点和有益效果为：
1)通过对不同沉积温度下制作的β-SiC过渡层进行分析，揭示了环境温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构的影响规律。
2)以不同沉积温度下制作的β-SiC过渡层为基础，沉积制作金刚石薄膜，通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，揭示了β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响规律。
3)利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能，通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响。
4)通过所述系列分析，揭示了揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理及力学性能变化机理。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例所述的不同沉积温度下SiC过渡层的SEM形貌图。
图中，(a)为100℃沉积温度下SiC过渡层的SEM形貌，(b)为200℃沉积温度下SiC过渡层的SEM形貌，(c)为300℃沉积温度下SiC过渡层的SEM形貌，(d)为400℃沉积温度下SiC过渡层的SEM形貌。
图2为本发明实施例所述的不同沉积温度下SiC过渡层的XRD图谱。
图3为本发明实施例所述的金刚石薄膜的SEM形貌图。
图中，(a)为没有过渡层的金刚石薄膜的SEM形貌，(b)为沉积温度300℃时的SiC过渡层上的金刚石薄膜的SEM形貌。
图4为本发明实施例所述的不同沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的Raman图谱。
图中，(a)为100℃沉积温度下SiC过渡层之上的金刚石薄膜的Raman图谱，(b)为200℃沉积温度下SiC过渡层之上的金刚石薄膜的Raman图谱，(c)为300℃沉积温度下SiC过渡层之上的金刚石薄膜的Raman图谱，(d)为400℃沉积温度下SiC过渡层之上的金刚石薄膜的Raman图谱。
图5为本发明实施例所述的不同沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的压痕形貌。
图中，(a)为100℃沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的压痕形貌，(b)为200℃沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的压痕形貌，(c)为300℃沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的压痕形貌，(d)为400℃沉积温度下SiC过渡层对生长金刚石影响的压痕形貌。
图6为本发明实施例所述的β-SiC表面金刚石的形核机理示意图。
具体实施方式
一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，所述方法采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积SiC过渡层，通过控制Si靶(99.99％)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应，通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层；利用热丝化学气相沉积(HFCVD)在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，利用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌，利用X射线衍射(XRD)检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，利用拉曼(Raman)光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，澄清β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。
