CN107302050A - 高导电性二硫化钼纳米薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电性二硫化钼纳米薄膜及其制备方法，属于热电材料领域。所述高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中，所述氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01‑0.77:1，所述纳米薄膜的电导率为60‑101S/cm。本发明通过优化掺杂铜离子的浓度制备出高导电率及低热导率的二硫化钼纳米薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及热电材料领域，特别是指一种高导电性二硫化钼纳米薄膜及其制备方法。
背景技术
热电材料，也称为温差电材料，能够直接实现热能和电能之间相互转换。作为一种新型的清洁能源材料，以其制作的热电器件具有体积小、寿命长、对环境不产生任何污染等优点在温差发电和制冷方面具有广泛的应用前景。
热电材料的性能主要由无量纲的热电优值ZT决定，ZT值越大，热电转换效率越高。ZT＝S2σ/k，其中S、σ、k分别为Seebeck系数、电导率和热导率。而S2σ称为功率因子(P)，是衡量热电输出功率的参数。因此高性能热电材料同时需要具有高的功率因子和低的热导率。
在TMD材料中，由于MoS2具有特殊的层状结构，而且承载力高，热稳定性、化学稳定性和机械稳定性良好，MoS2作为一种非常有潜力的材料被广泛的研究，而且储量丰富、价格低廉，具备工业化生产的可能性，因此二维MoS2纳米材料成为近年来研究比较深入的层状材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高优值的半导体热电材料MoS2纳米薄膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，提供一种高导电性二硫化钼纳米薄膜，所述高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，所述氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.77:1。
其中，所述氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.1:1。
其中，所述纳米薄膜的电导率为60-101S/cm。
另一方面，本发明还提供上述高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备二硫化钼溶液，利用锂离子嵌入的方法制备单层二硫化钼，得到带有负电的二硫化钼溶液；
步骤2：取步骤1所制备的二硫化钼溶液，稀释至一定浓度，真空抽滤成膜；
步骤3：当膜表面没有二硫化钼溶液时，立即继续加入氯化铜溶液，利用剥离后的二硫化钼带负电、带有缺陷的特性，吸附铜离子，缓慢抽滤；
步骤4：将抽干的薄膜取下，用去离子水冲洗，放入烘箱真空干燥。
进一步的，所述步骤1中，二硫化钼溶液的制备方法，包括：
步骤11：采用有机溶剂溶解二硫化钼(MoS2)，密封，抽真空；
步骤12：向步骤11中加入保护气体，加入正丁基锂反应48h、离心处理；
步骤13：真空干燥步骤12所得样品，配制一定浓度的溶液超声处理；
步骤14：离心，取上层溶液，测定浓度备用。
进一步的，所述步骤3中，氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.77:1。
其中，所述步骤11中，有机溶剂为超干正己烷；所所述有机溶剂量与二硫化钼的质量比为3-15:0.1-1。
其中，所述步骤12中，保护气体为氮气，正丁基锂与二硫化钼的摩尔比为1:1.7-2.56，在3500rpm下离心10min。
其中，所述步骤13中，配置溶液浓度为1.5mg/ml，超声处理的时间为1h；所述步骤14中，8000rpm条件下离心30min。
进一步的，所述步骤4中，干燥的温度为45-50℃。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过优化掺杂浓度制备出高热电性能的MoS2纳米薄膜；为提高相转后的二硫化钼的热电性能提供了一条新途径；且原料简单成本低、制备工艺流程简单、所需要的仪器设备少、易操作、重复性好等优点。
附图说明
图1为本发明实施例2的Cux-MoS2薄膜的制备示意图；
图2为本发明实施例2的Cux-MoS2薄膜的SEM图像(扫描电子显微镜型号S-4700，常温常压)；
图3为本发明实施例2的Cux-MoS2薄膜(A)Mo 3d,(B)Cu 2p的XPS光谱图；
图4为本发明实施例2的MoS2吸附不同浓度Cu2+薄膜电导率折线图；
图5为本发明实施例2的的MoS2吸附不同浓度Cu2+薄膜Seebeck系数折线图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有技术中二硫化钼热电优值低的问题，提供一种高导电性二硫化钼纳米薄膜及其制备方法。
实施例1
二硫化钼纳米薄层的制备流程图，如图1所示：
准确称量0.6mg MoS2，向两口烧瓶中加入MoS2，密封仪器；加20ml超干正己烷，抽真空约5min(瓶壁有明显的冷凝气即可)，完毕加氮气球保护；加6ml正丁基锂；80℃回流反应48h；取出样品，离心3500rpm*10min；真空干燥，配成1.5mg/ml水溶液，超声1h，离心8000rpm*30min，取上层MoS2溶液备用。
实施例2
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法：
(1)将实施例1制备所得的MoS2溶液稀释成1.56mmol/l；
(2)取15ml MoS2溶液稀释液，通过真空抽滤使成膜；
(3)待水抽干，呈现凝胶状态，加入0.074mmol/l的CuCl2溶液3ml，缓慢抽滤；
(4)将抽干的薄膜取下，用去离子水冲洗几遍；
(5)待滤膜表面无明显的水渍(用纸在膜背面吸取)，放入烘箱50℃真空干燥；
(6)进行热电测试：测电阻和Seebeck系数。
本发明制备出的二硫化钼薄膜(氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01:1)掺杂后二硫化钼薄膜的微观图像如图2所示。氯化铜在其表面分布均匀。对应XPS光谱图如图3所示，可以看出吸附铜离子之后，二硫化钼的1T相和2H相没有明显的改变，且铜离子仍然是+2价，故而没有发生氧化还原反应，可能铜离子吸附在二硫化钼表面，也有可能是替换了Mo，补偿了剥离后的二硫化钼的空位。
所测电导率结果如图4所示，随着Cu2+的增加，铜掺杂的二硫化钼纳米薄膜的电导率呈现一定的上升趋势，当氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01:1时，测得二硫化钼薄膜的电导率为75.8S/cm、Seebeck系数为53.6μV/K(图5所示)。
实施例3
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.03:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为100.9S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为50.3μV/K。
实施例4
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.05:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为74.4S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为72.7μV/K。
实施例5
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.1:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为60S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为77μV/K
实施例6
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.48:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为37.8S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为77μV/K
实施例7
