CN107293622B - 一种发光二极管的外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管的外延片及其制备方法，属于光电子技术领域。该外延片包括衬底和依次层叠在衬底上的缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层，Mg3N2层掺杂有Si，由于Mg3N2层中掺杂有Si，杂质Si能降低Mg的激活能，因此可以提高Mg在Mg3N2层中的激活效率，提高Mg3N2层中的空穴浓度，由Mg3N2层提供空穴，因此p型GaN层中只掺杂较低浓度的Mg，低浓度掺杂的p型GaN层具有较小的电阻，利于空穴的传输，可以提高空穴和电子在发光层中的复合，从而提高发光效率，Mg3N2层与透明导电层的接触电阻很低，有利于降低正向工作电压。
Description
技术领域
本发明涉及光电子技术领域，特别涉及一种发光二极管的外延片及其制备方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)作为光电子产业中极具影响力的新产品，具有体积小、使用寿命长、颜色丰富多彩、能耗低等特点，广泛应用于照明、显示屏、信号灯、背光源、玩具等领域。LED的核心结构是外延片，外延片的制作对LED的光电特性有着较大的影响。
外延片通常包括缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层和透明导电层，p型GaN层中掺杂有Mg，用于提供空穴，与n型GaN层提供的电子复合。
由于Mg的激活能很高，这使得Mg的激活效率很低，因此难以在外延片中得到较高的空穴浓度。空穴浓度过低会降低发光效率，为了获得较高的空穴浓度，现有的p型GaN层中都掺杂有较高浓度的Mg，但是高浓度Mg掺杂的GaN电阻率很高，达到了108Ω〃cm，使得p型GaN层电阻很大，p型GaN层的晶体质量也会变差，导致正向工作电压的升高。
发明内容
为了解决高浓度Mg掺杂的p型GaN层电阻率高、晶体质量差的问题，本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片及其制备方法。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种发光二极管的外延片，所述外延片包括衬底和依次层叠在所述衬底上的缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层，所述Mg3N2层掺杂有Si。
优选地，所述Mg3N2层的厚度为5～10nm。
进一步地，所述Mg3N2层中，Si的掺杂浓度为1E17cm-3～5E17cm-3。
优选地，所述p型GaN层中，Mg的掺杂浓度为5E18cm-3～1E19cm-3。
优选地，所述p型GaN层的厚度为50～100nm。
另一方面，本发明实施例还提供了一种发光二极管的外延片的制备方法，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层，所述Mg3N2层掺杂有Si。
进一步地，所述Mg3N2层的生长温度为900℃～1000℃。
优选地，所述Mg3N2层的生长压力为100～300mbar。
可选地，所述Mg3N2层的生长厚度为5～10nm。
可选地，所述Mg3N2层中，Si的掺杂浓度为1E17cm-3～5E17cm-3。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：通过在p型GaN层上设置Mg3N2层，由于Mg3N2层中掺杂有Si，杂质Si能降低Mg的激活能，因此可以提高Mg在Mg3N2层中的激活效率，提高Mg3N2层中的空穴浓度，从而可以由Mg3N2层提供空穴，由于通过Mg3N2层提供空穴，因此p型GaN层中可以只掺杂较低浓度的Mg，低浓度掺杂的p型GaN层具有较小的电阻，有利于空穴的传输，可以提高空穴和电子在发光层中的复合，从而提高发光效率，此外，Mg3N2层与透明导电层的接触电阻很低，有利于降低LED的正向工作电压。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法的流程图；
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法的流程图；
图4～图11是本发明实施例提供的发光二极管的外延片制作过程中的结构示意图；
图12是一种现有的LED的结构示意图；
图13是一种采用本发明实施例中的外延片制备的LED的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的结构示意图，如图1所示，该外延片包括衬底10和依次层叠在衬底10上的缓冲层20、u型GaN层30、n型GaN层40、发光层50、电子阻挡层60、p型GaN层70、Mg3N2层80和透明导电层90，Mg3N2层80掺杂有Si。
