CN107326219B - 一种适用于还原环境的耐高温舟皿 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其包括如下组成的成分：Cr为25wt％～29wt％，Fe为20wt％～35wt％，Ta和/或Nb为2wt％～4wt％，C为0.1wt％以下，B为0.8wt％以下、0.5wt％以下的Al、0.5wt％以下的Ti、以及余量为Ni和不可避免的杂质。在保证舟皿强度基本不变的情况下，解决现有Fe基‑不锈钢舟皿在还原环境中工作的问题。

Description

一种适用于还原环境的耐高温舟皿
技术领域
本发明涉及一种舟皿，特别是涉及一种适用于还原环境的耐高温舟皿。
背景技术
国内生产钨粉化学成分纯度普遍可达99.95％，生产工艺和设备条件比较成熟。在制备化学纯度为99.9995％以上的高纯钨粉时，要求Fe、Cr、Ni含量小于1ppm，然而，即使采用99.9999％以上的高纯原料，还原过程的杂质污染如Fe、Ni、Cr通常也会超过2ppm。
杂质超标的主要原因是在氧化钨还原过程中，还原温度一般高于700℃，高温下舟皿成分中的Fe、Ni、Cr等元素将发生固相扩散，这种过程虽然缓慢，但是不可避免。
此外，普通舟皿材质为0Cr25Ni20，其在700℃以上高温抗腐蚀能力较差，还原过程由于受到气氛或H2O蒸汽的腐蚀，舟皿表面起皮脱落，也会形成机械杂质污染。通过ICP分析钨粉中的大颗粒团聚杂质含量，Fe杂质一般为20-30ppm左右，Ni杂质一般为5-15ppm。这是正是由于气氛腐蚀而产生的机械夹杂，导致了高纯钨粉的Fe、Ni杂质超标。
因此，不杜绝还原过程中杂质的污染，即使采用高纯原料也难以生产5N级高纯钨粉，最终只能通过钨粉的除杂工序来提高钨粉纯度。
针对还原钨粉杂质污染的问题，国内一些学者对舟皿材质展开研究。在CN102021486A中，为了减少钨粉中的Fe、Ni、Cr杂质，采用对Fe-Ni-Cr系合金舟皿控C、加Al元素的方法制备粗颗粒钨粉。这种方法是利用Al元素与Fe、Ni形成Ni3Al强化相，提高舟皿的强度，减少杂质污染。即使采用这种舟皿，Fe、Ni等元素的杂质含量仍然难以达到高纯钨粉的制备要求。
CN105220016A主要从提高舟皿的高温力学性能，来解决舟皿的起皮、粘舟等问题。主要原理是提高Ni-W系合金舟皿的Ni含量，增加Ti元素，形成Ni3Ti固溶体强化相，不采用Fe、Cr，达到提高舟皿高温抗腐蚀性的目的。这种舟皿采用W代替Fe，极大的增加了舟皿重量，从而提高了对舟皿高温强度的要求，对防止起皮有一定作用，但舟皿过重不利于工人操作。
CN201979092U从改进舟皿结构方面，防止杂质元素的污染。由于利用耐腐蚀不锈钢作为受力结构，内部使用纯钨板隔绝外界Fe、Ni，防止杂质元素的污染。该专利对杜绝杂质污染有明显优势，但舟皿结构复杂，使用保养和维修较难实现；此外，纯钨板容易变形，使用寿命短。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种适用于还原环境的耐高温舟皿，在保证舟皿强度基本不变的情况下，解决现有Fe基不锈钢舟皿在还原环境中工作的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于，包括如下的成份：25wt％～29wt％Cr、20wt％～35wt％Fe、2wt％～4wt％Ta和/或Nb、0.1wt％以下的C、0.8wt％以下的B、0.5wt％以下的Al、0.5wt％以下的Ti、以及余量为Ni和不可避免的杂质。
需要说明的是，舟皿的Fe、Ni、Cr成分可在上述范围内微量调节，以适用所需的高纯钨粉杂质的制备要求。
在将上述组成的舟皿用于还原环境时，Ni基奥氏体组织可以减少高温氢脆而产生裂缝的情形，提高抗H2O蒸汽的腐蚀能力，增加舟皿的耐热性、屈服强度。
钨粉还原过程是采用推舟的方式连续性的生产，在推杆的作用下舟皿与炉管直接接触向前滑移，两者之间会产生很大的摩擦力，降低舟皿和炉管的使用寿命，因此，在实际生产中，对舟皿的屈服强度也有要求。上述组成舟皿的屈服强度σ≥310MPa，高于现有材质为0Cr25Ni20舟皿的屈服强度。
本发明中提及的不可避免的杂质为舟皿制造过程中容易混入的O、N、Si、P、S等杂质元素。
在推荐的实施方式中，上述组成的舟皿采用铸造方法制备获得。举例来说，在真空感应熔炼炉中进行真空熔炼，倒入熔模中，获得舟皿。
在推荐的实施方式中，所述适用于还原环境的耐高温舟皿为适用于氧化钨粉还原的耐高温舟皿。通过使用上述舟皿，解决使用现有舟皿生产高纯钨粉(特别是99.9995％以上的钨粉)中不可避免的Fe、Ni杂质混入较高的问题。经过实际生产检验，在使用本舟皿时，高纯钨粉中Fe、Ni新增混入含量降低。