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.6:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为37S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为81μV/K
实施例8
高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，其中氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.77:1。
高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法与实施例2相同。
测得二硫化钼薄膜的电导率最高为38S/cm。测定二硫化钼薄膜的Seebeck系数为87μV/K。
发明人经过大量研究表明，掺杂元素为其他非铜盐的二价元素时，二硫化钼薄膜的电导率和Seebeck系数呈下降趋势。
由于篇幅所限，为了进一步说明本发明所取得的有益效果，仅以实施例5为例设置相应的对比例。
对比例1
二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化钙构成，其中氯化钙与二硫化钼的摩尔比0.8:1。
制备方法与实施例2相同。
所制备出的二硫化钼薄膜电导率为35S/cm，Seebeck系数为51μV/K。
对比例2
二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化钙构成，其中氯化钙与二硫化钼的摩尔比0.1:1。
制备方法与实施例2相同。
所制备出的二硫化钼薄膜电导率为22S/cm，Seebeck系数为50μV/K。
对比例3
二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化亚锡构成，其中氯化亚锡与二硫化钼的摩尔比0.8:1。
制备方法与实施例2相同。
所制备出的二硫化钼薄膜电导率为7.94S/cm，Seebeck系数为20μV/K。
对比例4
二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化亚锡构成，其中氯化亚锡与二硫化钼的摩尔比0.1:1。
制备方法与实施例2相同。
所制备出的二硫化钼薄膜电导率为8S/cm，Seebeck系数为19μV/K。
对比例5
仅测定不掺杂任何元素的二硫化钼薄膜电导率为44S/cm，Seebeck系数为31μV/K。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高导电性二硫化钼纳米薄膜，其特征在于，所述高导电性二硫化钼纳米薄膜由二硫化钼及氯化铜构成，所述氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.77:1。
2.根据权利要求1所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜，其特征在于，所述氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.1:1。
3.根据权利要求1所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜，其特征在于，所述纳米薄膜的电导率为60-101S/cm。
4.权利要求1-3任一所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备二硫化钼溶液；
步骤2：取步骤1所制备的二硫化钼溶液，稀释至一定浓度，真空抽滤成膜；
步骤3：当膜表面没有二硫化钼溶液时，立即继续加入氯化铜溶液，缓慢抽滤；
步骤4：将抽干的薄膜取下，用去离子水冲洗，放入烘箱真空干燥。
5.根据权利要求4所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，二硫化钼溶液的制备方法，包括：
步骤11：采用有机溶剂溶解二硫化钼(MoS2)，密封，抽真空；
步骤12：向步骤11中加入保护气体，加入正丁基锂反应48h，离心处理得到Li-MoS2；
步骤13：真空干燥步骤12所得样品，配成一定浓度的溶液超声处理；
步骤14：离心，取上层溶液，测定浓度备用。
6.根据权利要求5所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，氯化铜与二硫化钼的摩尔比0.01-0.77:1。
7.根据权利要求5所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤11中，有机溶剂为超干正己烷；所述有机溶剂量与二硫化钼的质量比为3-15:0.1-1。
8.根据权利要求5所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤12中，保护气体为氮气，正丁基锂与二硫化钼的摩尔比为1：1.7-2.56，在3500rpm下离心10min。
9.根据权利要求5所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤13中，配置溶液浓度为1.5mg/ml，超声处理的时间为1h；所述步骤14中，8000rpm条件下离心30min。
10.根据权利要求4所述的高导电性二硫化钼纳米薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，干燥的温度为45-50℃。
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| CN201710523491.1A Active CN107302050B (zh) | 2017-06-30 | 2017-06-30 | 高导电性二硫化钼纳米薄膜及其制备方法 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011149991A1 (en) * | 2010-05-24 | 2011-12-01 | The Regents Of The University Of California | Inorganic nanostructure-organic polymer heterostructures useful for thermoelectric devices |
| CN106865616A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-06-20 | 华南师范大学 | 制备高密度多孔二维二硫化钼纳米片的方法 |
| CN106898691A (zh) * | 2015-12-17 | 2017-06-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种氧掺杂二硫化钼热电材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-06-30 CN CN201710523491.1A patent/CN107302050B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011149991A1 (en) * | 2010-05-24 | 2011-12-01 | The Regents Of The University Of California | Inorganic nanostructure-organic polymer heterostructures useful for thermoelectric devices |
| CN106898691A (zh) * | 2015-12-17 | 2017-06-27 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种氧掺杂二硫化钼热电材料的制备方法 |
| CN106865616A (zh) * | 2017-03-30 | 2017-06-20 | 华南师范大学 | 制备高密度多孔二维二硫化钼纳米片的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BAORUI XIA等: ""High temperature ferromegnetism in Cu-doped MoS2 nanosheets"", 《JOURNAL OF PHYSICS D:APPLIED PHYSICS》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107302050B (zh) | 2019-12-31 |
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