CN107299364A - 一种镀锌光亮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镀锌光亮剂及其制备方法，属于电镀技术领域。本发明一种镀锌光亮剂，包括以下重量份数的原料：70～80份乳化液、3～5份葡萄糖酸钙、1～3份苄叉丙酮和80～100份水；所述的乳化液是由以下重量的原料反应混合而成的：15～20g丙炔磺酸钠、6～8g叔丁基对苯二酚、3～5g硫酸铬、50～60g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液、0.5～0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚。本发明制备步骤简单，所得镀锌光亮剂与钝化膜结合力好，镀层光亮度高。

Description

一种镀锌光亮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种镀锌光亮剂及其制备方法，属于电镀技术领域。

背景技术

光亮剂主要作用表现在通过活性表面除去停留在金属表面的油污、氧化及未氧化的表面杂质，保持物体外部的洁净、光泽度、色牢度。通过研磨作用影响外观的质感，提高抛光的效率。镀锌抛光剂主要用于提高镀锌层的光亮度，增加镀锌层的耐腐蚀，提高表面硬度，使镀锌层光亮美观，提高产品附加值，适用于高、中、低氰镀锌工艺。目前使用较好的镀锌光亮剂为氯化钾镀锌光亮剂，氯化钾镀锌光亮剂一般由主光亮剂、载体光亮剂、辅助光亮剂等组成。主光亮剂在光亮和整平过程中发挥主要作用，一般为酮、芳香醛或杂环醛类。例如：苄叉丙酮、邻氯苯甲醛、对氯苄叉丙酮等。载体光亮剂的主要作用是将主光亮剂溶解并均匀分散到镀液中，并能降低溶液表面张力，对镀件表面起到润湿作用。载体多为一些非离子型表面活性剂或其改性产物。辅助光亮剂与主光亮剂配合使用能够改善镀层性能，使效果更佳。常用的辅助光亮剂有苯甲酸钠和亚甲基双萘磺酸钠。但由于氯化钾镀锌光亮剂含有大量的表面活性剂、助溶剂等，使镀件清洗困难、镀层中有机夹杂物多，与钝化膜结合力差、易变色；且光亮剂消耗快、滚镀时易产生滚桶眼印、溶液使用一段时间后槽底沉积很厚的一层难清洗的分解产物，二次加工性差等。

因此，亟待开发一种与钝化膜结合力好、镀层光亮度高的镀锌光亮剂具有必要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前氯化钾镀锌光亮剂与钝化膜结合力差、镀层光亮度不高的缺陷，提供了一种镀锌光亮剂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种镀锌光亮剂，包括以下重量份数的原料：

70～80份乳化液、3～5份葡萄糖酸钙、1～3份苄叉丙酮和80～100份水；

所述的乳化液是由以下重量的原料反应混合而成的：15～20g丙炔磺酸钠、6～8g叔丁基对苯二酚、3～5g硫酸铬、50～60g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液、0.5～0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述的原料按重量份数还包括40～50份浓缩液。

所述的浓缩液是由60～70g上层液、10～15g甘油和40～50mL质量分数15%氢氧化钠溶液，在130～140℃下搅拌反应后旋蒸浓缩得到的。

所述的上层液是由100～200g蓖麻油、20～30g质量分数为38%乙酸溶液、0.3～0.5g尿素和10～15mL质量分数为30%过氧化氢溶液混合后，在60～70℃搅拌反应3～4h后，静置分层得到的。

所述的一种镀锌光亮剂，制备过程如下：将乳化液、葡萄糖酸钙、苄叉丙酮和水，在130～140℃混合20～30min，再自然冷却至室温，即得镀锌光亮剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以蓖麻油为原料，经环氧化改性，得到环氧蓖麻油，环氧蓖麻油用作载体光亮剂，环氧蓖麻油为非离子型表面活性剂，能够降低光亮剂溶液的表面张力，对镀件表面起到润湿作用，除去镀层表面的油污等表面杂质，同时环氧蓖麻油还起到增大阴极极化，辅助光亮的作用；

（2）本发明以苄叉丙酮为主光亮剂，丙炔磺酸钠为辅助光亮剂，叔丁基对苯二酚为抗氧剂和杀菌剂，能够扩大电镀的光亮电流密度范围，同时具有润湿和抗杂作用，可明显改善镀层性能，增加光亮度，多巴胺盐酸盐能够自聚得到聚多巴胺，聚多巴胺中的邻苯二酚结构能够通过化学配位键锚固在镀层钝化膜表面，因此，本发明的镀锌光亮剂与钝化膜结合力强，使用后镀层光亮度高。

