CN107324802A - 一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，是通过设计专用的异形微孔陶瓷毛细管成型模具，并制备专用的氧化锆陶瓷颗粒，配套独特的烧结成型技术，使陶瓷毛细管异形内孔一次烧结成型，无需进行二次加工，并根据异形微孔陶瓷毛细管的产品特性，制备成型生坯时设计顶针定位孔，使其外径研磨工艺大大简化；采用本发明方法制得的陶瓷毛细管密度达到6.0～6.10g/cm3，硬度大于1200HV，抗弯强度大于1200MPa，内孔尺寸公差在3μm以内，外径研磨精度可达到1μm的位置度精度，可全面替代多芯光纤准直器中的玻璃毛细管，与光纤匹配精度高，且可靠性均满足光无源器件标准GR1209/1221要求。
Description
技术领域
本发明属于光纤毛细管制造技术领域，具体涉及一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法。
背景技术
玻璃毛细管是光纤准直器的重要部件，可广泛应用于激光（焊线玻璃管）、光电、光通讯行业，如PLC分路器接入端、光纤分路器、WDM波分复用器、光纤传感器、光纤阵列基板、光纤连接器等的配套玻璃毛细管；此外石英玻璃毛细管在电子、医疗、光学行业中也是关键部件和必备材料之一。
目前市面上使用的毛细管大部分是由玻璃材料制成，其制作成本高昂，尤其是多芯光纤准直器，玻璃毛细管价格极其昂贵，严重制约了光纤准直器等一系列光无源器件的大批量使用。为此，制作成本低廉的陶瓷材料被引入毛细管的制备工艺中来，尤其是从1978年起，氧化锆材料就开始被用作制备陶瓷毛细管主要材料一直沿用至今，氧化锆本身具有以下特性：强度高、耐腐蚀、耐磨损，且晶粒易于控制在0.3～0.5μm，易于加工，同时其线膨胀系数与玻璃光纤接近，可实现良好的匹配，成为生产陶瓷毛细管的主要材料。
目前市场上生产销售的陶瓷毛细管均存在的一个问题是：不管是标准毛细管还是非标毛细管，其内孔全部都是圆形微孔，这一结构不同于玻璃毛细管，玻璃毛细管中，光纤准直器等光器件中的多芯玻璃毛细管是采用异形微孔结构，如双芯玻璃毛细管的长方形内孔及四芯玻璃毛细管的正方形内孔，相较圆形内孔，方形内孔可以更好实现两根或四根光纤与玻璃毛细管内孔的匹配，光纤在玻璃毛细管的异形内孔中的定位更精准，可以更好满足光纤准直器等光器件对各项光学性能的要求。
但是目前陶瓷毛细管中还没有采用异形微孔结构的陶瓷毛细管。原因是因为目前圆形内孔陶瓷毛细管在加工时，需要经过内径研磨及外径研磨工艺来完成其最后加工，内径研磨工艺决定陶瓷毛细管的内径精度及圆度，其外径研磨工艺主要是通过内孔定位、采用穿钢丝的方式进行外径研磨，确保陶瓷毛细管内孔与外圆的同心度。而异形微孔陶瓷毛细管内孔无法进行后续加工，进而导致内孔尺寸精度、内孔相对外圆位置度极难达到微米级，无法满足光纤准直器等光无源器件对毛细管与光纤的的极高匹配要求。
此外，由于目前用于制备陶瓷毛细管的氧化锆粉体熔点高达2715℃，软化温度高达2390～2500℃，粉体自身流动性较差，很难直接用于成型陶瓷毛细管，因此，生产陶瓷毛细管的厂家一般是在氧化锆粉体中加入各种助剂，将其制成具有良好流动性及均匀性的陶瓷颗粒，然后进行注射成型加工，但是由于目前氧化锆陶瓷颗粒中氧化锆粉体与各种有机助剂混合均匀程度差，并且部分有机助剂存在一定挥发性，导致成型的陶瓷毛细管生坯在后续烧结过程中，不能均匀、稳定的收缩，烧结后的陶瓷毛细管生坯内孔及外径均发生很大变化，在不通过后续加工的情况下，其制备的陶瓷毛细管尺寸精度、内孔与外圆同心度或位置度等极难达到微米级的精度要求，但是异形微孔陶瓷毛细管的内孔目前是无法通过后续加工得到，导致目前现有的氧化锆陶瓷颗粒不适合用于制备异形微孔陶瓷毛细管。
