CN116102894B - 一种有机凝胶改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种有机凝胶改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种有机凝胶改性沥青及其制备方法，属于沥青路面材料领域。本发明的改性沥青是一种由碱土阳离子桥接多金属氧酸盐形成的纳米团簇Ca‑POM亚纳米线作为改性剂所制备的改性沥青，Ca‑POM纳米线是一种独立的、有弹性的有机凝胶，按重量为基质沥青重量的0.1‑0.6％加入。本发明创新性地解决例了沥青低温延性不足问题，同时改性沥青的高温性能不显著降低，有效减少沥青路面低温病害，提高沥青及沥青混合料的低温抗裂能力，在保证路用性能的同时减轻冬季低温天气沥青路面裂缝病害的产生，解决沥青路面开裂问题，提高沥青路面路用性能、延长使用寿命，对我国公路建养的发展具有重大意义。

Description

一种有机凝胶改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于沥青路面材料领域，涉及一种有机凝胶改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面由于其良好的路用性能，成为高速公路、一级公路等各个公路等级的首选路面类型，也是目前使用最多的路面类型。但是随着车辆及载重的不断增大，其对路面的各项性能，包括耐久性，高温性能、低温性能以及抗车辙性能的要求逐渐升高，这导致传统沥青材料无法满足路面设计要求。
添加沥青改性剂并制备相应的改性沥青粘结剂(后被称为改性沥青)，是提高沥青路面性能的主要解决方法。至今为止，涌现出了多种已被广泛推广的沥青改性剂，包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、丁苯橡胶(SBR)等传统的聚合物类沥青改性剂，如CN115521630A；废旧橡胶粉、再生炭黑等为代表的环保型沥青改性剂，如CN115491048A；纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、纳米石墨烯、纳米蒙脱土等纳米材料类沥青改性剂，如CN115044215A；除此之外，还包括赋予沥青结合料某些特殊功能的改性剂如具备储热性能的相变材料类(聚乙二醇、聚氨酯、微胶囊等)、具有抗光氧老化性能、光致变色性能等改性剂，如CN115537035A。他们都在某一方面展现了良好的改性效果，但往往不能同时兼顾沥青的低温和高温性能。
受大气降温、行车荷载和沥青自身感温性能等因素的影响，路面常会产生低温缩裂、由基层裂缝引起的反射裂缝以及行车荷载引起的疲劳裂缝等，雨水从裂缝中渗入路面结构，将会削弱沥青与集料间的粘附力，造成层与层的剥离，甚至造成基层或路基的软化使道路丧失承载力，严重缩短沥青路面的使用寿命。温度收缩裂缝在沥青路面裂缝中占比大，提高沥青路面低温性能已成为国内外沥青混合料研究的重要课题之一。国内外科研人员也做了大量研究，比如更换沥青类型、外掺材料、改善级配类型、将相变材料应用于混合料等，这些措施在一定程度上缓解了沥青路面的温度病害，但大都没有从本质上提高沥青混合料自身的低温抗裂性能。
对于沥青低温抗裂性能，CN111234540A公开了一种耐低温纳米改性沥青及其制备方法，通过液体橡胶LSBR和疏水性纳米二氧化硅粒子的混合，改善基质沥青的低温断裂韧性。但是，该耐低温纳米改性沥青需要进行循环式高速剪切研磨，制作过程复杂，并添加稳定剂、岩沥青和石灰粉，成份复杂。
还有现有技术将某些有机物作为改性剂添加到沥青，使沥青改性成凝胶性沥青，这类沥青在常温下呈现非牛顿流动特性，并具有粘弹性和较好的温度稳定性，可以提高沥青路用性能，延长使用寿命。例如：CN112812581A公开了一种凝胶改性沥青添加剂、其制备方法及对沥青的改性方法。但该凝胶改性沥青在实施过程中操作极其繁琐，并且需要高温度的沥青才能完全溶解改性剂块体。
发明内容
鉴于上述现有技术的状况，本发明的发明人对改性沥青进行深入而广泛的研究，以期发现能够显著提高沥青延度、改善沥青低温抗开裂性能，并且配方简单的改性沥青组合物。本发明的发明人发现，将凝胶状Ca-POM纳米线加入到沥青中，可显著增大沥青的延度，改善沥青的低温性能。凝胶状Ca-POM纳米线可在分散体中通过物理交联形成三维网络，仅通过简单的搅拌和静置就能够有效锁定汽油、辛烷等十多种挥发性有机液体，并且可以将有机液体封装在公斤级，是一种可以不添加任何添加剂就能获得的独立、有弹性、稳定的有机凝胶。将其作为沥青改性剂加入沥青后，通过锁定沥青轻质组份，形成有机凝胶，能够明显提高沥青的延度，改善了沥青的低温抗开裂性能，具有很好的应用前景。本发明正是基于前述发现得以实现。
因此，本发明的一个目的是提供Ca-POM纳米线作为沥青改性剂的用途。