在推荐的实施方式中，所述还原环境为H2气氛，H2露点在-30℃～10℃。一般来说，在较高湿度的环境中，舟皿的Fe、Cr、Ni等成分更容易扩散，H2O蒸汽的腐蚀性更强，对舟皿质量的要求也就更高，普通的舟皿不适宜使用在较高湿度的环境中。而本发明组成的舟皿可用于较高湿度的H2氛围，可以减少高温时因氢脆而产生裂缝，以及因H2O蒸汽的腐蚀，舟皿表面起皮脱落的情形。
在推荐的实施方式中，Fe质量组成优选为20wt％～25wt％，Ni的质量组成优选为44wt％～49wt％。在将上述组成的舟皿用于较高湿度的H2氛围时，可以进一步减少高温氢脆而产生裂缝的情形，增加舟皿的抗腐蚀性、耐热性和屈服强度。
在推荐的实施方式中，所述舟皿表面用设置Ni涂层。
本发明中提及的所有数值范围包括上述数值范围内的所有点值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
在钨粉制造过程中，原料中的Th、U、Li、F、Na、P、S、Cl、K、Ti、V、Co、Cu、Zn、As、Zr、Mo、Cd、Sn、Sb、Pb、Bi元素含量不会增加，而Mg、Ca、Si、Al元素会因空气中的粉尘带入到产品中去，但通过在密闭洁净的空间内进行钨粉制造，上述杂质元素的含量同样不会增加。
此外，25wt％～29wt％Cr和2wt％～4wt％Ta和/或Nb为制作舟皿时的常用数值范围，因此，在本发明的具体实施方式中，对其不再予以重复验证。
实施例1
在原料配制过程：准备纯度99.9％的Cr、纯度99.9％的Ni、纯度99.9％的Fe和纯度99.9％的Ta，以质量百分比wt％配制。各元素的含量如表1所示，各序号组按照表1中元素组成进行配制，分别称量、配制了8Kg的原料。
取各实施例和对比例配制好的原料混合均匀后在真空感应熔炼炉中进行真空熔炼，倒入熔模中，获得舟皿。各实施例和对比例的舟皿性能如表1中所示：
表1各元素的配比(wt％)和性能
本发明中屈服强度的检测都是在常温下进行，但我们在生产过程中发现常温屈服强度与高温屈服强度有对应关系，常温屈服强度越高，高温屈服强度越高，相应地，常温屈服强度越低，高温屈服强度越低。
在各对比例、各实施例获得的舟皿内分别添加如表2组成的三氧化钨。
表2 各元素的配比(wt％)
装舟量控制在1.1Kg；推速控制在11min；氢气流量控制在25m3/h，其纯度大于99.999％；H2露点：0℃～10℃；还原温度分为三带分别控制在：860℃～870℃、970℃～980℃、970℃～980℃，还原时间为各150min。
在上述舟皿中进行还原之后，没有观测到舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形，也没有观测到舟皿表面起皮脱落的情形。
另外，W粉Cr、Ni、Fe的含量检测结果如表3中所示：
表3 各元素的配比(wt％)
普通舟皿材质为0Cr25Ni20，舟皿上的Fe、Ni在H2和高露点H2O的高温气氛条件下不断发生金属被氧化、氧化物被还原的化学反应。由于Fe、Ni两种化学元素的物质存在形态不断发生变化，氧化物与金属单质的热膨胀系数有所差异，且氧化产物组织结构疏松，随着时间的增长最终导致舟皿表面的材料剥落，使得W粉中的Fe、Cr含量分别增加2ppm～30ppm。
而实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3在将Fe的含量控制在20wt％～35wt％，同时控制Ni的含量之后，即使在较高湿度的H2氛围中，W粉中的Fe、Cr、Ni含量也明显下降，这是由于通过改变Ni、Fe的比例，Ni、Fe形成的Ni3Fe起到耐高温组织作用，Ni基合金对Fe基合金稳定性相提高，高温固相扩散大幅度减少，Ni基奥氏体组织抗腐蚀能力提高。
特别是在将Fe的含量控制在20wt％～25wt％、Ni的含量控制在44wt％～49wt％之时，Ni基合金对Fe基合金稳定性相有进一步提高，高温固相扩散和腐蚀也进一步减少。
此外，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3的舟皿连续使用3个月，高纯钨粉纯度均符合要求，且没有发现舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。对比例1则观测到舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。