因此，研发一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，并解决其内孔尺寸精度、内孔相对外圆位置度及外径研磨困难的问题，成为行业内亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的就是要解决目前陶瓷毛细管内孔均为圆形结构，没有像玻璃毛细管一样异形内孔的结构，影响了多芯光纤中陶瓷毛细管的使用的问题，提供一种异型微孔陶瓷毛细管的制备方法。本发明的异形微孔陶瓷毛细管内孔无需加工即可达到尺寸精度要求（内孔尺寸公差3μm以内），外径研磨精度可达到1μm的位置度（内孔与外圆）精度。可全面替代多芯光纤准直器中的玻璃毛细管，与光纤匹配精度高，且可靠性均满足光无源器件标准GR1209/1221要求。
本发明的一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备氧化锆颗粒：取钇稳定纳米氧化锆粉体81～83重量份，经120～150℃干燥3～5小时后投入混炼机中，同时投入热塑性丙烯酸树脂8～10重量份，搅拌均匀，预热至150℃，再加入改性聚苯乙烯3～4重量份，硬脂酸1～2重量份，石蜡3～5重量份，搅拌30～40分钟后成泥状，在170～180℃下继续混炼2小时至氧化锆粉体与各种有机物完全混合均匀，再刮出进入造粒机造粒，得到在180～200℃下仍具备良好流动性的直径3～4mm，长度2～4mm的氧化锆陶瓷颗粒；
（2）准备模具：将异形微孔陶瓷毛细管成型组件安装在模体内，使成型芯针头部精确插入芯针定位保护套的矩形内孔中，插入深度为1～2mm；
（3）注射成型：将步骤（1）制备好的氧化锆陶瓷颗粒通过注射成型机，以30mm/s注射速度，在190～200℃温度下注入成型模具中，通过施加40～60MPa压力保型4～6秒，冷却20～30s后，打开模具将陶瓷毛细管生坯及浇道骨架一起取出，再将陶瓷毛细管生坯沿根部从浇道骨架上掰下放置在氧化铝钵具中；
（4）生坯脱脂：将步骤（3）制得陶瓷毛细管生坯取出放入脱脂炉中，以50℃/h速率快速升温至100℃排出残留水分；以8℃/h速率升温至180℃，使低分子量、低熔点组分的石蜡及硬脂酸热分解排出并形成开口气孔；以3℃/h速率升温至300℃，使丙烯酸树脂热分解排出，较低的升温速率有效避免了有机高分子材料热分解导致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升温至350℃，高分子组分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升温至500℃并保温1小时，将残余的有机物全部排出；
（5）生坯烧结：将脱脂后的陶瓷毛细管生坯置于钟罩炉中，以100℃/h速率升温至800℃并保温两小时，以55℃/h速率升温至1350℃并保温两小时，通过高温下颗粒间的界面扩散和体积扩散实现颗粒的重排、物质的迁移、气孔的排出等过程，最终实现致密化烧结，完成烧结后的异形微孔陶瓷毛细管生坯密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内；
（6）精密加工：将陶瓷毛细管生坯进行外径粗加工，提高陶瓷毛细管生坯的圆柱度，然后利用陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔，使用顶针外径研磨机研磨其外径，使陶瓷毛细管生坯内孔与外圆的位置度达1μm以内，最后通过立式平面研磨机将陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔磨去即得到成品陶瓷毛细管；
