CN107324819A - 一种干式振动料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种干式振动料及其制备方法，所述干式振动料由以下重量份的原料制成：电熔镁砂60～85份，复合结合剂12.8～15.5份，碳酸钙粉5～10份，氢氧化铝微粉5～10份和稀土化合物0.5～2份。本发明加入稀土元素有效提高了干式振动料的耐热震性和使用强度；使用含甲醛捕捉剂的复合结合剂，有效降低干式振动料中游离醛的含量，绿色环保，安全性能高；原料成本低，制备工艺简单，生产周期短，易于大规模生产制备。

Description

一种干式振动料及其制备方法
技术领域
本发明涉及不定形耐火材料技术领域，尤其涉及一种的绿色环保、强度高的干式振动料及其制备方法。
背景技术
干式振动料是一种高科技碱性不定形耐火材料，它是中间包工作衬的更新换代产品。该料以优质镁砂为主要原料，外加结合剂和添加剂，经严格的生产工艺控制加工而成。干式振动料的主要成分是MgO，它对钢水中非金属夹杂物(如Al2O3、SiO2等)，有很强的吸附作用，从而净化钢液，提高钢水的质量。目前，传统的干式振动料多采用酚醛树脂作为结合剂，普遍存在着强度低、使用寿命不高等情况。此外，由于酚醛树脂中多含有游离酚、游离醛，其制得的干式振动料具有一定的毒性，施工环境差，危害工人的身体健康。
中国专利文献上公开了一种“环保型干式振动料”，其公告号为CN101921119A，该发明采用酚醛树脂为结合剂，乌洛托品为固化剂，制得的环保型干式具有高振动抗折性与耐压强度。但是，该发明并没有解决干式振动料中由于酚醛树脂造成的游离醛污染问题。因此，如何在确保干式振动料优异性能的前提下提高材料的安全性是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明为了克服现有干式振动料污染环境、强度低的问题，提供了一种绿色环保、强度高的干式振动料。
本发明还提供了一种工艺简单、成本低的干式振动料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种干式振动料，所述干式振动料由以下重量份的原料制成：电熔镁砂60～85份，复合结合剂12.5～15.5份，碳酸钙粉5～10份，氢氧化铝微粉5～10份和稀土化合物0.5～2份。
选取电熔镁砂作为主要原料，其杂质含量低，具有更好的抗钢渣浸蚀性，其主要成分为MgO，它对钢水中非金属夹杂物有很强的吸附作用，能够净化钢液，提高钢水的质量。在体系中加入适量的氢氧化铝微粉(平均粒径10μm)，其在烘烤过程中可以分解生成活性氧化铝和水蒸气，在该过程中，水蒸气可以对干式振动料内部的颗粒表面进行润湿，使得其中的电熔镁砂和结合剂表面水化，使部分结合剂熔解、扩散，与电熔镁砂表面产生结合作用，增强干式振动料的耐火性能与使用强度。此外，在干式振动料中添加适量的氢氧化铝，基于氢氧化铝脱水产生的体积收缩效应，能够减少干式振动料在高温烧结后产生的残余膨胀，确保使用后容易拆包、翻包，延长使用寿命。
作为优选，所述稀土化合物为三氧化二铈、硝酸铕、氯化镧中的一种或几种。
本发明在干式振动料的组份中加入稀土化合物，可以引入少量的稀土元素，稀土元素具有优异的延展性，有利于增强干式振动料的抗弯强度和耐热震性。主要原理如下：稀土元素有未充满的4f电子，可以吸收或发射从紫外、可见到红外光区不同波长的光，发射每种光区的范围小，加入少量稀土，可以确保干式振动料具有优异的抗弯强度和耐热震性，提高其抗渗透损坏性，延长中间包的使用寿命。
作为优选，所述复合结合剂由以下重量份的原料制成：酚醛树脂7～8份，无水乙醇5～6份，十硼酸钠0.45～1份，甲醛捕捉剂0.05～0.5份，所述甲醛捕捉剂为含有伯胺基团的化合物。
十硼酸钠容易溶解在酚醛树脂溶液中，能够与酚醛树脂混合均匀。当温度高于120℃，十硼酸钠部分参与酚醛树脂的固化，能够大大提高酚醛树脂的耐热性，从而提高干式振动料的热稳定性和强度。使用甲醛捕捉剂能够有效地降低体系中游离醛的含量，降低干式振动料的毒性，使其更为绿色环保，使用安全性得到提高。
作为优选，所述甲醛捕捉剂具有下式：R-NH2，其中，R选自-OH，-CH2-CH2-SO3H，-CH2(COOH)和-CH(COOH)(CH2CH2CONH2)中的一种或几种。