具体实施方式

首先称取100～200g蓖麻油加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为40～50℃，再向烧瓶中加入20～30mL质量分数为38%乙酸溶液和0.3～0.5g尿素，磁力搅拌混合3～5min后，再向烧瓶中滴加10～15mL质量分数为30%过氧化氢溶液，控制滴加速度为1～3mL/min，待滴加完毕后，升温至60～70℃，搅拌反应3～4h，反应结束后，将产物静置分层，得到上层液，然后取60～70g上层液加入到烧杯中，再向烧杯中加入10～15g甘油和40～50mL质量分数为15%氢氧化钠溶液，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器中，于温度为130～140℃，转速为300～400r/min下搅拌反应2～3h，反应结束，降温至30～40℃，将烧杯中的物料置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩20～30min，得到浓缩液，再称取15～20g丙炔磺酸钠和6～8g叔丁基对苯二酚加入到烧杯中，再向烧杯中加入3～5g硫酸铬，对其加热至80～90℃，搅拌反应60～90min后，再向烧杯中加入50～60g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液和0.5～0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌混合15～20min，得到乳化液，最后按重量份数计，取70～80份乳化液、3～5份葡萄糖酸钙、1～3份苄叉丙酮、40～50份浓缩液和80～100份水加入到烧杯中，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器，于温度为130～140℃，转速为300～400r/min下搅拌混合20～30min，待其自然冷却至室温后，即可得到镀锌光亮剂。

实例1

首先称取100g蓖麻油加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为40℃，再向烧瓶中加入20mL质量分数为38%乙酸溶液和0.3g尿素，磁力搅拌混合3min后，再向烧瓶中滴加10mL质量分数为30%过氧化氢溶液，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完毕后，升温至60℃，搅拌反应3h，反应结束后，将产物静置分层，得到上层液，然后取60g上层液加入到烧杯中，再向烧杯中加入10g甘油和40mL质量分数为15%氢氧化钠溶液，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器中，于温度为130℃，转速为300r/min下搅拌反应2h，反应结束，降温至30℃，将烧杯中的物料置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩20min，得到浓缩液，再称取15g丙炔磺酸钠和6g叔丁基对苯二酚加入到烧杯中，再向烧杯中加入3g硫酸铬，对其加热至80℃，搅拌反应60min后，再向烧杯中加入50g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液和0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌混合15min，得到乳化液，最后按重量份数计，取70份乳化液、3份葡萄糖酸钙、1份苄叉丙酮、40份浓缩液和80份水加入到烧杯中，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器，于温度为130℃，转速为300r/min下搅拌混合20min，待其自然冷却至室温后，即可得到镀锌光亮剂。

将本发明制备镀锌光亮剂与水按质量比1:1混合后，对其进行加热至50℃，搅拌混合15min后，待其自然冷却至室温后，得到配置好的光亮剂，向渡槽内的镀液中添加配置好的光亮剂，控制添加量为15mL/L，搅拌混合15min，每工作1h补加一次镀锌光亮剂，每次补加量为0.5mL/L，直至镀件完成即可。经检测，本发明制备的镀锌光亮剂与钝化膜的结合力强，在使用中无变色现象出现，并可有效提高镀锌层的光亮度和耐腐蚀性。

实例2

首先称取150g蓖麻油加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为45℃，再向烧瓶中加入25mL质量分数为38%乙酸溶液和0.4g尿素，磁力搅拌混合4min后，再向烧瓶中滴加13mL质量分数为30%过氧化氢溶液，控制滴加速度为2mL/min，待滴加完毕后，升温至65℃，搅拌反应4h，反应结束后，将产物静置分层，得到上层液，然后取65g上层液加入到烧杯中，再向烧杯中加入13g甘油和45mL质量分数为15%氢氧化钠溶液，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器中，于温度为135℃，转速为350r/min下搅拌反应3h，反应结束，降温至35℃，将烧杯中的物料置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩25min，得到浓缩液，再称取18g丙炔磺酸钠和7g叔丁基对苯二酚加入到烧杯中，再向烧杯中加入4g硫酸铬，对其加热至85℃，搅拌反应75min后，再向烧杯中加入55g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液和0.6g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌混合18min，得到乳化液，最后按重量份数计，取75份乳化液、4份葡萄糖酸钙、2份苄叉丙酮、45份浓缩液和90份水加入到烧杯中，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器，于温度为135℃，转速为350r/min下搅拌混合25min，待其自然冷却至室温后，即可得到镀锌光亮剂。