上述步骤（2）中所述的异形微孔陶瓷毛细管成型模具，是在现有模具的基础上进行改造制得的，它具有模体，模体上设有若干个陶瓷毛细管成型组件，与每个陶瓷毛细管成型组件内部连通设有内浇道，所述陶瓷毛细管成型组件包括成型芯针、芯针导向镶件、下模芯和芯针保护套，芯针导向镶件和下模芯分别位于内浇道两侧，下模芯底端装有芯针保护套，成型芯针穿过芯针导向镶件和下模芯，并将其头端插入芯针保护套内进行定位；所述成型芯针的前端加工有一段与陶瓷毛细管内孔相匹配的矩形芯针，后端加工有一段与芯针导向镶件内孔相匹配的导向杆，导向杆与矩形芯针之间采用棱锥或圆锥结构过渡，所述下模芯的内径加工为与陶瓷毛细管外径相匹配的圆筒形，下模芯的底端加工有与芯针保护套尾端相匹配的定位孔，芯针保护套的外径与下模芯内径相匹配，芯针保护套头端加工有圆形凸台，圆形凸台四周加工有“V”型凹槽，圆形凸台中心加工有与矩形芯针相匹配的矩形内孔；所述矩形芯针与陶瓷毛细管内孔尺寸公差控制在1μm以内，矩形芯针头部与芯针保护套内孔的间隙控制在2μm以内，下模芯内径与陶瓷毛细管外径尺寸公差控制在2μm以内。
上述成型模具中所述内浇道是由一个主浇道和若干个副浇道构成，副浇道呈辐射状均布在主浇道四周，并与主浇道底部垂直连接，每个副浇道末端均设计为“Y”型浇道，每个副浇道的“Y”型浇道开口内设有一个梭型的毛细管浇道，相邻两个副浇道的“Y”型浇道之间也同样设有一个梭型的毛细管浇道，毛细管浇道与下模芯和成型芯针组成的陶瓷毛细管空腔相连通。
为方便取下陶瓷毛细管生坯，本发明中所述下模芯头端外径上还加工有10-30°倒角。
本发明中所述钇稳定纳米氧化锆粉体，是在氧化锆粉体中添加质量百分含量5.2-5.8%氧化钇，混合均匀后得到的，所述钇稳定纳米氧化锆粉体的平均粒径为0.1-0.2μm。
所述改性聚苯乙烯，是采用聚乙烯和聚苯乙烯按质量比为1:1的比例共同混合均匀进行改性得到的。改性后的聚苯乙烯与氧化锆粉体相容性更好，且韧性、耐热性、冲击强度等更优良。
本发明中所述热塑性丙烯酸，其具有反复受热软化和冷却凝固的特点，具备较好的柔韧
性，耐候性及耐水性。
本发明在制备异形微孔陶瓷毛细管时，首先制备专用的高精密成型模具，将成型芯针的头端设计为矩形芯针结构，并与待加工陶瓷毛细管内径尺寸公差控制在1μm以内，下模芯内径与陶瓷毛细管外径尺寸公差控制在2μm以内，成型芯针与芯针定位套的高精度对接有效保证了陶瓷毛细管内孔与外圆的位置度；并通过芯针保护套头端结构及成型芯针结构设计，使成型的陶瓷毛细管生坯首尾两端均具有顶针定位孔，内孔一次成型为矩形结构并将尺寸公差控制在3μm以内，这样免去了异形微孔陶瓷毛细管内径加工及研磨工序，只需要对其进行外径加工即可，并且为了克服异形内孔陶瓷毛细管外径无法加工的问题，在制作模具之初即在陶瓷毛细管生坯首尾均设计有顶针定位孔，使陶瓷毛细管生坯的外径研磨可以通过顶针定位研磨机进行加工，加工完成后将陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔切除，并将其两端头研磨合格即得异形微孔陶瓷毛细管。
本发明在制备过程中，专门针对本发明陶瓷毛细管后续加工特点，设计了氧化锆陶瓷颗粒的配方及专用烧结工艺，本发明氧化锆陶瓷颗粒中所采用的钇稳定纳米氧化锆粉体，具有粉体超细、集中度高、无团聚、形貌规则等特点，比普通氧化锆粉体更适合使用注射成型工艺制备高精度的结构复杂的陶瓷产品；所采用的热塑性丙烯酸树脂，具有反复受热软化和冷却凝固及较好的柔韧性，可以起到粘合作用；所采用的改性聚苯乙烯，具有与氧化锆粉体良好的相容性，其分子量高、韧性好，主要作为陶瓷毛细管成型体的骨架材料，所采用的硬脂酸主要是起到表面活性剂的作用，所采用的石蜡主要是起到润滑及脱模作用。本发明制备的氧化锆陶瓷颗粒，在后续烧结工艺中，可以保证陶瓷毛细管外观尺寸稳定且均匀一致，因此免去了毛细管内孔加工，同时其外径加工也比较简单。
本发明陶瓷毛细管制备时，也可以采用其他配方的氧化锆陶瓷颗粒，只要能够在烧结过程中实现尺寸稳定、均匀变化，烧结完成后内孔尺寸公差在微米级变化范围之内即可，所采用的模体浇道也可以是其他结构形式，只要能够实现陶瓷毛细管注射成型要求即可。
本发明制得的陶瓷毛细管密度达到6.0～6.10g/cm3，与四方相氧化锆陶瓷理论密度相符，硬度大于1200HV、抗弯强度大于1200MPa，均满足《YD/T 1198.1-2014 光纤活动连接器插芯技术条件 第1部分:陶瓷插芯》行业标准要求。