优选的，本发明所述方法通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响，通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响，通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响，在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
实施例
本实施例采用中频磁控溅射在硬质合金YG 8(WC-Co 8％)基体上沉积SiC过渡层。通过控制Si靶(99.99％)的溅射功率和乙炔(C2H2)气体的流量来实现Si元素与C元素的反应。通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层。本实施例采用SEM、XRD和Raman光谱研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，并提出β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。包括以下步骤：
1)β-SiC过渡层样品制备：利用硬质合金作为基底。沉积前，基底预处理分别用丙酮和乙醇超声波清洗10分钟。利用中频磁控溅射系统中的成对的Si靶(99.99％)来沉积SiC过渡层。炉体真空为3.0×10-3Pa，沉积前在-800V的偏压及40％占空比下，用Ar+清洗靶材和样品20分钟。沉积SiC过渡层时的炉体压力为0.3-0.5Pa，乙炔气体流量在40-200Sccm之间，偏压为-100V，真空比50％，Si靶电流25A。为了研究工艺参数对SiC过渡层微观结构的影响，沉积温度分别为100℃、200℃、300℃和400℃。经过90分钟的沉积时间，SiC过渡层的厚度约为0.5μm。SiC过渡层的沉积温度如表1所示。
2)分析沉积温度对β-SiC过渡层的影响：利用扫描电镜(SEM)观察样品的表面形貌，利用X射线衍射(XRD)检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，测试范围为25-80°之间，扫描角度1.5°；通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响。
2.1)分析沉积温度对β-SiC过渡层组织形貌的影响
参见附图1，在溅射温度为100℃时，膜层表面呈“菜花状”团簇体组织，团簇边界处存在明显的分界，边界组织疏松，过渡层存在较多的缺陷。随着溅射温度的提高，在附图1(b)中，膜层表面的“菜花状”团簇体组织出现明显的融合趋势，团簇组织边界经过相互融合挤压后形成了不连续的孔洞，如附图1(b)中方框所示，团簇组织边界处的缺陷减少，膜层致密度提高。从附图1(c)中可以看出，随着基体温度的进一步提高，在300℃时溅射沉积的SiC过渡层表面“菜花状”团簇体组织已基本消失，只存在少量的融合边界，如附图1(c)中方框所示，膜层表面致密完整，未见明显的晶粒组织。从附图1(d)中可以看出，随着基体温度的继续升高，在400℃时溅射沉积的SiC过渡层表面“菜花状”团簇体的融合边界进一步减少，但整体上与300℃时的样品表面变化不大。
出现这一变化的主要原因是当溅射温度较低时，沉积到衬底上的原子能量较低，粒子在到达衬底后没有足够的能量扩散迁移，SiC颗粒没有足够能量进行融合，因此形成了由SiC粒子堆积而成的“菜花状”团簇体组织。在100℃和200℃沉积的SiC过渡层受沉积阴影效应的影响，可以推断膜层内缺陷密度较高，膜层受力时容易沿膜层缺陷发生破坏。随着溅射温度的升高，在300℃和400℃时沉积粒子在衬底表面获得较大的扩散动能，能够较好的进行扩散反应，从而促进了团簇组织的融合，降低薄膜中的缺陷密度，同时温度的升高有利于Si原子在基体表面的沉积并与C发生反应，对于提高过渡层的质量和机械性能有促进作用。从图1可知，沉积温度对β-SiC过渡层的组织形貌有显著影响。通过对沉积温度的调控，在沉积温度为300℃及400℃时得到的SiC过渡层致密完整，具有较好的膜层质量。
2.2)分析沉积温度对β-SiC过渡层相组成和取向的影响
参见附图2，图谱中主要存在基体WC的衍射峰和β-SiC相、C相的衍射峰。附图2中未见明显的Co的衍射峰，原因是Co在基体中的含量较少，并且过渡层对Co起到了隔离作用。在附图2中，100℃和200℃沉积的SiC过渡层XRD曲线中，在2θ＝35.4°、42.0°、60.8°、73.8°和75.9°附近存在β-SiC相的衍射峰；同时在2θ＝40.6°、46.2°和75.9°附近存在C相的衍射峰。从图中可以看出，在100℃和200℃沉积的SiC过渡层XRD曲线中，β-SiC相的衍射峰均呈现矮宽的衍射峰，说明与其对应的SiC相结晶程度较差，在膜层中存在大量的非晶SiC。300℃和400℃的XRD衍射谱线与100℃和200℃的谱线相比，单质C相的峰消失，在2θ＝35.4°、42.0°、60.8°和73.8°存在β-SiC的衍射峰且较为尖锐，说明在300℃和400℃沉积的β-SiC膜层结晶程度明显提高，与附图1(c)and附图1(d)对照，可以推断过渡层主要由细小的β-SiC晶粒构成。
