CN107306963A - 一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用 - Google Patents

一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种申嗪霉素‑脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用，水分散粒剂包括以下重量百分比的组分：申嗪霉素1‑50％，脱氢乙酸1‑50％，分散剂2‑20％，润湿剂2‑15％，消泡剂1‑5％，崩解剂5‑30％，余量为填料；制备方法包括以下步骤：(1)称取申嗪霉素，脱氢乙酸，分散剂，润湿剂，崩解剂和填料混合均匀，得到混合物料，气流粉碎；(2)往混合物料中加入水、消泡剂混合液，捏合造粒，干燥后得到目的产物；制得的水分散粒剂可以用来防治马铃薯晚疫病。与现有技术相比，本发明具有成本低，制备工艺简单，马铃薯晚疫病抑制效果好等优点。

Description

一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种水分散粒剂及其制备和应用，尤其是涉及一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用。
背景技术
申嗪霉素是由荧光假单胞菌经生物培养分泌的一种抗菌素，原用于防治水稻、小麦、蔬菜等作物上的枯萎病、蔓枯病、疫病、纹枯病、稻曲病、稻瘟病、霜霉病、条锈病、菌核病、赤霉病、炭疽病、灰霉病、黑星病、叶斑病、青枯病、溃疡病、姜瘟及土传病害土壤处理。现有技术资料中，未有将申嗪霉素用于马铃薯晚疫病。
脱氢乙酸(DA，Dehydroacetic)，别名二乙酰基乙酰乙酸。化学名：3-乙酰基-6-甲基-2H-吡喃-2,4(3H)二酮。是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用，尤其对霉菌的抑制作用最强。脱氢乙酸作为食品添加剂，允许用于干酪、黄油、人造奶油、清凉饮料、发酵乳及乳酸菌的饮料、豆酱、馅类等。该品还用于日用化妆品、纤维制品、医药(如癣症的治疗)，以及齿科材料的防腐。脱氧乙酸也是一种广谱性的饲料防腐剂，能抑制霉菌、酵母和细菌的生长。抑菌作用基本不受PH的影响，但中性条件下防腐效果最好。也用作食品防腐剂，国内规定可用于腐乳、酱菜和原汁橘酱的防腐。现有技术资料中，未有将脱氢乙酸和农药复配用于马铃薯晚疫病。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂及其制备和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，包括以下重量百分比的组分：
所述的分散剂为木质素磺酸盐类、聚羧酸盐类或萘磺酸盐类中的一种或几种组合。
所述的润湿剂为萘磺酸盐类、脂肪醇聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或几种组合。
所述的消泡剂为有机硅酮类、C8-10的脂肪醇或C10-20饱和脂肪族羟酸中的一种或几种组合。
所述的崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、尿素或玉米淀粉中的一种或几种组合。
所述的填料为高岭土、膨润土、轻质碳酸钙或硅藻土中的一种或几种组合。
申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取申嗪霉素，脱氢乙酸，分散剂，润湿剂，崩解剂和填料混合均匀，得到混合物料，气流粉碎；
(2)往混合物料中加入水和消泡剂的混合液，捏合造粒，干燥后得到目的产物。
步骤(1)气流粉碎时，控制混合物料的粒径不大于44μm。
步骤(2)中加入的水为混合物料的10～15％。
申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂用于防治马铃薯晚疫病。
本发明中的主要活性成分申嗪霉素和脱氢乙酸复配后，经试验验证具有良好的防治马铃薯晚疫病的效果。而在制备过程中，本发明添加分散剂和润湿剂，这两种助剂都由亲水基和亲油基两部分组成，亲油基吸附于原药颗粒界面，亲水基伸入水中，从而降低了分散的原药颗粒的界面能。在水分散粒剂在水中崩解形成悬浮液时，分散剂避免了颗粒间合并聚结，润湿剂使水溶液以固-液界面代替水分散粒剂表面原来的固-气界面，消泡剂消除崩解时形成的极微小的气泡，崩解剂加快颗粒在水中的崩解速度，以上各助剂协同作用，从而保证农药水悬浮剂分散稳定。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过将原本用于防霉防腐的脱氢乙酸和由荧光假单胞菌经生物培养分泌提取的抗菌素生物农药申嗪霉素复配，复配后的产品对马铃薯晚疫病的抑制效果好。
(2)制备简单：制备复配水分散粒剂时，只需要将各种原料简单混合，然后捏合造粒干燥即可，整个制备过程易于员工操作。
(3)成本低廉：本发明采用各原料的成本均相对低廉，整个产品的造价低，特别适合于规模化生产应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照配方称取申嗪霉素，脱氢乙酸，分散剂，润湿剂，崩解剂和填料混合均匀，得到混合物料，气流粉碎，控制粒径不超过44μm；
(2)将混合物料10～15％的水和消泡剂混合均匀，加入上述混合物料中，经捏合机捏合后，置于挤压造粒机中造粒，再通过流化床干燥，得到目的产物。
下表1为实施例1～3与对比例1～2的申嗪霉素·脱氢乙酸水分散粒剂配方表，单位：千克
实施例1～3和对比例1～2对应表1中配方分别按照上述制备方法制备水分散粒剂，经百特激光粒度分布仪测定，三个实施例中的水分散粒剂D97≤44μm。
分别采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率，具体数据表2。当水分散粒剂的悬浮率≥80％时，则认为该产品为合格品。
表2实施例1～3和对比例1～2测定数据表 单位％
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
悬浮率 87.9 86.8 87.4 87.1 85.8
将实施例1～3和对比例1～2制得的水分散粒剂应用于马铃薯晚疫病。实验方法参见《中国马铃薯》2003年第3期第17卷，“不同杀菌剂对马铃薯晚疫病防治效果研究”。