本发明通过设计专用的异形微孔陶瓷毛细管成型模具，制备专用氧化锆陶瓷颗粒，并配套独特的烧结成型技术，使陶瓷毛细管异形内孔一次烧结成型，无需进行二次加工，并根据其产品特性专门设计顶针定位孔，使其外径研磨工艺大大简化。采用本发明制备方法制得的的异形微孔陶瓷毛细管，内孔尺寸公差在3μm以内），外径研磨精度可达到1μm的位置度（内孔与外圆）精度，可全面替代多芯光纤准直器中的玻璃毛细管，与光纤匹配精度高，且可靠性均满足光无源器件标准GR1209/1221要求。
附图说明
图1是本发明模体中内浇道及陶瓷毛细管成型组件的立体结构示意图（图示状态为注射成型后内浇道及陶瓷毛细管生坯示意图，为便于理解，同时附有一套陶瓷毛细管成型组件及一套陶瓷毛细管成型组件与陶瓷毛细管生坯的半剖视图）；
图2是图1的半剖立体结构示意图；
图3是本发明陶瓷毛细管成型组件的半剖视图；
图4是本发明陶瓷毛细管生坯的半剖视图；
图5是本发明陶瓷毛细管外径研磨时顶针定位状态示意图；
图6是本发明实施例1制得的双芯陶瓷毛细管半剖视图；
图7是图6的左视图；
图8是本发明实施例2制得的四芯陶瓷毛细管半剖视图；
图9是图8的左视图。
图中，1—模体，2—内浇道，3—成型芯针，4—芯针导向镶件，5—下模芯，6—芯针保护套，7—矩形芯针，8—导向杆，9—定位孔，10—圆形凸台，11—“V”型凹槽，12—矩形内孔，13—主浇道，14—副浇道，15—“Y”型浇道，16—梭型毛细管浇道，17—陶瓷毛细管空腔，18—陶瓷毛细管生坯，19—倒角，20—陶瓷毛细管外径，21—顶针定位孔，22—顶针，23—陶瓷毛细管内孔，24—陶瓷毛细管。
具体实施方式
实施例1
参见图6，图7，本实施例以制备双芯陶瓷毛细管为例，来对本发明的制备方法进行进一步解释。
参见图1-图7，一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备氧化锆颗粒：取钇稳定纳米氧化锆粉体82重量份，经135℃干燥4小时后投入混炼机中，同时投入热塑性丙烯酸树脂9重量份，搅拌均匀，预热至150℃，再加入改性聚苯乙烯3.5重量份，硬脂酸1.5重量份，石蜡4重量份，搅拌约35分钟后成泥状，在175℃下继续混炼2小时至氧化锆粉体与各种有机物完全混合均匀，再刮出进入造粒机造粒，得到在180～200℃下仍具备良好流动性的直径3～4mm，长度2～4mm的氧化锆陶瓷颗粒；
（2）准备模具：将异形微孔陶瓷毛细管成型组件安装在异形微孔陶瓷毛细管成型模具的模体1内，使成型芯针3头部精确插入芯针定位保护套6的矩形内孔12中，插入深度为2mm；
（3）注射成型：将步骤（1）制备好的氧化锆陶瓷颗粒通过注射成型机，以30mm/s注射速度，在195℃温度下注入成型模具中，通过施加50MPa压力保型5秒，冷却25s后，打开模具将陶瓷毛细管生坯18及浇道骨架一起取出，再将陶瓷毛细管生坯18沿根部从浇道骨架上掰下放置在氧化铝钵具中；
（4）生坯脱脂：将步骤（3）制得陶瓷毛细管生坯18取出放入脱脂炉中，以50℃/h速率快速升温至100℃排出残留水分；以8℃/h速率升温至180℃，使低分子量、低熔点组分的石蜡及硬脂酸热分解排出并形成开口气孔；以3℃/h速率升温至300℃，使丙烯酸树脂热分解排出，较低的升温速率有效避免了有机高分子材料热分解导致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升温至350℃，高分子组分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升温至500℃并保温1小时，将残余的有机物全部排出；
（5）生坯烧结：将脱脂后的陶瓷毛细管生坯18置于钟罩炉中，以100℃/h速率升温至800℃并保温两小时，以55℃/h速率升温至1350℃并保温两小时，通过高温下颗粒间的界面扩散和体积扩散实现颗粒的重排、物质的迁移、气孔的排出等过程，最终实现致密化烧结，完成烧结后的异形微孔陶瓷毛细管生坯密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内；