本发明的另一个目的是提供基于Ca-POM纳米线的改性沥青。该改性沥青具有很好的低温抗裂性能，满足沥青路面路用性能指标。
本发明的又一个目的是提供上述基于Ca-POM纳米线的改性沥青的制备方法。
实现本发明上述目的的技术方案，可以概括如下：
Ca-POM纳米线作为沥青改性剂的用途。
根据本发明，一种有机凝胶改性沥青，包括基质沥青和Ca-POM纳米线。
根据本发明，优选的，所述的基质沥青为是70号沥青、90号沥青或SBS改性沥青。
根据本发明，优选的，有机凝胶改性沥青中，Ca-POM纳米线的重量为基质沥青重量的0.1-0.6％。
根据本发明，优选的，所述的Ca-POM纳米线，按如下方法制备得到：
将磷钨酸溶液和硝酸钙溶液混合搅拌均匀，加入1-十八烯和油胺，搅拌后，用乙醇和辛烷洗涤，离心，得到Ca-POM纳米线。
根据本发明，优选的，磷钨酸溶液的浓度为2×10-5～3×10-5mol/mL，最优选2.17×10-5mol/mL。
根据本发明，优选的，硝酸钙溶液的浓度为3×10-5mol/mL～4×10-5mol/mL，最优选3.25×10-5mol/mL。
根据本发明，优选的，磷钨酸与硝酸钙的摩尔比为1：(1-2)，最优选1：1.5。
根据本发明，优选的，1-十八烯与硝酸钙的摩尔比为1：(0.013-0.015)，最优选1：0.014。
根据本发明，优选的，油胺与硝酸钙的摩尔比为1：(0.05-0.06)，最优选1：0.054。
根据本发明，上述有机凝胶改性沥青的制备方法，包括步骤如下：
(1)取基质沥青，加热到呈现出流动状态；
(2)将Ca-POM纳米线均匀地倒入沥青中，搅拌使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得有机凝胶改性沥青。
根据本发明，优选的，步骤(1)中呈现出流动状态的温度为135-165℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中搅拌速率为800rpm，搅拌时间为1.5h。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
1、本发明将Ca-POM纳米线加入到沥青中，吸附沥青中的有机物形成稳定的有机凝胶，可显著提高沥青的延度，当掺量0.1-0.6％时，沥青的延度可以变为原来2-3.5倍左右，进而改善沥青的低温性能。
2、将本发明的有机凝胶改性沥青铺设沥青路面，可以显著减少沥青路面病害，提高路面性能，最终延长沥青路面的使用寿命。
3、本发明的Ca-POM纳米线制备方法简单，造价低，在室温就能合成，且只需简单的搅拌和静置就能锁定多种有机液体，无需添加其他添加剂，质量分数低至0.5％时即可显著改善沥青延度。Ca-POM纳米线稳定性好，更易储存，保质期更长。
4、本发明的有机凝胶改性沥青制备方法简单，改性过程只需将沥青加热至流动状态搅拌即可，无需加入任何稳定剂就能保持良好的稳定性。设备简单，造价低，易于推广，具有良好的经济价值和社会效益。
5、本发明创新性地解决由于气温降低引起的沥青低温延性不足问题，有效减少沥青路面低温病害，提高沥青及沥青混合料的低温抗裂能力，在保证路用性能的同时减轻冬季低温天气沥青路面裂缝病害的产生，解决沥青路面开裂问题，提高沥青路面路用性能、延长使用寿命，对我国公路建养的发展具有重大意义。
附图说明
图1是本发明作为沥青改性剂的Ca-POM纳米线的外观照片。
具体实施方式
根据本发明的第一方面，提供Ca-POM纳米线作为沥青改性剂的用途。
Ca-POM纳米线加入沥青，可显著增大沥青的延度，改善沥青的低温性能。Ca-POM纳米线可在分散体中通过物理交联形成三维网络，仅通过简单的搅拌和静置就能够有效锁定汽油、辛烷等10多种挥发性有机液体，并且可以将有机液体封装在公斤级，是一种可以不添加任何添加剂就能获得的独立、有弹性、稳定的有机凝胶。将其作为沥青改性剂加入沥青后，通过锁定沥青轻质组份，形成有机凝胶，能够明显提高沥青的延度，改善了沥青的低温抗开裂性能，具有很好的应用前景。
根据本发明，Ca-POM纳米线可以参考现有技术制备得到，如：Locking volatileorganic molecules by subnanometer inorganic nanowire-based organogels，XunWang,science,30Jun2022,Vol377,Issue6601,pp100-104。
Ca-POM纳米线是一种由碱土阳离子Ca2+桥接的多金属氧酸盐形成纳米团簇亚纳米线。该Ca-POM纳米线可以形成类似于聚合物的三维(3D)网络和凝胶。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述的Ca-POM纳米线在室温就能容易合成，可以按如下方法制备得到：
将磷钨酸溶液和硝酸钙溶液混合搅拌均匀，加入1-十八烯和油胺，搅拌后，用乙醇和辛烷洗涤，离心，得到Ca-POM纳米线。