实施例1的申嗪霉素·脱氢乙酸水分散粒剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为9.5克，脱氢乙酸的有效剂量约为190.5克)。实施例2的申嗪霉素·脱氢乙酸水分散粒剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为9.1克，脱氢乙酸的有效剂量约为190.9克)。实施例3的申嗪霉素·脱氢乙酸水分散粒剂按有效成分200克/公顷(申嗪霉素的有效剂量约为18.2克，脱氢乙酸的有效剂量约为181.8克)。3个实施例的样品加水稀释喷雾，每隔7天施药1次，连续施药3次。对比例1的申嗪霉素水分散粒剂和对比例2的脱氢乙酸水分散粒剂分别按300克/公顷以同样方法施用。防治效果见表3。申嗪霉素和脱氢乙酸复配后增效作用明显，组合物中的有效成分用量低于单剂的用量，对马铃薯晚疫病的防效明显好于单剂的防效。
表3各实施例与对比例对马铃薯晚疫病的防治效果 单位％
防治效果
实施例1 81.7
实施例2 83.6
实施例3 80.2
对比例1 61.4
对比例2 60.2
经疫病防治检测可以发现，本发明的申嗪霉素-脱氢乙酸水分散粒剂，悬浮率高，叶面展着性好，渗透性强，产品性能稳定，可以用于防止马铃薯晚疫病。
下表4为实施例4-12的申嗪霉素-脱氢乙酸水分散粒剂配方表，单位：千克
实施例4-12分别对应表4中配方分别按照上述制备方法制备水分散粒剂，经百特激光粒度分布仪测定，九个实施例中的水分散粒剂D97≤44μm。
其中：
实施例4中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂，消泡剂为有机硅酮类润湿剂，崩解剂为硫酸铵，填料为高岭土；
实施例5中，分散剂选用聚羧酸盐类分散剂，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，消泡剂选用C8-10的脂肪醇，崩解剂为硫酸钠，填料为膨润土；
实施例6中，分散剂选用萘磺酸盐类分散剂，润湿剂为十二烷基硫酸钠，消泡剂选用C10-20饱和脂肪族羟酸，崩解剂为尿素，填料为轻质碳酸钙；
实施例7中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂与聚羧酸盐类分散剂按质量比1:1的混合物，润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比1:1的混合物，消泡剂选用有机硅酮与C8-10的脂肪醇按照质量比1:1的混合物，崩解剂为玉米淀粉，填料为硅藻土；
实施例8中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂、聚羧酸盐类分散剂和萘磺酸盐类分散剂按质量比1:1:1的混合物，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比1:1:1的混合物，消泡剂选用C10-20饱和脂肪族羟酸与有机硅酮按照质量比1:1:1的混合物，崩解剂为硫酸铵和硫酸钠按照质量比1:1的混合物，填料为高岭土和硅藻土按照质量比1:1的混合物；
实施例9中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂、聚羧酸盐类分散剂和萘磺酸盐类分散剂按质量比1:1:1的混合物，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂、脂肪醇聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按质量比1:1:1的混合物，消泡剂选用有机硅酮、C8-10的脂肪醇和C10-20饱和脂肪族羟酸按照质量比1:1:1的混合物，崩解剂为尿素、硫酸铵和硫酸钠按照质量比1:1:1的混合物，填料为高岭土、膨润土和硅藻土按照质量比1:1:1的混合物；
实施例10中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂，消泡剂为C8的脂肪醇，崩解剂为C10的饱和脂肪族羟酸，填料为高岭土；
实施例11中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂，消泡剂为C10的脂肪醇，崩解剂为C20的饱和脂肪族羟酸，填料为高岭土；
实施例12中，分散剂选用木质素磺酸盐类分散剂，润湿剂为萘磺酸盐类润湿剂，消泡剂为C9的脂肪醇，崩解剂为C15的饱和脂肪族羟酸，填料为高岭土。
分别采用《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》测悬浮率，具体数据表5。当水分散粒剂的悬浮率≥80％时，则认为该产品为合格品。
表5实施例4-12测定数据表 单位％
将实施例4-12制得的申嗪霉素-脱氢乙酸水分散粒剂按照有效成分200g/公顷加水稀释喷雾，每隔7天施药1次，连续施药3次。防治效果具体见表6。
表6实施例4-12的防治效果 单位％
从上述可以看出，本发明制备的申嗪霉素-脱氢乙酸水分散粒剂具有很好的马铃薯晚疫病防治效果。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
2.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，所述的分散剂为木质素磺酸盐类、聚羧酸盐类或萘磺酸盐类中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，所述的润湿剂为萘磺酸盐类、脂肪醇聚氧乙烯醚或十二烷基硫酸钠中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅酮类、C8-10的脂肪醇或C10-20饱和脂肪族羟酸中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，所述的崩解剂为硫酸铵、硫酸钠、尿素或玉米淀粉中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂，其特征在于，所述的填料为高岭土、膨润土、轻质碳酸钙或硅藻土中的一种或几种组合。
7.如权利要求1～6任一所述的申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取申嗪霉素，脱氢乙酸，分散剂，润湿剂，崩解剂和填料混合均匀，得到混合物料，气流粉碎；
(2)往混合物料中加入水和消泡剂，捏合造粒，干燥后得到目的产物。
8.根据权利要求7所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)气流粉碎时，控制混合物料的粒径不大于44μm。
9.根据权利要求7所述的一种申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入的水为混合物料的10～15％。
10.如权利要求1～6任一所述的申嗪霉素-脱氢乙酸复配水分散粒剂用于防治马铃薯晚疫病。
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