（6）精密加工：将陶瓷毛细管生坯18进行陶瓷毛细管外径20粗加工（见图4中外径研磨界限），提高陶瓷毛细管生坯18的圆柱度，然后利用陶瓷毛细管生坯18两端的顶针定位孔21，使用顶针外径研磨机的顶针22顶住陶瓷毛细管生坯进行固定研磨其外径，使陶瓷毛细管生坯内孔23与外圆的位置度达1μm以内，最后通过立式平面研磨机将陶瓷毛细管生坯18两端的顶针定位孔21磨去即得到成品陶瓷毛细管24。
参见图1-图5，上述步骤（2）中所述的异形微孔陶瓷毛细管成型模具，具有模体1，模体上设有若干个陶瓷毛细管成型组件，与每个陶瓷毛细管成型组件内部连通设有内浇道2，所述陶瓷毛细管成型组件包括成型芯针3、芯针导向镶件4、下模芯5和芯针保护套6，芯针导向镶件4和下模芯5分别位于内浇道2两侧，下模芯5底端装有芯针保护套6，成型芯针3穿过芯针导向镶件4和下模芯5，并将其头端插入芯针保护套6内进行定位；所述成型芯针3的前端加工有一段与陶瓷毛细管内孔相匹配的矩形芯针7（本实施例中矩形芯针的横截面尺寸为0.336mm×0.168mm），后端加工有一段与芯针导向镶件内孔相匹配的导向杆8，导向杆8与矩形芯针7之间采用棱锥或圆锥结构过渡（本实施例中是采用棱锥过渡），所述下模芯5的内径加工为与陶瓷毛细管外径相匹配的圆筒形，下模芯的底端加工有与芯针保护套6尾端相匹配的定位孔9，芯针保护套6的外径与下模芯5内径相匹配，芯针保护套6头端加工有圆形凸台10，圆形凸台10四周加工有“V”型凹槽11，圆形凸台10中心加工有与矩形芯针7相匹配的矩形内孔12；所述矩形芯针7与陶瓷毛细管内孔尺寸公差控制在1μm以内，矩形芯针7头部与芯针保护套6内孔的间隙控制在2μm以内，下模芯5内径与陶瓷毛细管外径尺寸公差控制在2μm以内；
上述成型模具中所述内浇道2是由一个主浇道13和若干个副浇道14构成，本实施例中具体设有12个副浇道，副浇道14呈辐射状均布在主浇道13四周，并与主浇道13底部垂直连接，每个副浇道14末端均设计为“Y”型浇道15，每个副浇道14的“Y”型浇道15开口内设有一个梭型的毛细管浇道16，相邻两个副浇道14的“Y”型浇道15之间也同样设有一个梭型的毛细管浇道16，毛细管浇道16与下模芯5和成型芯针3组成的陶瓷毛细管空腔17相连通。
为方便取下陶瓷毛细管生坯18，本实施例中所述下模芯5头端外径上还加工有20°倒角19。
所述钇稳定纳米氧化锆粉体，是在氧化锆粉体中添加质量百分含量5.2-5.8%氧化钇，混合均匀后得到的，所述钇稳定纳米氧化锆粉体的平均粒径为0.1-0.2μm。
所述改性聚苯乙烯，是采用聚乙烯和聚苯乙烯按质量比为1:1的比例共同混合均匀进行改性得到的。改性后的聚苯乙烯与氧化锆粉体相容性更好，且韧性、耐热性、冲击强度等更优良。
本实施例制得的陶瓷毛细管，其密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内，内孔与外圆的位置度达1μm以内，符合《YD/T 1198.1-2014 光纤活动连接器插芯技术条件 第1部分:陶瓷插芯》行业标准要求及光无源器件标准GR1209/1221相关要求。
实施例2
参见图8，图9，本实施例以制备四芯陶瓷毛细管为例，来进一步解释本发明的制备方法。
一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备氧化锆颗粒：取钇稳定纳米氧化锆粉体81重量份，经150℃干燥3小时后投入混炼机中，同时投入热塑性丙烯酸树脂10重量份，搅拌均匀，预热至150℃，再加入改性聚苯乙烯4重量份，硬脂酸2重量份，石蜡3重量份，搅拌约30分钟后成泥状，在170℃下继续混炼2小时至氧化锆粉体与各种有机物完全混合均匀，再刮出进入造粒机造粒，得到在180～200℃下仍具备良好流动性的直径3～4mm，长度2～4mm的氧化锆陶瓷颗粒；