本发明的干式振动料采用复合结合剂，该复合结合剂为加入甲醛捕捉剂的改性酚醛树脂，甲醛捕捉剂具有伯胺基团，可以有效降低体系中的游离醛。其原理为：酸性条件下，甲醛捕捉剂中的伯胺基团与酚醛树脂中游离醛的羰基在45～60℃条件下可以发生亲核加成反应生成RNHCH2OH，该结构稳定性很差，可以迅速脱水生成RNH＝CH2，并互相之间发生缩合反应，形成聚合物交联剂。该反应一方面可以减少体系中游离醛的含量，另一方面可以生成网络状的聚合物交联剂，可以对酚醛树脂改性增韧，提高其耐热性能和粘结性。本发明以该复合结合剂制得的干式振动料中游离醛的含量可以大大降低，更为安全、绿色环保，同时复合结合剂的增韧效果大大增加了干式振动料的热震稳定性，从而提高其使用强度。
作为优选，所述电熔镁砂的颗粒分级为：粒径为1～3mm的电熔镁砂占20～35份，粒径为0.088～1mm的电熔镁砂占25～30份，粒径＜0.064mm的电熔镁砂占15～20份。
采用精细的颗粒配比，并结合实验室大量堆积实验得到本发明的颗粒配比，既能够接近最紧密堆积，又在施工过程中不发生粒度偏析，制得的干式振动料体积密度大，性能良好，稳定性高。
作为优选，所述碳酸钙粉的粒径小于5μm，所述碳酸钙粉中CaCO3的质量百分含量不少于95％。
本发明加入粒径较小的碳酸钙粉，成本低，能够进一步填充电熔镁砂之间的孔隙，使得干式振动料的堆积更加紧密，提高了干式振动料的抗渣性能，此外，碳酸钙分解生成的氧化钙有利于净化钢水。
一种干式振动料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照上述配比对电熔镁砂，复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉和稀土化合物进行称量；
(2)将电熔镁砂按照上述颗粒分级加工成以下粒径规格：1～3mm，0.088～1mm和＜0.064mm；
(3)将复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉和稀土化合物一起加入到混合机中混合25～30min，得到混合粉，备用；
(4)将步骤(2)得到的电熔镁砂与步骤(3)得到的混合粉加入强制搅拌机中混合5～7min，进行分装得到干式振动料成品。
本发明具有如下有益效果：
(1)加入稀土元素有效提高了干式振动料的耐热震性和使用强度；
(2)使用含甲醛捕捉剂的复合结合剂，有效降低干式振动料中游离醛的含量，绿色环保，安全性能高；
(3)原料成本低，制备工艺简单，生产周期短，易于大规模生产制备。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
(1)按照以下配比进行称料：
电熔镁砂60Kg，复合结合剂12.5Kg(酚醛树脂7Kg，无水乙醇5Kg，十硼酸钠0.45Kg，0.05Kg的H2N-CH2-CH2-SO3H)，氢氧化铝微粉5Kg，碳酸钙粉(粒径＜5μm，CaCO3≥95％)5Kg和三氧化二铈0.5Kg；
(2)将电熔镁砂按照以下颗粒分级加工成以下粒径规格：1～3mm的电熔镁砂20Kg，粒径为0.088～1mm的电熔镁砂25Kg，粒径＜0.064mm的电熔镁砂15Kg；
(3)将复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉和三氧化二铈一起加入到混合机中混合25min，得到混合粉，备用；
(4)将步骤(2)得到的电熔镁砂与步骤(3)得到的混合粉加入强制搅拌机中混合5min，进行分装得到干式振动料成品。
实施例2
(1)按照以下配比进行称料：
电熔镁砂85Kg，复合结合剂15.5Kg(酚醛树脂8Kg，无水乙醇6Kg，十硼酸钠1Kg，0.3g的H2N-CH(COOH)(CH2CH2CONH2)，0.2g的NH2OH)，氢氧化铝微粉10Kg，碳酸钙粉(粒径＜5μm，CaCO3≥95％)5Kg，硝酸铕1.5Kg和氯化镧0.5Kg；
(2)将电熔镁砂按照以下颗粒分级加工成以下粒径规格：1～3mm的电熔镁砂35Kg，粒径为0.088～1mm的电熔镁砂30Kg，粒径＜0.064mm的电熔镁砂20Kg；
(3)将复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉，硝酸铕和氯化镧一起加入到混合机中混合30min，得到混合粉，备用；
(4)将步骤(2)得到的电熔镁砂与步骤(3)得到的混合粉加入强制搅拌机中混合7min，进行分装得到干式振动料成品。
