CN107338502A - 一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：将蚕丝依次去除杂质，浸入NaCO3水溶液中，脱胶，洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；将脱胶蚕丝纤维浸入溴化锂水溶液中，水解，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度搅拌，超声波处理得到包覆蛋白溶液；将包覆蛋白溶液加入到氢氧化钠溶液中混合均匀，加入聚乙二醇单甲醚、环氧氯丙烷，调节温度搅拌，调节体系pH值呈酸性，加入壳聚糖，调节温度搅拌，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。本发明方法简单，成本较低，所得改性蚕丝纤维性质稳定，而且亲水性极好，可生物降解。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别地，涉及一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法。
背景技术
近十年来，人们对穿着的要求发生了很大的变化，从注重耐用性转变为强调舒适性；现代人开始讲究生活质量，不仅对身上的穿着，对生活环境也提出了很高的保健、环保要求；不难发现，近十年来家纺材料的开发都紧紧围绕环保、舒适、功能性这一大主题。
蚕丝本身是蛋白质，具有保湿、防紫外线和保护皮肤等特性，蚕丝蛋白主要是由丝素蛋白和丝胶蛋白两部分构成；丝素蛋白是蚕丝的主要部分，约占总量的75％，其余大部分是丝胶蛋白约有25％；蚕丝蛋白含有18种氨基酸，其中包含了8种人体必需的氨基酸，蚕丝中存在一些有用的功能基团，具有很好的化学敏感性，可以转化成多种利用方式。
中国专利CN 104562281B公开了一种纳米蚕丝蛋白竹浆纤维的制备方法，利用蚕丝蛋白的亲水性，乳化过程中乳化剂的亲水端与蚕丝蛋白结合，在超声波的分散作用下蚕丝蛋白被包裹在乳化剂中呈球形，乳化剂的亲油端分布在球形微胶囊的外表面，这使得该微胶囊分散水中形成乳液，该微胶囊能保护胶囊芯中的蚕丝蛋白，使得其在后续的纺丝过程中不容易被碱性等环境所破坏。但由于乳化剂的亲油端分布在表面，会损害蚕丝蛋白的亲水性，吸湿性降低。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，方法简单，成本较低，所得改性蚕丝纤维性质稳定，而且亲水性极好，可生物降解。
本发明提出的一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入NaCO3水溶液中，脱胶，洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入溴化锂水溶液中，水解，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度搅拌，超声波处理得到包覆蛋白溶液；
S4、将包覆蛋白溶液加入到氢氧化钠溶液中混合均匀，加入聚乙二醇单甲醚、环氧氯丙烷，调节温度搅拌，调节体系pH值呈酸性，加入壳聚糖，调节温度搅拌，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
优选地，S1中，将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.2-0.4mol/L的NaCO3水溶液中，60-70℃脱胶2-4h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维。
优选地，S2中，将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为6-8mol/L溴化锂水溶液中，30-40℃水解 1-3h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液。
优选地，S3中，向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至40-50℃搅拌5-10min，超声波处理15-25min，得到包覆蛋白溶液。
优选地，S4中，包裹蛋白溶液、浓度为0.8-1.2mol/L氢氧化钠溶液、聚乙二醇单甲醚、环氧氯丙烷、壳聚糖的质量比为15-35：60-100：2-8：1-3：1-3。
优选地，S4中，按重量份将15-35份包覆蛋白溶液加入到60-100份浓度为0.8-1.2mol/L 氢氧化钠溶液中混合均匀，加入2-8份聚乙二醇单甲醚、1-3份环氧氯丙烷，调节温度至 5-15℃搅拌10-20h，调节体系pH值呈酸性，加入1-3份壳聚糖，调节温度至60-70℃搅拌 2-6h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
本发明通过加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯对蚕丝蛋白进行包覆处理，不仅改性蚕丝纤维中蛋白不易流失，蚕丝蛋白固有功效持久，而乳化剂的亲油端分布在球形微胶囊的外表面，在碱性条件下，聚乙二醇单甲醚与环氧氯丙烷开环反应后，再与壳聚糖接枝反应，相容性好，可有效覆盖在微胶囊表面，性质稳定，而且亲水性极好，可生物降解，方法简单，成本较低。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例1
一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.2mol/L的NaCO3水溶液中，70℃脱胶2h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为8mol/L溴化锂水溶液中，30℃水解3h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至40℃搅拌10min，超声波处理15min，得到包覆蛋白溶液；
S4、按重量份将35份包覆蛋白溶液加入到60份浓度为1.2mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入2份聚乙二醇单甲醚、3份环氧氯丙烷，调节温度至5℃搅拌20h，调节体系 pH值呈酸性，加入1份壳聚糖，调节温度至70℃搅拌2h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
实施例2
一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.4mol/L的NaCO3水溶液中，60℃脱胶4h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为6mol/L溴化锂水溶液中，40℃水解1h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至50℃搅拌5min，超声波处理25min，得到包覆蛋白溶液；
S4、按重量份将15份包覆蛋白溶液加入到100份浓度为0.8mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入8份聚乙二醇单甲醚、1份环氧氯丙烷，调节温度至15℃搅拌10h，调节体系pH值呈酸性，加入3份壳聚糖，调节温度至60℃搅拌6h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
实施例3