本发明实施例提供通过在p型GaN层上设置Mg3N2层，由于Mg3N2层中掺杂有Si，杂质Si能降低Mg的激活能，因此可以提高Mg在Mg3N2层中的激活效率，提高Mg3N2层中的空穴浓度，从而可以由Mg3N2层提供空穴，由于通过Mg3N2层提供空穴，因此p型GaN层中可以只掺杂较低浓度的Mg，低浓度掺杂的p型GaN层具有较小的电阻，有利于空穴的传输，可以提高空穴和电子在发光层中的复合，从而提高发光效率，此外，Mg3N2层与透明导电层的接触电阻很低，有利于降低LED的正向工作电压。
实现时，衬底10可以为蓝宝石衬底。
优选地，Mg3N2层80的厚度可以为5～10nm。若Mg3N2层80的厚度过大，会增厚外延片的总厚度，同时也会增加Mg3N2层80对光线的吸收量，若Mg3N2层80的厚度过小，则会导致Mg3N2层80中的空穴的总数量下降。
可选地，Mg3N2层80中，Si的掺杂浓度可以为1E17cm-3～5E17cm-3。通过掺杂少量的Si还可以降低Mg3N2层80的电阻，减小Mg3N2层80与透明导电层90的接触电阻。
优选地，p型GaN层70中，Mg的掺杂浓度可以为5E18cm-3～1E19cm-3。p型GaN层70中Mg的掺杂浓度低于现有外延片中的p型GaN层70的Mg的掺杂浓度(现有的外延片中，p型GaN层中的Mg的掺杂浓度通常为1E19cm-3～1E20cm-3)，Mg的掺杂浓度降低可以有利于提高晶体质量，降低p型GaN层70的电阻，且有利于空穴的传输，从而可以进一步提高电子和空穴在发光层中的复合效率，使发光效率得到提高。若p型GaN层70中Mg的掺杂浓度过低，则又会增大p型GaN层70的电阻，不利于空穴的传输，还会增大正向工作电压。
可选地，p型GaN层70的厚度可以为50～100nm。p型GaN层70的厚度小于现有外延片中的p型GaN层70的厚度(现有的外延片中，p型GaN层的厚度通常大于100nm)，降低p型GaN层70的厚度可以有利于降低p型GaN层70的电阻，从而降低正向工作电压，但是若p型GaN层70的厚度过薄，则不利于电流的横向扩展，造成电流拥挤。
在本发明的一种实现方式中，缓冲层20可以是GaN缓冲层。
可选地，发光层50可以包括交替层叠的InxGa(1-x)N层和GaN层，其中0.2＜x＜0.25。
可选地，电子阻挡层60可以是p型AlGaN电子阻挡层。
可选地，透明导电层90可以是氧化铟锡层，氧化铟锡层是透明的导体，可以减少对光线的吸收，有利于提高发光效率。
图2是本发明实施例提供的一种发光二极管的外延片的制备方法的流程图，如图2所示，该制备方法包括：
S11：提供一衬底。
S12：在衬底上依次生长缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层。
其中，Mg3N2层掺杂有Si。
本发明实施例提供通过在p型GaN层上设置Mg3N2层，由于Mg3N2层中掺杂有Si，杂质Si能降低Mg的激活能，因此可以提高Mg在Mg3N2层中的激活效率，以使得Mg3N2层中具有较高的空穴浓度，从而可以由Mg3N2层提供空穴，由于Mg3N2层也可以提供空穴，因此p型GaN层中可以只掺杂较低浓度的Mg，低浓度掺杂的p型GaN层具有较小的电阻，有利于空穴的传输，可以提高空穴和电子在发光层中的复合，从而提高发光效率。
图3是本发明实施例提供的另一种发光二极管的外延片的制备方法的流程图，下面结合附图4～11对图3提供的制备方法进行详细说明：
S21：提供一衬底。
实现时，该衬底可以是蓝宝石衬底，蓝宝石衬底是一种常见的衬底，制备工艺较为成熟。
在步骤S21中，可以对蓝宝石衬底进行预处理，将蓝宝石衬底置于反应腔中，对蓝宝石衬底进行退火处理8～10分钟。
具体地，退火温度可以为1000～1100℃，退火压力可以为100～300mbar，进行退火处理时，向反应腔内以100L/min～130L/min的速度通入H2，以在氢气气氛下进行退火处理。
S22：在衬底上外延生长缓冲层。
如图4所示，在衬底10上生长GaN缓冲层20。
其中，GaN缓冲层20的厚度可以为20nm～40nm，生长的GaN缓冲层20的厚度不同，最终形成的外延层的质量也会不同，若GaN缓冲层20的厚度过薄，则会导致GaN缓冲层20的表面较为疏松和粗糙，不能为后续结构的生长提供一个好的模板，随着GaN缓冲层20厚度的增加，GaN缓冲层20的表面逐渐变得较为致密和平整，有利于后续结构的生长，但是若GaN缓冲层20的厚度过厚，则会导致GaN缓冲层20的表面过于致密，同样不利于后续结构的生长，无法减少外延层中的晶格缺陷。
具体地，生长GaN缓冲层20时，控制NH3的流量为10000～20000sccm，三甲基镓的流量为50～100sccm，H2的流量为100～130L/min。
GaN缓冲层20的生长温度可以为500～600℃，生长压力可以为300～600mbar。
优选地，在步骤S22之后，还可以对GaN缓冲层20进行处理，以使GaN缓冲层20的表面形成不规则小岛。
具体地，可以升高反应腔内的温度到1000～1100℃，保持反应腔内的压力为300～600mbar，控制NH3的流量为30000～40000sccm，H2的流量为100～130L/min，持续300～500秒，从而使得GaN缓冲层20的表面形成不规则小岛，避免GaN缓冲层20的表面过于致密。