产生这一现象的原因主要是在较低的溅射温度下，沉积到基体表面的Si和C原子能量较低，没有足够的能力发生扩散运动和反应，所以在膜层中存在较多的非晶SiC和未反应的C，随着溅射温度的提高，沉积到基体表面的粒子具有更高的能量，原子在衬底表面具有较大的扩散动能，能够较好的进行扩散反应。同时由于高能Ar粒子的轰击，有利于降低β-SiC形核的活化能，可以在较低的沉积温度下实现晶型β-SiC的生长。从附图2可以看出，中频磁控溅射可以在较低的温度下实现β-SiC过渡层的沉积，沉积温度对β-SiC的组分和结晶度有较大的影响，在沉积温度为300℃以上时，可以得到结晶度较高的β-SiC过渡层，是比较理想的金刚石过渡层。
3)金刚石薄膜样品制备：利用热丝化学气相沉积(HFCVD)在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，所用气体为CH4/H2混合气体(H2：CH4＝1:100)，沉积时间4h。整个沉积过程中的气压维持在3.0KPa左右，所用热丝直径为0.4mm，热丝温度2000℃，生长金刚石的基底温度为850℃。热丝和基底之间的距离为10mm。金刚石的沉积温度如表1所示。
4)分析β-SiC过渡层对金刚石形核及生长的影响：利用拉曼(Raman)光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响。
4.1)分析β-SiC过渡层对金刚石形核的影响
参见附图3，该图是未沉积SiC过渡层的硬质合金表面直接沉积金刚石薄膜和300℃制备β-SiC过渡层后沉积的金刚石薄膜SEM照片。从附图3(a)中可以明显的看出，未沉积过渡层的样品表面，只有零星的金刚石分布，形核密度极低，而沉积SiC过渡层的金刚石薄膜表面金刚石形核密度明显提高。产生这一结果的原因是在没有沉积SiC过度层的硬质合金表面，受Co的催石墨化效应影响，金刚石很难在基体表面形核，因此形核密度很低。在沉积β-SiC过度层的基体表面，过渡层有效的阻止了基体中Co对金刚石形核的不利影响，并由于β-SiC在CVD反应过程中对金刚石形核的促进作用，因此具有较高的形核密度。从附图3可以看出，中频磁控溅射低温沉积的β-SiC过度层可以较好的抑制Co的不良影响并促进金刚石形核。
4.2)分析β-SiC过渡层对金刚石相结构的影响
参见附图4，该图为不同温度下制备的SiC过渡层上沉积金刚石的拉曼图谱，在1332附近的峰为碳原子sp3杂化的特征峰，在1350～1600附近的宽峰为非金刚石的碳原子sp2杂化的特征峰。在附图4(a)中的背底峰主要是由石墨、无定型C以及杂化的sp3和sp2碳相组成(拉曼光谱中基底峰较宽是由于碳原子其他杂化方式造成的，如石墨相，非晶碳和无定型碳等)，1350～1600范围内存在宽峰为碳原子sp2杂化造成的，膜层中存在较多的碳原子非sp3杂化(非金刚石相)，金刚石膜纯度较差。随着沉积温度的提高，在附图4(b)中，图谱的背底峰出现减弱的趋势，膜层中碳原子sp2形成的非金刚石相含量减少，金刚石膜的纯度得到提升。在附图4(c)及附图4(d)中，金刚石特征峰尖锐，背底峰和在1350～1600附近的宽峰明显减弱，膜层中的非金刚石C明显减少，金刚石膜质量得到提升。同时，与天然金刚石的特征峰位置进行比较，附图4中金刚石特征峰的位置向高波数方向偏移，膜层内应力呈压应力，压应力的存在有利于提高金刚石膜的结合力。
根据附图1中SEM照片可以看出，在较低温度溅射的SiC膜层有较多的孔洞缺陷，导致SiC对Co的阻隔作用降低，因此在沉积金刚石膜的高温环境中，基体表面的Co容易从SiC过渡层的缺陷位置向表层扩散，导致非sp3杂化的碳原子增加。同时，由于100℃和200℃溅射的过渡层中存在较多的单质C和非晶SiC，β-SiC对金刚石形核的促进作用受到限制，也是造成100℃和200℃沉积的SiC过渡层金刚石膜纯度较低的原因。在沉积温度为300℃以上时沉积的SiC过渡层，可以有效的抑制非sp3杂化的碳原子生成并促进金刚石形核和生长的作用，得到了纯度较高的金刚石薄膜。
5)分析β-SiC过渡层对金刚石薄膜力学性能的影响：通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响。
