CN107337942B - 一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法，本发明基于沥青的组成和化学特性，选择适当的长链烷基季铵盐作为有机化试剂，依次在去离子水中加入累托石、分散剂和有机化试剂，所得的有机化累托石的亲油性相对于普通的累托石显著提高，随着有机化试剂链长的不同，能够使累托石改性沥青的亲油性提高原来的2～3倍，制备的有机化累托石与沥青具有良好的相容性。

Description

一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，具体涉及一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法。
背景技术
沥青是一种重要的路用建筑材料。但是，普通沥青在高温时易软化，低温时易脆裂，故普通沥青难以满足现代交通的要求，必须对其进行改性以提高其使用性能。目前常用的改性剂为聚合物类改性剂，但是该类改性剂与沥青在分子量、溶解度参数等方面存在较大的差异，致使两者之间的相容性较差，聚合物和沥青之间仅仅是物理意义上的共存，属于热力学不相容体系，制得的聚合物改性沥青具有热储存稳定性不高的缺点。因此，寻求新的沥青改性剂和改性方法，解决现有改性沥青存在的问题势在必行。
近些年，用具有纳米尺度的累托石对沥青进行改性的研究工作得到了充分发展，累托石可赋予沥青一系列优异的性能，如更好的储存稳定性，抗老化性能和阻燃耐热等性能。为加强累托石与沥青之间的相容性，需要对累托石进行有机化处理。但是目前采用的有机化试剂的种类较少，且主要针对常见的聚合物基体，由于沥青和一般聚合物在组成和性能上存在差异，适用于聚合物的有机化试剂不一定适用于沥青，且选取的有机化试剂并没能制备出适用于沥青基体的有机化累托石，即制备的有机化累托石的亲油性没能达到理想的效果，从而在沥青中容易出现结团、沉淀现象，与沥青的相容性较差。此外，对累托石进行有机化处理的方法非常单一和有限。因此，为了能够制备出适用于沥青基体的有机化累托石，技术关键是依照沥青分子的组成和结构，选取合适的有机化试剂和适用于沥青基体的累托石有机化方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法，所得的有机化累托石的亲油性相对于普通的累托石显著提高，并且随着有机化试剂链长的不同，可以使累托石改性沥青的亲油性提高原来的2～3倍，制备的有机化累托石与沥青具有良好的相容性。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，根据重量份数，在加热后的去离子水中加入2～6份累托石和0.5～3份分散剂，得到混合物A；
步骤二，在混合物A中加入0.8～2份作为机化试剂的长链烷基季铵盐，搅拌均匀，得到混合物B；
步骤三，对混合物B进行若干次抽滤与洗涤后干燥，研磨过筛后即得到有机化累托石。
所述步骤一中，累托石还能够采用钠基累托石和钙基累托石中的一种或多种。
所述步骤一中，分散剂采用十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇和十二烷基硫酸钠中的一种或多种的混合物。
所述步骤二中，长链烷基季铵盐采用十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵中的一种。
所述步骤一中，首先将去离子水在200r/m转速下将去离子水加热到60℃，再加入累托石和分散剂。
所述步骤二中，搅拌是在60～100℃中以400r/m的转速搅拌2h。
所述搅拌温度为60℃、70℃、80℃、90℃或100℃。
所述步骤三中，干燥是在105℃条件下干燥6小时。
所述步骤三中，研磨过筛为200目。
与现有技术相比，本发明基于沥青的组成和化学特性，选择适当的长链烷基季铵盐作为有机化试剂，依次在去离子水中加入累托石、分散剂和有机化试剂，所得的有机化累托石的亲油性相对于普通的累托石显著提高，随着有机化试剂链长的不同，能够使累托石改性沥青的亲油性提高原来的2～3倍，制备的有机化累托石与沥青具有良好的相容性。
附图说明
图1为本发明的有机化试剂的分子结构图；
图2有机化累托石改性沥青的荧光显微镜示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
采用《公路工程集料试验规程》(JTG E42-2005)T0353-2000的亲水系数(η)评价指标对有机化累托石的亲油性进行评价。其中η值越小，有机化累托石的亲油性越好。当η值大于1，说明有机化累托石的亲水性大于亲油性，当η值小于1，说明有机化累托石的亲油性小于亲水性，依此作为评价有机化累托石与沥青相容性的依据。
实施例1
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到60℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化铵(单体1，分子结构见图1(a))，在60℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例2
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到60℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化铵，在70℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例3
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到60℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化铵，在80℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。采用熔融插层法将有机化累托石与沥青混合，借助荧光显微镜对有机化累托石在沥青中的分散情况进行观察，评价有机化累托石与沥青的相容性，具体见附图2(a)。
实施例4
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到60℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化铵，在90℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例5
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基三甲基氯化铵，在100℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例6
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵(单体2，分子结构见附图1(b))，在60℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例7
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵，在70℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例8
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵，在80℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。采用熔融插层法将有机化累托石与沥青混合，借助荧光显微镜对有机化累托石在沥青中的分散情况进行观察，评价有机化累托石与沥青的相容性，具体见附图2(b)。
实施例9
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵，在90℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例10
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十二烷基二甲基苄基氯化铵，在100℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例11
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵(单体3，分子结构见附图2c)，在60℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例12
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵，在70℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例13
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵，在80℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。采用熔融插层法将有机化累托石与沥青混合，借助荧光显微镜对有机化累托石在沥青中的分散情况进行观察，评价有机化累托石与沥青的相容性，具体见附图2(c)。
实施例14
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵，在90℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
实施例15
在200r/m低速搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵，在100℃下以400r/m的转速搅拌2h，待样品冷却后，对沉淀物进行多次抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，取出冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
对所有实施例中有机化累托石的亲水系数进行比较，结果见表1。
表1所有实施例中有机化累托石的亲水系数
从表1可以明显看出，实施例11-15的亲油性明显提高，其中，实施例13最优。

Claims (1)

1.一种适用于沥青基体的有机化累托石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在200r/m的搅拌下将三口烧瓶中的900mL去离子水加热到70℃，随后向去离子水中依次加入30g累托石和10g聚乙二醇并搅拌2h，加入4.5g十八烷基三甲基氯化铵，在80℃下以400r/m的转速搅拌2h，冷却后，对沉淀物进行抽滤、水洗后，在105℃条件下干燥6小时，冷却至室温后研磨并过200目筛即可制得有机化累托石。
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