CN107311569A - 羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种羧基功能化氧化石墨烯混凝土及其制备方法，所述羧基功能化氧化石墨烯混凝土配方为：羧基功能化氧化石墨烯分散液0.25～0.55kg/m3，水150～200kg/m3，水泥390～420kg/m3，粉煤灰50～70kg/m3，硅灰15～40kg/m3，碎石1100～1200kg/m3，细砂600～700kg/m3，减水剂4.5～6.5kg/m3。羧基功能化氧化石墨烯作为一种新型纳米材料，其片层结构上丰富的含氧活性基团为水泥水化晶体产物的形成提供了生长点，羧基功能化氧化石墨烯超大的比表面积为水泥水化晶体产物起到模板作用并使得水泥水化晶体能够规律性地生长为花状晶体簇等结构。

Description

羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料领域，具体为一种羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土及其制备方法。
背景技术
混凝土是指用水泥作胶凝材料，砂、石作集料；与水（可含外加剂和掺合料）按一定比例配合，经搅拌而得的水泥混凝土，也称普通混凝土，它广泛应用于土木工程。混凝土具有原料丰富，价格低廉，生产工艺简单的特点，因而使其用量越来越大。同时混凝土还具有抗压强度高，耐久性好，强度等级范围宽等特点。高性能混凝土是一种新型高技术混凝土，是在大幅度提高普通混凝土性能的基础上采用现代混凝土技术制作的混凝土。它以耐久性作为设计的主要指标，针对不同用途要求，对下列性能重点予以保证：耐久性、工作性、适用性、强度、体积稳定性和经济性。为此，高性能混凝土在配置上的特点是采用低水胶比，选用优质原材料，且必须掺加足够数量的掺合料（矿物细掺料）和高效外加剂。
近年来，纳米材料凭借其体积效应、表面效应和量子尺寸效应，在各个领域展现出良好的应用前景。将纳米材料与传统的混凝土材料结合在一起，由于纳米颗粒的尺寸一般小于100nm，可填充混凝土中的部分微孔，从微观结构改善混凝土的物理和力学性能。与此同时，纳米材料的出现提供了另外一种制备高性能混凝土的思路，混凝土可在承受荷载的同时兼具电、热、声、光、磁等功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土及其制备方法，利用羧基功能化氧化石墨烯纳米材料改善混凝土骨料界面过渡区和水泥基体微结构的角度达到提高宏观混凝土结构的强度、韧性和耐久性的目的。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种羧基功能化氧化石墨烯混凝土，其组成成分及各组分的配比如下：
羧基功能化氧化石墨烯分散液（0.25-0.55）kg/m3；
水（150～200）kg/m3；
水泥（390～420）kg/m3；
粉煤灰（50～70）kg/m3；
硅灰（15～40）kg/m3；
碎石（1100～1200）kg/m3；
细砂（600～700）kg/m3；
减水剂（4.5～6.5）kg/m3；
羧基功能化氧化石墨烯分散液的质量分数为10mg/mL。
羧基改性的氧化石墨烯在功能化氧化石墨烯的制备中占有重要地位，通过氧化石墨烯表面活泼羧基的酰胺化或酯化反应，可使各种有机小分子、高分子、生物大分子以及含有活泼基团的功能材料被共价键合到氧化石墨烯上。利用氯乙酸对氧化石墨烯进行羧基功能化，以活化氧化石墨烯表面的环氧基和羟基，使其转变成为羧基，从而提高其溶解性和生物学性能。羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土作为一种新型纳米材料，其片层结构上丰富的含氧活性基团为水泥水化晶体产物的形成提供了生长点，羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土超大的比表面积为水泥水化晶体产物起到模板作用并使得水泥水化晶体能够规律性地生长为花状晶体簇等结构。这些花状晶体簇生长在混凝土微观结构中的过渡区、孔洞、缝隙、疏松结构等缺陷处，通过相互贯穿成三维立体结构来填补混凝土微观结构的缺陷，对混凝土薄弱区进行修复，使高性能混凝土的力学性能和耐久性能有显著提高。