一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.25mol/L的NaCO3水溶液中，68℃脱胶2.5h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为7.5mol/L溴化锂水溶液中，32℃水解2.5h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至42℃搅拌8min，超声波处理15min，得到包覆蛋白溶液；
S4、按重量份将30份包覆蛋白溶液加入到70份浓度为1.1mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入4份聚乙二醇单甲醚、2.5份环氧氯丙烷，调节温度至8℃搅拌18h，调节体系 pH值呈酸性，加入1.5份壳聚糖，调节温度至68℃搅拌3h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
实施例4
一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.35mol/L的NaCO3水溶液中，62℃脱胶3.5h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为6.5mol/L溴化锂水溶液中，38℃水解1.5h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至48℃搅拌6min，超声波处理25min，得到包覆蛋白溶液；
S4、按重量份将20份包覆蛋白溶液加入到90份浓度为0.9mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入6份聚乙二醇单甲醚、1.5份环氧氯丙烷，调节温度至12℃搅拌12h，调节体系pH值呈酸性，加入2.5份壳聚糖，调节温度至62℃搅拌5h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
实施例5
一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.3mol/L的NaCO3水溶液中，65℃脱胶3h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为7mol/L溴化锂水溶液中，35℃水解2h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至45℃搅拌7min，超声波处理20min，得到包覆蛋白溶液；
S4、将25g包覆蛋白溶液加入到80g浓度为1mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入5g聚乙二醇单甲醚、2g环氧氯丙烷，调节温度至10℃搅拌15h，调节体系pH值呈酸性，加入2g壳聚糖，调节温度至65℃搅拌4h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
对比例1
与实施例5相比，其区别在于：S4中无聚乙二醇单甲醚，其余步骤与实施例5相同。
对比例2
与实施例5相比，其区别在于：S4中聚乙二醇单甲醚为1g，其余步骤与实施例5相同。
对比例3
与实施例5相比，其区别在于：S4中聚乙二醇单甲醚为9g，其余步骤与实施例5相同。
对比例4
与实施例5相比，其区别在于：S4中无环氧氯丙烷，其余步骤与实施例5相同。
对比例5
与实施例5相比，其区别在于：S4中环氧氯丙烷为0.5g，其余步骤与实施例5相同。
对比例6
与实施例5相比，其区别在于：S4中环氧氯丙烷为3.5g，其余步骤与实施例5相同。
对比例7
与实施例5相比，其区别在于：S4中无壳聚糖，其余步骤与实施例5相同。
对比例8
与实施例5相比，其区别在于：S4中壳聚糖为0.5g，其余步骤与实施例5相同。
对比例9
与实施例5相比，其区别在于：S4中壳聚糖为3.5g，其余步骤与实施例5相同。
对比例10
与实施例5相比，其区别在于：S4中“调节温度至65℃搅拌4h”改为“调节温度至 55℃搅拌1h”，其余步骤与实施例5相同。
对比例11
与实施例5相比，其区别在于：S4中“调节温度至65℃搅拌4h”改为“调节温度至 65℃搅拌7h”，其余步骤与实施例5相同。
对比例12
与实施例5相比，其区别在于：S4改为“将25g包覆蛋白溶液加入到80g浓度为1mol/L 氢氧化钠溶液中混合均匀，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维”，其余步骤与S5相同。
对比例13
采用未改性蚕丝纤维。
将本发明实施例3-5和对比例1-13所得蚕丝纤维进行性能测试，其结果如下：
由上表可见，本发明与对比例所得蚕丝纤维相比较，其断裂强力和断裂伸长率略有提升，力学性能得到提高，而吸湿性能得到大幅提升，吸湿性能极好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将蚕丝依次去除杂质，浸入NaCO3水溶液中，脱胶，洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维；
S2、将脱胶蚕丝纤维浸入溴化锂水溶液中，水解，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液；
S3、向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度搅拌，超声波处理得到包覆蛋白溶液；
S4、将包覆蛋白溶液加入到氢氧化钠溶液中混合均匀，加入聚乙二醇单甲醚、环氧氯丙烷，调节温度搅拌，调节体系pH值呈酸性，加入壳聚糖，调节温度搅拌，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
2.根据权利要求1所述提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，S1中，将蚕丝依次去除杂质，浸入浓度为0.2-0.4mol/L的NaCO3水溶液中，60-70℃脱胶2-4h，用水洗涤，干燥得到脱胶蚕丝纤维。
3.根据权利要求1所述提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，S2中，将脱胶蚕丝纤维浸入浓度为6-8mol/L溴化锂水溶液中，30-40℃水解1-3h，浓缩至饱和，去除体系中溴化锂，得到饱和蚕丝蛋白溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，S3中，向饱和蚕丝蛋白溶液中加入乳化剂聚甘油硬脂酸酯，调节温度至40-50℃搅拌5-10min，超声波处理15-25min，得到包覆蛋白溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，S4中，包裹蛋白溶液、浓度为0.8-1.2mol/L氢氧化钠溶液、聚乙二醇单甲醚、环氧氯丙烷、壳聚糖的质量比为15-35：60-100：2-8：1-3：1-3。
6.根据权利要求1-5任一项所述提高吸湿率的改性蚕丝纤维制备方法，其特征在于，S4中，按重量份将15-35份包覆蛋白溶液加入到60-100份浓度为0.8-1.2mol/L氢氧化钠溶液中混合均匀，加入2-8份聚乙二醇单甲醚、1-3份环氧氯丙烷，调节温度至5-15℃搅拌10-20h，调节体系pH值呈酸性，加入1-3份壳聚糖，调节温度至60-70℃搅拌2-6h，凝固纺丝成型得到改性蚕丝纤维。
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