为了对该组样品金刚石薄膜的性能进行进一步的分析，采用微米压痕仪以50N载荷对样品表面进行了压痕实验，其压痕的光学显微镜照片如图附图5所示。从压痕形貌照片中可以看出，在100℃的SiC样品表面金刚石薄膜在压头载荷作用下出现了较大面积的剥落，剥落边界不规则，说明膜层发生了脆性断裂；在200℃时的样品表面膜层剥落面积明显减小，仅在压头边缘处出现了少量的剥落，金刚石薄膜的质量明显提升。从附图5(b)中可以看出，在剥落膜层的外围，有一圈颜色变化明显的膜层(如图附图5(b)中箭头所示)，这说明该范围内的金刚石薄膜在应力作用下发生了小幅的变形，但是还未从膜层表面脱离。沉积温度为300℃和400℃的SiC过渡层表面金刚石薄膜压痕形貌如附图5(c)和附图5(d)所示，从图中可以看出这两个样品的金刚石薄膜在压头载荷下未出现明显的膜层变形和剥落，仅在压痕位置留下了较小的加载痕迹，说明这两个样品的金刚石薄膜质量较好，具有良好的力学性能。
6)总结β-SiC过渡层对金刚石形核和生长的影响机理：在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
通过步骤2)、步骤4)和步骤5)的结果和分析可知，过渡层中β-SiC相的变化会对金刚石的形核和生长产生显著的影响。这是由于β-SiC过渡层不仅可以有效的抑制基体中Co的催石墨化作用，促进金刚石的形核，而且β-SiC具有与金刚石类似的立方结构，在金刚石的形核过程中，可以通过活化的CHx +基团及H原子的作用，促进C原子取代β-SiC晶格中的Si原子形成sp3结构，从而促进金刚石的形核和生长。为了更好的说明β-SiC促进金刚石形核和生长的过程，通过附图6对其可能的反应步骤进行展示。这一过程可以被分为6个阶段：(1)附图6(a)为形核准备阶段。在这一阶段通过高温使反应室内的气体转变为活性的CHx +基团及H原子，为金刚石的形核进行准备。(2)附图6(b)为表面活化阶段。在这一阶段活性的CHx +基团及H原子作用于β-SiC表面的反应位置，使Si与C之间原有的化学键发生断裂，形成新的C-H键、Si-H键或Si-C键。β-SiC表面的Si原子与周围C原子的稳定结构被破坏，稳定的Si原子转变为活性Si原子。(3)附图6(c)为Si原子替代阶段。在这一阶段中，不稳定的活性的Si原子被游离的活性碳原子所替代，形成稳定性更高的sp3键。(4)附图6(d)为晶核长大阶段。在这一阶段中，以上一阶段中C原子取代Si原子后形成的sp3结构为核心，在β-SiC表面逐步发生Si原子的活化和替代反应，使sp3结构的金刚石晶核逐步生长。同时，反应气氛中活性的碳原子也会不断在基体表面形成的sp3结构上沉积。(5)经过上述过程，由sp3键构成的金刚石晶核不断长大，逐步成为完整的金刚石晶粒，如附图6(e)所示。(6)附图6(f)为金刚石生长阶段。在这一阶段，以附图6(e)中所展示的晶核为核心，金刚石晶粒逐渐生长。随着相邻晶粒的不断长大和连接，在基体表面逐步形成完整的金刚石膜层。通过在金刚石形核过程中C原子对Si原子的取代反应，可以增加金刚石在基体表面的形核点，从而提高金刚石的形核密度和生长速度。
综上所述，本实施例研究了沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层组织结构特性的影响和β-SiC过渡层对金刚石形核及生长的影响，并对β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理进行了探索，主要获得以下结论：
(1)沉积温度对β-SiC过渡层的组织形貌、组分和结晶度有显著的影响。在沉积温度为300℃以上时，可以使过渡层中的“团簇状”组织明显减少，膜层致密度得到提升。在300℃以上中频磁控溅射沉积的β-SiC过渡层具有较好的膜层质量和较高的结晶度。
(2)SiC过渡层的添加，可以有效地抑制基体中Co粘结相的催石墨化作用，有利于金刚石薄膜的形核及生长。
(3)SiC过渡层中β-SiC含量的增加，能够促进金刚石的形核和生长，并能明显地改善金刚石薄膜的附着性能，得到纯度更高和质量更好的金刚石薄膜。
表1沉积SiC过渡层和金刚石薄膜的主要参数