S23：在缓冲层上生长u型GaN层。
如图5所示，在GaN缓冲层20上生长u型GaN层30。
实现时，u型GaN层30的厚度可以为2μm～4μm，若u型GaN层30的厚度过薄，会增加后续生长的结构中的位错密度，u型GaN层30的厚度过厚，会增大外延片的正向电阻。
具体地，生长u型GaN层30时，控制NH3的流量为30000～40000sccm，三甲基镓的流量为200～400sccm，H2的流量为100～130L/min。
u型GaN层30的生长温度可以为1000～1200℃，生长压力可以为300～600mbar。
S24：在u型GaN层上生长n型GaN层。
如图6所示，在u型GaN层30上生长n型GaN层40。
具体地，n型GaN层40可以包括第一n型GaN子层41和第二n型GaN子层42。
步骤S24可以包括：
在u型GaN层30上生长第一n型GaN子层41。
其中，第一n型GaN子层41的厚度可以为3～4μm。
进一步地，生长第一n型GaN子层41时，控制NH3的流量为30000～60000sccm，三甲基镓的流量为200～400sccm，H2的流量为100～130L/min，SiH4的流量为20～50sccm。
第一n型GaN子层41的生长温度可以为1000～1200℃，生长压力可以为300～600mbar。
可选地，第一n型GaN子层41中的Si掺杂浓度可以为5E18cm-3～1E19cm-3。
在第一n型GaN子层41上生长第二n型GaN子层42。
其中，第二n型GaN子层42的厚度可以为200～400nm。
进一步地，生长第二n型GaN子层42时，控制NH3的流量为30000～60000sccm，三甲基镓的流量为200～400sccm，H2的流量为100～130L/min，SiH4的流量为2～10sccm。
第二n型GaN子层42的生长温度可以为1000～1200℃，生长压力可以为300～600mbar。
可选地，第二n型GaN子层42中的Si掺杂浓度可以为5E17cm-3～1E18cm-3。
S25：在n型GaN层上生长发光层。
如图7所示，在n型GaN层40上生长发光层50。
实现时，发光层50可以包括交替层叠的InxGa(1-x)N层51和GaN层52，其中0.2＜x＜0.25。InxGa(1-x)N层51和GaN层52交替层叠的周期数可以为7～15。
需要说明的是，图7中仅示出了发光层50中的部分结构，并不用于限制InxGa(1-x)N层51和GaN层52交替层叠的周期为2。
具体地，生长InxGa(1-x)N层51时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为20～40sccm，三甲基铟的流量为1500～2000sccm，N2的流量为100～130L/min。
可选地，InxGa(1-x)N层51的厚度可以为2.5～3.5nm。
InxGa(1-x)N层51的生长温度可以为700～750℃，生长压力可以为300～400mbar。
具体地，生长GaN层52时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为20～100sccm，N2的流量为100～130L/min。
可选地，GaN层52的厚度可以为8～15nm。
GaN层52的生长温度可以为750～850℃，生长压力可以为300～400mbar。
S26：在发光层上生长电子阻挡层。
如图8所示，在发光层50上生长p型AlGaN电子阻挡层60。
实现时，p型AlGaN电子阻挡层60的厚度可以为50nm～100nm，若p型AlGaN电子阻挡层60的厚度过薄，会降低对电子的阻挡作用，若p型AlGaN电子阻挡层60的厚度过厚，则会增加p型AlGaN电子阻挡层60会光的吸收，从而导致LED的亮度降低。
具体地，生长p型AlGaN电子阻挡层60时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为30～60sccm，H2的流量为100～130L/min，三甲基铝的流量为100～130sccm，二茂镁的流量为1000～1300sccm。
p型AlGaN电子阻挡层60的生长温度可以为900～950℃，生长压力可以为200～400mbar。
可选地，p型AlGaN电子阻挡层60中的Mg掺杂浓度可以为1E19cm-3～1E20cm-3，Al的浓度可以为1E20cm-3～3E20cm-3。
S27：在电子阻挡层上生长p型GaN层。
如图9所示，在p型AlGaN电子阻挡层60上生长p型GaN层70。
具体地，p型GaN层70的厚度可以为50nm～100nm。
具体地，生长p型GaN层70时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为20～100sccm，H2的流量为100～130L/min，二茂镁的流量为1000～2000sccm。
p型GaN层70的生长温度可以为950～1000℃，生长压力可以为400～900mbar。