（2）准备模具：将异形微孔陶瓷毛细管成型组件安装在异形微孔陶瓷毛细管成型模具的模体内，使成型芯针头部精确插入芯针定位保护套的矩形内孔中，插入深度为1mm；
（3）注射成型：将步骤（1）制备好的氧化锆陶瓷颗粒通过注射成型机，以30mm/s注射速度，在190℃温度下注入成型模具中，通过施加40MPa压力保型6秒，冷却20s后，打开模具将陶瓷毛细管生坯及浇道骨架一起取出，再将陶瓷毛细管生坯沿根部从浇道骨架上掰下放置在氧化铝钵具中；
（4）生坯脱脂：将步骤（3）制得陶瓷毛细管生坯取出放入脱脂炉中，以50℃/h速率快速升温至100℃排出残留水分；以8℃/h速率升温至180℃，使低分子量、低熔点组分的石蜡及硬脂酸热分解排出并形成开口气孔；以3℃/h速率升温至300℃，使丙烯酸树脂热分解排出，较低的升温速率有效避免了有机高分子材料热分解导致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升温至350℃，高分子组分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升温至500℃并保温1小时，将残余的有机物全部排出；
（5）生坯烧结：将脱脂后的陶瓷毛细管生坯置于钟罩炉中，以100℃/h速率升温至800℃并保温两小时，以55℃/h速率升温至1350℃并保温两小时，通过高温下颗粒间的界面扩散和体积扩散实现颗粒的重排、物质的迁移、气孔的排出等过程，最终实现致密化烧结，完成烧结后的异形微孔陶瓷毛细管生坯密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内；
（6）精密加工：将陶瓷毛细管生坯进行外径粗加工，提高陶瓷毛细管生坯的圆柱度，然后利用陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔，使用顶针外径研磨机研磨其外径，使陶瓷毛细管生坯内孔与外圆的位置度达1μm以内，最后通过立式平面研磨机将陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔磨去即得到成品陶瓷毛细管。
上述步骤（2）中所述的异形微孔陶瓷毛细管成型模具同实施例1，只是将矩形芯针的尺寸设计为0.336mm×0.336mm。
为方便取下陶瓷毛细管生坯，本实施例中所述下模芯头端外径上还加工有30°倒角。
本实施例制得的陶瓷毛细管，其密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内，内孔与外圆的位置度达1μm以内，符合《YD/T 1198.1-2014 光纤活动连接器插芯技术条件 第1部分:陶瓷插芯》行业标准要求及光无源器件标准GR1209/1221相关要求。
实施例3
本实施例以制备16芯陶瓷毛细管为例，来进一步解释本发明的制备方法。
一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，包括下述步骤：
（1）制备氧化锆颗粒：取钇稳定纳米氧化锆粉体83重量份，经120℃干燥5小时后投入混炼机中，同时投入热塑性丙烯酸树脂8重量份，搅拌均匀，预热至150℃，再加入改性聚苯乙烯3重量份，硬脂酸1重量份，石蜡5重量份，搅拌约40分钟后成泥状，在180℃下继续混炼2小时至氧化锆粉体与各种有机物完全混合均匀，再刮出进入造粒机造粒，得到在180～200℃下仍具备良好流动性的直径3～4mm，长度2～4mm的氧化锆陶瓷颗粒；
（2）准备模具：将异形微孔陶瓷毛细管成型组件安装在异形微孔陶瓷毛细管成型模具的模体内，使成型芯针头部精确插入芯针定位保护套的矩形内孔中，插入深度为1.5mm；
（3）注射成型：将步骤（1）制备好的氧化锆陶瓷颗粒通过注射成型机，以30mm/s注射速度，在200℃温度下注入成型模具中，通过施加60MPa压力保型4秒，冷却30s后，打开模具将陶瓷毛细管生坯及浇道骨架一起取出，再将陶瓷毛细管生坯沿根部从浇道骨架上掰下放置在氧化铝钵具中；