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于：所述方法采用中频磁控溅射技术在硬质合金基体上沉积SiC过渡层，通过控制Si靶的溅射功率和乙炔气体的流量来实现Si元素与C元素的反应，通过对沉积温度的调控，获得不同表面形貌和组织特性的β-SiC过渡层；利用热丝化学气相沉积在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，利用扫描电镜观察样品的表面形貌，利用X射线衍射检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，利用拉曼光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；研究沉积温度对磁控溅射β-SiC过渡层表面形貌和组织特性的影响，探索低温沉积β-SiC过渡层表面形貌和组织特性对金刚石薄膜形核及生长的影响，澄清β-SiC过渡层影响金刚石形核及生长的作用机理。
2.如权利要求1所述的一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于：所述方法通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响，通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响，通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响，在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
3.如权利要求1所述的一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)β-SiC过渡层样品制备；
2)分析沉积温度对β-SiC过渡层的影响：利用扫描电镜观察样品的表面形貌，利用X射线衍射检测过渡层的组成、晶粒取向及结构变化，通过分析β-SiC过渡层的SEM和XRD结果，探讨磁控溅射沉积温度变化对β-SiC过渡层组织形貌和组成成分的影响；
3)金刚石薄膜样品制备；
4)分析β-SiC过渡层对金刚石形核及生长的影响：利用拉曼光谱表征金刚石薄膜的纯度和内应力的变化，利用微米压痕测试金刚石薄膜的机械性能；通过比较不同沉积温度SiC过渡层上金刚石薄膜形核和生长情况，探索β-SiC过渡层组织结构对金刚石形核和生长的影响；
5)分析β-SiC过渡层对金刚石薄膜力学性能的影响：通过比较金刚石薄膜的压痕，评价β-SiC过渡层变化对金刚石薄膜性能的影响；
6)总结β-SiC过渡层对金刚石形核和生长的影响机理：在上述分析的基础上，揭示金刚石在β-SiC表面形核和生长的作用机理。
4.如权利要求1或3所述的一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于，所述步骤1)中包括两个子过程：
a)基底预处理：利用硬质合金作为基底，沉积前，分别用丙酮和乙醇超声波对基底清洗10分钟；在-800V的偏压及40％占空比下，用Ar+清洗靶材和样品20分钟；
b)沉积过程：利用中频磁控溅射系统中的成对的Si靶来沉积SiC过渡层，炉体真空为3.0×10-3Pa，沉积SiC过渡层时的炉体压力为0.3-0.5Pa，乙炔气体流量在40-200Sccm之间，偏压为-100V，真空比50％，Si靶电流25A，沉积温度分别为100℃、200℃、300℃和400℃。
5.如权利要求1或3所述的一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于，所述步骤3)中利用热丝化学气相沉积在SiC过渡层表面沉积金刚石薄膜，所用气体为CH4/H2混合气体，沉积时间4h，整个沉积过程中的气压维持在3.0KPa左右，所用热丝直径为0.4mm，热丝温度2000℃，生长金刚石的基底温度为850℃，热丝和基底之间的距离为10mm。
6.如权利要求5所述的一种分析β-SiC过渡层对金刚石膜形核生长影响的方法，其特征在于：所述CH4/H2混合气体的体积比为H2：CH4＝1:100。
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| CN102323170A (zh) * | 2011-06-16 | 2012-01-18 | 中国地质大学（北京） | 一种超硬金刚石薄膜力学性能的测试方法 |
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2017
- 2017-06-23 CN CN201710487136.3A patent/CN107340307A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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