在本发明的一个或多个实施方式中，磷钨酸可表示化学式为H3PW12O40·xH2O，磷钨酸溶液的浓度为2×10-5～3×10-5mol/mL，最优选2.17×10-5mol/mL。
在本发明的一个或多个实施方式中，硝酸钙可表示化学式为Ca(NO3)2·4H2O，硝酸钙溶液的浓度为3×10-5mol/mL～4×10-5mol/mL，最优选3.25×10-5mol/mL。
在本发明的一个或多个实施方式中，磷钨酸与硝酸钙的摩尔比为1：(1-2)，最优选1：1.5。
在本发明的一个或多个实施方式中，1-十八烯与硝酸钙的摩尔比为1：(0.013-0.015)，最优选1：0.014。
在本发明的一个或多个实施方式中，油胺与硝酸钙的摩尔比为1：(0.05-0.06)，最优选1：0.054。
根据本发明的第二方面，提供基于Ga-POM纳米线的改性沥青。该改性沥青具有很好的低温抗裂性能，满足沥青路面路用性能指标。
一种有机凝胶改性沥青，包括基质沥青和Ca-POM纳米线。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述的基质沥青为是70号沥青、90号沥青或SBS改性沥青。
在本发明的一个或多个实施方式中，有机凝胶改性沥青中，Ca-POM纳米线的重量为基质沥青重量的0.1-0.6％，例如：0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％。
根据本发明的第三方面，提供有机凝胶改性沥青的制备方法，包括步骤如下：
(1)取基质沥青，加热到呈现出流动状态；
(2)将Ca-POM纳米线均匀地倒入沥青中，搅拌使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得有机凝胶改性沥青。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(1)中呈现出流动状态的温度为135-165℃，不同的基质沥青达到流动状态的温度有所差异，整体上在135-165℃范围内。
在本发明的一个或多个实施方式中，步骤(2)中搅拌速率为800rpm，搅拌时间为1.5h。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例中，Ca-POM纳米线按照如下方法制备得到：
将质量为1g的H3PW12O40·xH2O和质量为0.123g的Ca(NO3)2·4H2O溶解于16mL的去离子水中，形成浓度2.17×10-5mol/mL的H3PW12O40·xH2O溶液和浓度为3.25mol/mL的Ca(NO3)2·4H2O溶液，混合搅拌10min使其均匀后，加入12mL的1-十八烯和4mL(9.7mmol)的油胺，搅拌8h后，用乙醇和辛烷洗涤离心3次，即得到Ca-POM纳米线。
制得的Ca-POM纳米线的外观状态如图1所示，外观为有机凝胶状态。
实施例1
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 70号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将0.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例2
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 70号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将1.25g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例3
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 70号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将2.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例4
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 90号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将0.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例5
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 90号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将1.25g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例6