（4）生坯脱脂：将步骤（3）制得陶瓷毛细管生坯取出放入脱脂炉中，以50℃/h速率快速升温至100℃排出残留水分；以8℃/h速率升温至180℃，使低分子量、低熔点组分的石蜡及硬脂酸热分解排出并形成开口气孔；以3℃/h速率升温至300℃，使丙烯酸树脂热分解排出，较低的升温速率有效避免了有机高分子材料热分解导致的鼓泡等缺陷；以4℃/h速率升温至350℃，高分子组分聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升温至500℃并保温1小时，将残余的有机物全部排出；
（5）生坯烧结：将脱脂后的陶瓷毛细管生坯置于钟罩炉中，以100℃/h速率升温至800℃并保温两小时，以55℃/h速率升温至1350℃并保温两小时，通过高温下颗粒间的界面扩散和体积扩散实现颗粒的重排、物质的迁移、气孔的排出等过程，最终实现致密化烧结，完成烧结后的异形微孔陶瓷毛细管生坯密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内；
（6）精密加工：将陶瓷毛细管生坯进行外径粗加工，提高陶瓷毛细管生坯的圆柱度，然后利用陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔，使用顶针外径研磨机研磨其外径，使陶瓷毛细管生坯内孔与外圆的位置度达1μm以内，最后通过立式平面研磨机将陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔磨去即得到成品陶瓷毛细管。
上述步骤（2）中所述的异形微孔陶瓷毛细管成型模具同实施例1，只是将矩形芯针的尺寸设计为0.336×0.336mm。
为方便取下陶瓷毛细管生坯，本发明中所述下模芯头端外径上还加工有10°倒角。
本实施例制得的陶瓷毛细管，其密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内，内孔与外圆的位置度达1μm以内，符合《YD/T 1198.1-2014 光纤活动连接器插芯技术条件 第1部分:陶瓷插芯》行业标准要求及光无源器件标准GR1209/1221相关要求。
上述实施例仅仅是用于详细解释本发明的制备方法，并不以任何形式限制本发明，任何人依据本发明的原理制备异形微孔陶瓷毛细管，均可认为是落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）制备氧化锆颗粒：取钇稳定纳米氧化锆粉体81～83重量份，经120～150℃干燥3～5小时后投入混炼机中，同时投入热塑性丙烯酸树脂8～10重量份，搅拌均匀，预热至150℃，再加入改性聚苯乙烯3～4重量份，硬脂酸1～2重量份，石蜡3～5重量份，搅拌30～40分钟后成泥状，在170～180℃下继续混炼2小时至氧化锆粉体与各种有机物完全混合均匀，再刮出进入造粒机造粒，得到在180～200℃下仍具备良好流动性的直径3～4mm，长度2～4mm的氧化锆陶瓷颗粒；
（2）准备模具：将异形微孔陶瓷毛细管成型组件安装在异形微孔陶瓷毛细管成型模具的模体内，使成型芯针头部精确插入芯针定位保护套的矩形内孔中，插入深度为1～2mm；
（3）注射成型：将步骤（1）制备好的氧化锆陶瓷颗粒通过注射成型机，以30mm/s注射速度，在190～200℃温度下注入成型模具中，通过施加40～60MPa压力保型4～6秒，冷却20～30s后，打开模具将陶瓷毛细管生坯及浇道骨架一起取出，再将陶瓷毛细管生坯沿根部从浇道骨架上掰下放置在氧化铝钵具中；
（4）生坯脱脂：将步骤（3）制得陶瓷毛细管生坯取出放入脱脂炉中，以50℃/h速率快速升温至100℃排出残留水分；以8℃/h速率升温至180℃，使低分子量、低熔点的石蜡及硬脂酸热分解排出并形成开口气孔；以3℃/h速率升温至300℃，使丙烯酸树脂热分解排出；以4℃/h速率升温至350℃，使改性聚苯乙烯分解排出；以30℃/h速率快速升温至500℃并保温1小时，将残余的有机物全部排出；