将本发明制备镀锌光亮剂与水按质量比1:1混合后，对其进行加热至55℃，搅拌混合18min后，待其自然冷却至室温后，得到配置好的光亮剂，向渡槽内的镀液中添加配置好的光亮剂，控制添加量为18mL/L，搅拌混合18min，每工作1h补加一次镀锌光亮剂，每次补加量为1.0mL/L，直至镀件完成即可。经检测，本发明制备的镀锌光亮剂与钝化膜的结合力强，在使用中无变色现象出现，并可有效提高镀锌层的光亮度和耐腐蚀性。

实例3

首先称取200g蓖麻油加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为50℃，再向烧瓶中加入30mL质量分数为38%乙酸溶液和0.5g尿素，磁力搅拌混合5min后，再向烧瓶中滴加15mL质量分数为30%过氧化氢溶液，控制滴加速度为3mL/min，待滴加完毕后，升温至70℃，搅拌反应4h，反应结束后，将产物静置分层，得到上层液，然后取70g上层液加入到烧杯中，再向烧杯中加入15g甘油和50mL质量分数为15%氢氧化钠溶液，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器中，于温度为140℃，转速为400r/min下搅拌反应3h，反应结束，降温至40℃，将烧杯中的物料置于旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩30min，得到浓缩液，再称取20g丙炔磺酸钠和8g叔丁基对苯二酚加入到烧杯中，再向烧杯中加入5g硫酸铬，对其加热至90℃，搅拌反应90min后，再向烧杯中加入60g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液和0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚，搅拌混合20min，得到乳化液，最后按重量份数计，取80份乳化液、5份葡萄糖酸钙、3份苄叉丙酮、50份浓缩液和100份水加入到烧杯中，将烧杯移入数显恒温磁力搅拌器，于温度为140℃，转速为400r/min下搅拌混合30min，待其自然冷却至室温后，即可得到镀锌光亮剂。

将本发明制备镀锌光亮剂与水按质量比1:1混合后，对其进行加热至60℃，搅拌混合20min后，待其自然冷却至室温后，得到配置好的光亮剂，向渡槽内的镀液中添加配置好的光亮剂，控制添加量为20mL/L，搅拌混合20min，每工作2h补加一次镀锌光亮剂，每次补加量为2.0mL/L，直至镀件完成即可。经检测，本发明制备的镀锌光亮剂与钝化膜的结合力强，在使用中无变色现象出现，并可有效提高镀锌层的光亮度和耐腐蚀性。

将使用上述实施例所得镀锌光亮剂的镀件与使用氯化物镀锌光亮剂的镀件进行检测，并进行对比，结果如表一所示。

表一：

备注：1#为使用氯化物镀锌光亮剂的镀件；上表中镀层结合力测试结果是将使用上述实施例所得镀锌光亮剂的镀件与使用氯化物镀锌光亮剂的镀件于加热炉中加热至190℃，取出并放入室温的水中骤然冷却，反复测试得到的。

由上表可知，本发明镀锌光亮剂与钝化膜结合力好，镀层光亮度高。

Claims (5)

1.一种镀锌光亮剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：

70～80份乳化液、3～5份葡萄糖酸钙、1～3份苄叉丙酮和80～100份水；

所述的乳化液是由以下重量的原料反应混合而成的：15～20g丙炔磺酸钠、6～8g叔丁基对苯二酚、3～5g硫酸铬、50～60g质量分数为25%多巴胺盐酸盐溶液、0.5～0.8g脂肪醇聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1中所述的一种镀锌光亮剂，其特征在于，所述的原料按重量份数还包括40～50份浓缩液。

3.根据权利要求2中所述的一种镀锌光亮剂，其特征在于，所述的浓缩液是由60～70g上层液、10～15g甘油和40～50mL质量分数15%氢氧化钠溶液，在130～140℃下搅拌反应后旋蒸浓缩得到的。

4.根据权利要求3中所述的一种镀锌光亮剂，其特征在于，所述的上层液是由100～200g蓖麻油、20～30g质量分数为38%乙酸溶液、0.3～0.5g尿素和10～15mL质量分数为30%过氧化氢溶液混合后，在60～70℃搅拌反应3～4h后，静置分层得到的。

5.权利要求1中所述的一种镀锌光亮剂的制备方法，其特征在于制备过程如下：将乳化液、葡萄糖酸钙、苄叉丙酮和水，在130～140℃混合20～30min，再自然冷却至室温，即得镀锌光亮剂。