羧基功能化氧化石墨烯为先制备氧化石墨烯，再将氧化石墨烯羧基化，包括以下步骤：
1）、将石墨粉加入到浓硫酸并置于冰水浴中，充分搅拌混合并缓慢加入高锰酸钾，在冰浴中匀速搅拌20min；
2）、将溶液转移入35℃恒温水浴中持续搅拌直至溶液颜色变绿；
3）、再次放入冰水浴中，加入去离子水，见有紫红色烟出现，再次搅拌30min，加入4～5体积冷水搅拌至溶液呈现褐色，然后再加入水，直至泡沫消失，可见溶液变为橙黄色；
4）、加入10%HCL、水和无水乙醇，洗涤过滤，然后用超声分散的方法使氧化石墨烯剥离成GO，干燥后常温存储；
5）、用超声分散的方法得到分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液；
6）、将氧化石墨烯制备成悬浮液，水浴超声1h至无沉淀沉积，分散为氧化石墨烯胶体溶液；
7）、先后在氧化石墨烯胶体溶液加入氢氧化钠（NaOH）和氯乙酸（ClCH2COOH）充分搅拌混匀；
8）、水浴超声1～3h后，可将氧化石墨烯表面的羟基（-OH）和环氧基（-C-O-C-）转化为羧基-CH3COOH，得到均相的羧基功能化氧化石墨烯溶液，过滤干燥后即可制备得到羧基功能化氧化石墨烯。
水泥为42.5级普通硅酸盐水泥。
粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰，其比表面积大于400cm2/g，密度为2.6～2.8g/cm3。
硅灰为中细度小于1μm的占80%以上，平均粒径在0.1～0.3μm，比表面积为（20～28）m2/g。
碎石由5-10mm、10-20mm和20-25mm的三种分级颗粒组成，其质量百分比分别为35%、55%和10%。
细砂为天然河砂，其堆积密度为1500～1700kg/m3，细度模数为2.5～3.0，含泥量小于1.8%。
减水剂为聚羧酸高效减水剂，减水率为20～30%。
上述石墨烯混凝土的制备方法如下：
1）、先将聚羧酸减水剂用去离子水稀释至原含量的30%左右，再加入质量分数为10mg/mL的氧化石墨烯分散液，室温搅拌至其完全溶解并形成均一的混合物溶液；
2）、将水泥、粉煤灰、碎石和细砂装入混凝土搅拌机中搅拌3～5min；
3）在搅拌状态下，将步骤1）的溶液缓慢倒入搅拌机内，继续搅拌10min，得到石墨烯混凝土拌合物；
4）、试验试块由石墨烯混凝土拌合物制作，并采用振动台振捣成型后进行标养。标养的条件为：相对湿度为95%、温度18～22℃条件下养护28d。
与现有技术相比，本发明的技术方案有如下有益效果：制备羧基化氧化石墨烯纳米材料，并实现羧基含量的可控性，制备在水泥基材料中具有良好分散性、可高效率增强混凝土综合性能的纳米材料。利用CGO纳米材料改善混凝土骨料界面过渡区和水泥基体微结构的角度达到提高宏观混凝土结构的强度、韧性和耐久性的目的，从根本上解决制约高性能混凝土的难题。
本发明采取必要的手段实现CGO在水泥中的均匀分散，改善CGO高性能混凝土材料的宏观性能，分散性问题的解决是研究羧基化氧化石墨烯在HPC中应用的基础。
具体实施方式
本发明采用羧基功能化氧化石墨烯、水、水泥、粉煤灰、碎石、细砂和减水剂制备了一种石墨烯高性能混凝土。以下结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
一、首先制备质量分数为10mg/mL氧化石墨烯分散液，如下：
1）、将5g石墨粉加入到250mL浓硫酸并置于冰水浴中，充分搅拌混合并缓慢加入5g高锰酸钾，在冰浴中匀速搅拌20min；