综上，实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3可在不降低舟皿强度条件下，提高耐腐蚀能力，大大降低舟皿中的元素扩散到钨粉产品中。
实施例2
在原料配制过程：准备纯度99.9％的Cr、Fe、Ta、Nb、Ni、C、B、Al和Ti，以重量百分比wt％配制。各序号组按照表4中元素组成进行配制，分别称量、配制了8Kg的原料。
取各实施例和对比例配制好的原料混合均匀后，在真空感应熔炼炉中进行真空熔炼，倒入熔模中，获得舟皿。各实施例和对比例的舟皿性能如表4中所示：
表4 各元素的配比(wt％)和性能
本发明中屈服强度的检测都是在常温下进行，与实施例一相同，我们在生产过程中发现常温屈服强度与高温屈服强度有对应关系。
在各实施例和对比例获得的舟皿内分别添加如表5组成的三氧化钨。
表5 各元素的配比(wt％)
装舟量控制在1.1kg；推速控制在11min；氢气流量控制在25m3/h，其纯度大于99.999％；H2露点：-30℃～-20℃；还原温度分为三带分别控制在：860℃～870℃、970℃～980℃、970℃～980℃，还原时间为各150min。
在上述舟皿中进行还原之后，没有观测到舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形，也没有观测到舟皿表面起皮脱落的情形。
另外，W粉Cr、Ni、Fe的含量检测结果如表6中所示：
表6 各元素的配比(wt％)
从表6中可以看到，在添加适量C、B、Ti或Al之时，即使在较高湿度的H2氛围中，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3的舟皿同样具有良好的屈服强度和耐腐蚀能力。
此外，实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3的舟皿连续使用3个月，高纯钨粉纯度均符合要求，且没有发现舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。对比例2则观测到舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。
实施例3
实施例3与实施例1.1的不同之处在于，在实施例1.1制得的舟皿表面用设置5μm～20μm厚度的Ni等离子涂层。
将各实施例获得的舟皿内分别添加如表7组成的三氧化钨。
表7 各元素的配比(wt％)
装舟量控制在1.1kg；推速控制在11min；氢气流量控制在25m3/h，其纯度大于99.999％；H2露点：-20℃～-10℃；还原温度分为三带，分别控制在：还原温度分为三带分别控制在：860℃～870℃、970℃～980℃、970℃～980℃，还原时间为各150min。
在上述舟皿中进行还原之后，即使在较高湿度的H2氛围中，没有观测到舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。
舟皿连续使用三个月，高纯钨粉纯度均符合要求，且没有发现舟皿在高温时氢脆而产生裂缝的情形和舟皿表面起皮脱落的情形。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的几种具体的实施例，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于，包括如下质量百分比组成的成分：28wt％～29wt％Cr、20wt％～35wt％Fe、2wt％～4wt％Ta和/或Nb、0.1wt％以下的C、0.8wt％以下的B、0.5wt％以下的Al、0.5wt％以下的Ti、以及余量为Ni和不可避免的杂质，所述还原环境为H2氛围，H2露点在-30℃～10℃。
2.根据权利要求1中所述的一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于：所述舟皿采用铸造方法制备获得。
3.根据权利要求2中所述的一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于：所述适用于还原环境的耐高温舟皿为适用于氧化钨粉还原的耐高温舟皿。
4.根据权利要求2中所述的一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于：Fe的成份组成优选为20wt％～25wt％，Ni的质量组成优选为44wt％～49wt％。
5.根据权利要求2中所述的一种适用于还原环境的耐高温舟皿，其特征在于：所述舟皿表面设置Ni涂层。
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