（5）生坯烧结：将脱脂后的陶瓷毛细管生坯置于钟罩炉中，以100℃/h速率升温至800℃并保温两小时，以55℃/h速率升温至1350℃并保温两小时，通过高温下颗粒间的界面扩散和体积扩散实现颗粒的重排、物质的迁移、气孔的排出等过程，最终实现致密化烧结，完成烧结后的异形微孔陶瓷毛细管生坯密度达到6.00～6.10g/cm3，内孔尺寸公差在３μm以内；
（6）精密加工：将陶瓷毛细管生坯进行外径粗加工，提高陶瓷毛细管生坯的圆柱度，然后利用陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔，使用顶针外径研磨机研磨其外径，使陶瓷毛细管生坯内孔与外圆的位置度达1μm以内，最后通过立式平面研磨机将陶瓷毛细管生坯两端的顶针定位孔磨去即得到成品陶瓷毛细管；
上述步骤（2）中所述的异形微孔陶瓷毛细管成型模具，具有模体，模体上设有若干个陶瓷毛细管成型组件，与每个陶瓷毛细管成型组件内部连通设有内浇道，所述陶瓷毛细管成型组件包括成型芯针、芯针导向镶件、下模芯和芯针保护套，芯针导向镶件和下模芯分别位于内浇道两侧，下模芯底端装有芯针保护套，成型芯针穿过芯针导向镶件和下模芯，并将其头端插入芯针保护套内进行定位；所述成型芯针的前端加工有一段与陶瓷毛细管内孔相匹配的矩形芯针，后端加工有一段与芯针导向镶件内孔相匹配的导向杆，导向杆与矩形芯针之间采用棱锥或圆锥结构过渡，所述下模芯的内径加工为与陶瓷毛细管外径相匹配的圆筒形，下模芯的底端加工有与芯针保护套尾端相匹配的定位孔，芯针保护套的外径与下模芯内径相匹配，芯针保护套头端加工有圆形凸台，圆形凸台四周加工有“V”型凹槽，圆形凸台中心加工有与矩形芯针相匹配的矩形内孔；所述矩形芯针与陶瓷毛细管内孔尺寸公差控制在1μm以内，矩形芯针头部与芯针保护套内孔的间隙控制在2μm以内，下模芯内径与陶瓷毛细管外径尺寸公差控制在2μm以内。
2.根据权利要求1所述的一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，其特征在于：所述内浇道是由一个主浇道和若干个副浇道构成，副浇道呈辐射状均布在主浇道四周，并与主浇道底部垂直连接，每个副浇道末端均设计为“Y”型浇道，每个副浇道的“Y”型浇道开口内设有一个梭型的毛细管浇道，相邻两个副浇道的“Y”型浇道之间也同样设有一个梭型的毛细管浇道，毛细管浇道与下模芯和成型芯针组成的陶瓷毛细管空腔相连通。
3.根据权利要求1所述的一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，其特征在于：所述下模芯头端外径上还加工有10-30°倒角。
4.根据权利要求1所述的一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，其特征在于：所述钇稳定纳米氧化锆粉体，是在氧化锆粉体中添加质量百分含量5.2-5.8%氧化钇，混合均匀后得到的，所述钇稳定纳米氧化锆粉体的平均粒径为0.1-0.2μm。
5.根据权利要求1所述的一种异形微孔陶瓷毛细管的制备方法，其特征在于：所述改性聚苯乙烯，是采用聚乙烯和聚苯乙烯按质量比为1:1的比例共同混合均匀进行改性得到的。
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Denomination of invention: A preparation method for irregular microporous ceramic capillary tubes Granted publication date: 20200630 Pledgee: Huangshi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: HUANGSHI SUNSHINE OPTOELECTRONIC Co.,Ltd. Registration number: Y2024980000556 |