2）、将溶液转移入35℃恒温水浴中持续搅拌直至溶液颜色变绿；
3）、再次放入冰水浴中，加入去500mL去离子水，见有紫红色烟出现，再次搅拌30min，加入4-5体积冷水搅拌至溶液呈现褐色，然后再加入水，直至泡沫消失，可见溶液变为橙黄色；
4）、加入10%HCL、水和无水乙醇，洗涤过滤，然后用超声分散的方法使氧化石墨烯剥离成GO，干燥后常温存储；
5）、用超声分散的方法得到分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液；
6）、将氧化石墨烯制备成悬浮液，水浴超声1h至无沉淀沉积，分散为氧化石墨烯胶体溶液；
7）、先后在氧化石墨烯胶体溶液加入氢氧化钠（NaOH）和氯乙酸（ClCH2COOH）充分搅拌混匀；
8）、水浴超声1-3h后，可将氧化石墨烯表面的羟基（-OH）和环氧基（-C-O-C-）转化为羧基-CH3COOH，得到均相的羧基功能化氧化石墨烯溶液，过滤干燥后即可制备得到羧基功能化氧化石墨烯。
二、羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土，所述混凝土的组份及其重量配合比如下：
羧基功能化氧化石墨烯分散液0.25kg/m3；水176.3kg/m3；水泥390kg/m3；粉煤灰60kg/m3；硅灰20kg/m3；碎石1115kg/m3；细砂620 kg/m3；减水剂4.74kg/m3。
制作方法如下：
1）、先将聚羧酸减水剂用去离子水稀释至原含量的30%左右，再加入质量分数为10mg/mL的氧化石墨烯分散液，室温搅拌至其完全溶解并形成均一的混合物溶液；
2）、将水泥、粉煤灰、碎石和细砂装入混凝土搅拌机中搅拌3-5min；
3）、在搅拌状态下，将步骤1）的溶液缓慢倒入搅拌机内，继续搅拌10min，得到羧基功能化石墨烯混凝土拌合物；
4）、试验试块由羧基功能化氧化石墨烯混凝土拌合物制作，并采用振动台振捣成型后进行标养。标养的条件为：相对湿度为95%、温度18-22℃条件下养护28d。
实施例2
一、制备质量分数为10mg/mL氧化石墨烯分散液，同实施例1。
二、羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土，混凝土的组份及其重量配合比如下：
羧基功能化氧化石墨烯0.334kg/m3；水188kg/m3；水泥398 kg/m3；粉煤灰60.5kg/m3；硅灰20.2kg/m3；碎石1120kg/m3；细砂659 kg/m3；减水剂5.21kg/m3。
制作方法同实施例1。
实施例3
一、制备质量分数为10mg/mL氧化石墨烯分散液，同实施例1。
二、羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土，混凝土的组份及其重量配合比如下：
羧基功能化氧化石墨烯0.467kg/m3；水198.5kg/m3；水泥407kg/m3；粉煤灰61.5kg/m3；硅灰20.45kg/m3；碎石1146kg/m3；细砂661kg/m3；减水剂5.35kg/m3。
制作方法同实施例1。
分别测量了上述3个实例的塌落度及28天、60天和90天的抗压强度和抗折强度如表1所示。
表1
最后所应说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (5)

1.一种羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土，其特征在于：由如下组成成分及配比构成：
羧基功能化氧化石墨烯分散液：0.25～0.55kg/m3；
水：150～200kg/m3；
水泥：390～420kg/m3；
粉煤灰：50～70kg/m3；
硅灰：15～40kg/m3；
碎石：1100～1200kg/m3；
细砂：600～700kg/m3；
减水剂：4.5～6.5kg/m3；
所述羧基功能化氧化石墨烯分散液的质量分数为10mg/mL；