实施例3
(1)按照以下配比进行称料：
电熔镁砂70Kg，复合结合剂15.5Kg(酚醛树脂7.5Kg，无水乙醇5.5Kg，十硼酸钠0.6Kg，0.2g的H2N-CH2(COOH)，0.1g NH2OH)，氢氧化铝微粉8Kg，碳酸钙粉(粒径＜5μm，CaCO3≥95％)7Kg，三氧化二铈0.3Kg和氯化镧0.7Kg；
(2)将电熔镁砂按照以下颗粒分级加工成以下粒径规格：1～3mm的电熔镁砂25Kg，粒径为0.088～1mm的电熔镁砂27Kg，粒径＜0.064mm的电熔镁砂18Kg；
(3)将复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉，硝酸铕和氯化镧一起加入到混合机中混合26min，得到混合粉，备用；
(4)将步骤(2)得到的电熔镁砂与步骤(3)得到的混合粉加入强制搅拌机中混合6min，进行分装得到干式振动料成品。
对比例
对比例采用市售干式振动料，该市售干式振动料采用传统的酚醛树脂作为结合剂，其配方组分中未添加稀土化合物。
对实施例1-3和对比例的干式振动料的理化指标进行检测，结果如表1所示。
表1.理化指标结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
游离醛，wt％ 0.3 0.2 0.5 5
体积密度，g/cm3 2.23 2.13 2.35 2.18
热震稳定性(1100℃，次) 28 26 30 20
由表1可以看出，本发明制得的干式振动料相对于市售干式振动料具有较低的游离醛，更为绿色环保；具有较高的热震稳定性和耐压强度，大大提升了干式振动料的使用强度。
本发明加入稀土元素有效提高了干式振动料的耐热震性和使用强度；使用含甲醛捕捉剂的复合结合剂，有效降低干式振动料中游离醛的含量，绿色环保，安全性能高；原料成本低，制备工艺简单，生产周期短，易于大规模生产制备。

Claims (7)

1.一种干式振动料，其特征在于，所述干式振动料由以下重量份的原料制成：电熔镁砂60～85份，复合结合剂12.8～15.5份，碳酸钙粉5～10份，氢氧化铝微粉5～10份和稀土化合物0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的一种干式振动料，其特征在于，所述稀土化合物为三氧化二铈、硝酸铕、氯化镧中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种干式振动料，其特征在于，所述复合结合剂由以下重量份的原料制成：酚醛树脂7～8份，无水乙醇5～6份，十硼酸钠0.45～1份，甲醛捕捉剂0.05～0.5份，所述甲醛捕捉剂为含有伯胺基团的化合物。
4.根据权利要求3所述的一种干式振动料，其特征在于，所述甲醛捕捉剂具有下式：R-NH2，其中，R选自-OH，-CH2-CH2-SO3H，-CH2(COOH)和-CH(COOH)(CH2CH2CONH2)中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种干式振动料，其特征在于，所述电熔镁砂的颗粒分级为：粒径为1～3mm的电熔镁砂占20～35份，粒径为0.088～1mm的电熔镁砂占25～30份，粒径＜0.064mm的电熔镁砂占15～20份。
6.根据权利要求1所述的一种干式振动料，其特征在于，所述碳酸钙粉的粒径小于5μm，所述碳酸钙粉中CaCO3的质量百分含量不少于95％。
7.一种如权利要求1-6任一所述的干式振动料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照上述配比对电熔镁砂，复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉和稀土化合物进行称量；
(2)将电熔镁砂按照上述颗粒分级加工成以下粒径规格：1～3mm，0.088～1mm和＜0.064mm；
(3)将复合结合剂，氢氧化铝微粉，碳酸钙粉和稀土化合物一起加入到混合机中混合25～30min，得到混合粉，备用；
(4)将步骤(2)得到的电熔镁砂与步骤(3)得到的混合粉加入强制搅拌机中混合5～7min，进行分装得到干式振动料成品。
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