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g 90号沥青，加热到135℃，使沥青呈流动状态；
(2)将2.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例7
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g SBS改性沥青，加热到165℃，使沥青呈流动状态；
(2)将0.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例8
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g SBS改性沥青，加热到165℃，使沥青呈流动状态；
(2)将1.25g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
实施例9
有机凝胶改性沥青的制备，包括步骤如下：
(1)取500g SBS改性沥青，加热到165℃，使沥青呈流动状态；
(2)将2.5g Ca-POM纳米线缓慢均匀地倒入沥青中，搅拌1.5h，搅拌速率800rpm，使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得。
试验例
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)规定的试验方法，对基质沥青和改性沥青性能进行测试，试验结果如表1所示。
表1沥青三大指标检测结果
通过表1可以看出，Ca-POM改性剂的掺入使得沥青的针入度稍微增加，软化点基本不变，这说明该改性剂对沥青的高温稳定性能影响微乎其微；但是Ca-POM改性剂的掺入对沥青延度改善非常明显，当掺量为0.1-0.6％时，可以使沥青的延度增大2-3.5倍左右。

Claims (11)

1.Ca-POM纳米线作为沥青改性剂的用途，其特征在于，所述Ca-POM纳米线是一种由碱土阳离子Ca2+桥接的多金属氧酸盐形成纳米团簇亚纳米线，所述的Ca-POM纳米线，按如下方法制备得到：
将磷钨酸溶液和硝酸钙溶液混合搅拌均匀，加入1-十八烯和油胺，搅拌后，用乙醇和辛烷洗涤，离心，得到Ca-POM纳米线。
2.一种有机凝胶改性沥青，其特征在于，该改性沥青包括基质沥青和Ca-POM纳米线；
所述Ca-POM纳米线是一种由碱土阳离子Ca2+桥接的多金属氧酸盐形成纳米团簇亚纳米线，所述的Ca-POM纳米线，按如下方法制备得到：
将磷钨酸溶液和硝酸钙溶液混合搅拌均匀，加入1-十八烯和油胺，搅拌后，用乙醇和辛烷洗涤，离心，得到Ca-POM纳米线。
3.根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，所述的基质沥青为是70号沥青、90号沥青或SBS改性沥青。
4.根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，有机凝胶改性沥青中，Ca-POM纳米线的重量为基质沥青重量的0.1-0.6%。
5. 根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，磷钨酸溶液的浓度为2×10-5 ～3×10-5 mol/mL ，硝酸钙溶液的浓度为3×10-5 mol/mL ～4×10-5mol/mL。
6.根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，磷钨酸与硝酸钙的摩尔比为1：（1-2）。
7.根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，1-十八烯与硝酸钙的摩尔比为1：（0.013-0.015）。
8.根据权利要求2所述的有机凝胶改性沥青，其特征在于，油胺与硝酸钙的摩尔比为1：（0.05-0.06）。
9.权利要求2所述的有机凝胶改性沥青的制备方法，包括步骤如下：
（1）取基质沥青，加热到呈现出流动状态；
（2）将Ca-POM纳米线均匀地倒入沥青中，搅拌使Ca-POM纳米线充分分散在沥青当中，即得有机凝胶改性沥青。
10.根据权利要求9所述的有机凝胶改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤（1）中呈现出流动状态的温度为135-165℃。
11. 根据权利要求9所述的有机凝胶改性沥青的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速率为800 rpm，搅拌时间为1.5 h。
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