羧基功能化氧化石墨烯的制备方法如下：
1）、将石墨粉加入到浓硫酸并置于冰水浴中，充分搅拌混合并缓慢加入高锰酸钾，在冰浴中匀速搅拌；
2）、将溶液转移入35℃恒温水浴中持续搅拌直至溶液颜色变绿；
3）、再次放入冰水浴中，加入去离子水，见有紫红色烟出现，再次搅拌，加入4～5体积冷水搅拌至溶液呈现褐色，然后再加入水，直至泡沫消失，可见溶液变为橙黄色；
4）、加入10%HCL、水和无水乙醇，洗涤过滤，然后用超声分散的方法使氧化石墨烯剥离成GO，干燥后常温存储；
5）、用超声分散的方法得到分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液；
6）、将氧化石墨烯制备成悬浮液，水浴超声至无沉淀沉积，分散为氧化石墨烯胶体溶液；
7）、先后在氧化石墨烯胶体溶液加入氢氧化钠和氯乙酸充分搅拌混匀；
8）、水浴超声后，将氧化石墨烯表面的羟基和环氧基转化为羧基，得到均相的羧基功能化氧化石墨烯溶液，过滤干燥后即可制备得到羧基功能化氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土，其特征在于：所述水泥为42.5级普通硅酸盐水泥；
所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰，其比表面积大于400cm2/g，密度为2.6～2.8g /cm3；
所述硅灰的平均粒径在0.1～0.3μm，比表面积为20～28m2/g，其中，中细度小于1μm的占80%以上；
所述碎石由5～10mm、10～20mm和20～25mm的三种分级颗粒组成，其质量百分比分别为35%、55%和10%；
所述细砂为天然河砂，其堆积密度为1500～1700kg/m3，细度模数为2.5～3.0，含泥量小于1.8%；
所述减水剂为聚羧酸高效减水剂，减水率为20～30%。
3.一种如权利要求1所述羧基功能化氧化石墨烯高性能混凝土的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）、先将聚羧酸减水剂用去离子水稀释至原含量的30%，再加入质量分数为10mg/mL的氧化石墨烯分散液，室温搅拌至其完全溶解并形成均一的混合物溶液；
2）、将水泥、粉煤灰、碎石和细砂装入混凝土搅拌机中搅拌1～2min；
3）、在搅拌状态下，将步骤1）的溶液缓慢倒入搅拌机内，继续搅拌2～4min，得到羧基功能化氧化石墨烯混凝土拌合物；
4）、试验试块由羧基功能化氧化石墨烯混凝土拌合物制作，并采用振动台振捣成型后进行标养。
4.根据权利要求3所述羧基功能化氧化石墨烯混凝土的制备方法，其特征在于：步骤4）中标养的条件为：相对湿度为95%、温度18～22℃条件下养护28d。
5.一种羧基功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）、将石墨粉加入到浓硫酸并置于冰水浴中，充分搅拌混合并缓慢加入高锰酸钾，在冰浴中匀速搅拌；
2）、将溶液转移入35℃恒温水浴中持续搅拌直至溶液颜色变绿；
3）、再次放入冰水浴中，加入去离子水，见有紫红色烟出现，再次搅拌，加入4-5体积冷水搅拌至溶液呈现褐色，然后再加入水，直至泡沫消失，可见溶液变为橙黄色；
4）、加入10%HCL、水和无水乙醇，洗涤过滤，然后用超声分散的方法使氧化石墨烯剥离成GO，干燥后常温存储；
5）、用超声分散的方法得到分散成均匀的单层氧化石墨烯溶液；
6）、将氧化石墨烯制备成悬浮液，水浴超声至无沉淀沉积，分散为氧化石墨烯胶体溶液；
7）、先后在氧化石墨烯胶体溶液加入氢氧化钠和氯乙酸充分搅拌混匀；
8）、水浴超声后，将氧化石墨烯表面的羟基和环氧基转化为羧基，得到均相的羧基功能化氧化石墨烯溶液，过滤干燥后即可制备得到羧基功能化氧化石墨烯。
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