可选地，p型GaN层70中的Mg掺杂浓度可以为5E18cm-3～1E19cm-3。p型GaN层70中Mg的掺杂浓度低于现有外延片中的p型GaN层的Mg的掺杂浓度(现有的外延片中，p型GaN层中的Mg的掺杂浓度通常为1E19cm-3～1E20cm-3)，Mg的掺杂浓度降低可以有利于提高晶体质量，降低p型GaN层70的电阻，且有利于空穴的传输，从而可以进一步提高电子和空穴在发光层中的复合效率，使发光效率得到提高。若p型GaN层70中Mg的掺杂浓度过低，则又会增大p型GaN层70的电阻，不利于空穴的传输，还会增大正向工作电压。
S28：在p型GaN层上生长Mg3N2层。
如图10所示，在p型GaN层70上生长Mg3N2层80。
具体地，Mg3N2层80的生长厚度可以为5～10nm。
具体地，生长Mg3N2层80时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为10～20sccm，H2的流量为100～130L/min，二茂镁的流量为2000～4000sccm，SiH4的流量为1～3sccm。
Mg3N2层80的生长温度可以为900～1000℃，生长压力可以为100～300mbar。
可选地，Mg3N2层80中的Si掺杂浓度可以为1E17cm-3～5E17cm-3。通过掺杂少量的Si还可以降低Mg3N2层80的电阻，减小Mg3N2层80与透明导电层的接触电阻。
S29：将反应腔在650～680℃保温20～30min，之后关闭加热系统和给气系统，待反应腔温度降低至室温。
S30：在Mg3N2层上形成透明导电层。
如图11所示，在Mg3N2层80上生长透明导电层90。
透明导电层90可以是氧化铟锡层，氧化铟锡层是透明的导体，可以减少对光线的吸收，有利于提高发光效率。
透明导电层90的制作可以采用现有技术，此处不再详述。
在完成透明导电层的制作后，可以对外延片进行后续制程，以制备LED。
图12是一种现有的LED的结构示意图，图13是一种采用本发明实施例中的外延片制备的LED的结构示意图，两种LED中的透明导电层90均为150nm的氧化铟锡层，且制备工艺相同，两种LED中的电极材料相同，均为Cr/Pt/Au电极110，厚度均为1500nm，且制备工艺相同，两种LED中的保护层120均为100nm的SiO2，两种LED的尺寸相同，均为25mil×25mil，且采用相同的切割工艺，在相同的封装工艺下封装成白光LED，分别随机抽取100颗，在350mA电流下进行测试，下表为测试结果的统计表。
由以上数据可知，采用本发明中的外延片制备的LED，亮度从132.34Lm/w提升到了145.72Lm/w，电压从3.162V降低到了3.033V，有效提高了LED的亮度，并且降低了工作电压。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种发光二极管的外延片，其特征在于，所述外延片包括衬底和依次层叠在所述衬底上的缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层，所述Mg3N2层掺杂有Si；所述Mg3N2层中Si的掺杂浓度为1E17cm-3～5E17cm-3；p型GaN层中，Mg的掺杂浓度为5E18cm-3～1E19cm-3；
生长Mg3N2层时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为10～20sccm，H2的流量为100～130L/min，二茂镁的流量为2000～4000sccm，SiH4的流量为1～3sccm。
2.根据权利要求1所述的外延片，其特征在于，所述Mg3N2层的厚度为5～10nm。
3.根据权利要求1或2所述的外延片，其特征在于，所述p型GaN层中Mg的掺杂浓度为5E18cm-3～1E19cm-3。
4.根据权利要求1或2所述的外延片，其特征在于，所述p型GaN层的厚度为50～100nm。
5.一种发光二极管的外延片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长缓冲层、u型GaN层、n型GaN层、发光层、电子阻挡层、p型GaN层、Mg3N2层和透明导电层，所述Mg3N2层掺杂有Si；所述Mg3N2层中Si的掺杂浓度为1E17cm-3～5E17cm-3；p型GaN层中，Mg的掺杂浓度为5E18cm-3～1E19cm-3；
生长Mg3N2层时，控制NH3的流量为50000～70000sccm，三甲基镓的流量为10～20sccm，H2的流量为100～130L/min，二茂镁的流量为2000～4000sccm，SiH4的流量为1～3sccm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Mg3N2层的生长温度为900℃～1000℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Mg3N2层的生长压力为100～300mbar。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Mg3N2层的生长厚度为5～10nm。
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