CN107285319A - 一种颗粒硅籽晶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶体硅制备技术领域，公开了一种颗粒硅籽晶及其制备方法。颗粒硅籽晶的制备方法包括熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；分散步骤：将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴；冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。该方法避免了传统破碎方法得到颗粒硅籽晶时产生硅粉尘的缺陷，并且制得的颗粒硅籽晶具有较高的纯度和球度。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硅制备技术领域，具体涉及一种颗粒硅籽晶及其制备方法。
背景技术
改良西门子法和流化床法是制造多晶硅的主要方法，两种方法均需要多晶硅晶种作为硅沉积载体，改良西门子法通常采用的是圆柱形多晶硅细棒或正方体型多晶硅硅棒作为硅沉积载体，流化床法采用小粒径硅颗粒作为硅沉积载体。
颗粒硅籽晶通常采用研磨、破碎等机械粉碎方法制备。以破碎法制备颗粒硅籽晶为例，在多晶硅硅棒破碎过程中，引入外来杂质和碎颗粒表面氧化的概率很大，此外，很容易在破碎过程中产生硅粉尘，导致物料损失。低纯度颗粒硅籽晶是降低颗粒硅纯度的主要因素。
颗粒硅籽晶形貌对流化床工艺的稳定性有重要影响。不规则颗粒硅籽晶，即低球度颗粒硅籽晶在流化床中的占比越高，相对应地最小流化态速度越低，太低的最小流化态速度不利于流化床的稳定运行，会导致流化床沸腾程度提高，会增加床层孔隙率，更加容易产生硅粉尘。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其能够制备出纯度、球度高的颗粒硅籽晶，具有较小的物料损失量并且不易产生粉尘。
本发明的另一目的在于提供一种颗粒硅籽晶，由上述的颗粒硅籽晶的制备方法制得，其纯度高、球度高。
本发明的实施例是这样实现的：
一种颗粒硅籽晶的制备方法，颗粒硅籽晶的制备方法包括熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；分散步骤：将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴；冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法中用于分散步骤的熔融多晶硅的温度为1420℃至2300℃。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法中用于分散步骤的熔融多晶硅的温度为1420℃至2000℃。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法中用于分散步骤的熔融多晶硅的温度为1500℃至1800℃。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法中用于分散步骤的熔融多晶硅的温度为1550℃至1600℃。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法的分散步骤包括利用喷嘴喷射熔融多晶硅，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法的分散步骤包括利用机械拍打的作用力将熔融多晶硅分散。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法的分散步骤包括利用气流对熔融多晶硅进行冲击，使熔融多晶硅分散。
在本发明的一种实施例中，上述颗粒硅籽晶的制备方法的分散步骤包括将熔融多晶硅进行初步分散，得到小股多晶硅液流或液滴；再利用高速气流冲击或/和机械拍打的方法对小股多晶硅液流或液滴进行进一步分散。
一种颗粒硅籽晶，其通过用上述颗粒硅籽晶的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是：颗粒硅籽晶的制备方法包括熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；分散步骤：将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴；冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。该方法避免了传统破碎方法得到颗粒硅籽晶时产生硅粉尘的缺陷，并且制得的颗粒硅籽晶具有较高的纯度，由于多晶硅液滴在空中凝固成型，在凝固之前，多晶硅液滴在表面张力作用下呈球状，因此凝固而成的颗粒硅籽晶具有较高的球度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面将对本发明实施例的一种颗粒硅籽晶及其制备方法进行具体说明。
一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
1、熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅。
多晶硅料的来源可以是多晶硅棒料、多晶硅棒破碎料、硅粉尘料以及通过其他方法制备或者在其他过程中产生的多晶硅料。熔融多晶硅的温度控制为1420℃至2300℃；优选地，熔融多晶硅的温度为1420℃至2000℃；再优选地，熔融多晶硅的温度为1500℃至1800℃；进一步优选地，熔融多晶硅的温度为1550℃至1600℃。通过温度的控制，可以控制熔融多晶硅的粘度，即流动性能。熔融多晶硅的粘度随其温度上升而减小。
2、分散步骤：将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
该步骤通过外力作用将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴，多晶硅液滴用于冷却成为颗粒硅籽晶。具体地，可以通过喷嘴在冷却室内将熔融多晶硅喷出，使熔融多晶硅在冷却室内的空中分散为多晶硅液滴。喷嘴可以是雾化喷嘴或者其他能够将液流分散成液滴的喷嘴。
还可采用的做法为，使用吹气装置吹出高速气流，对进入冷却室的熔融多晶硅进行冲击，利用冲击力、剪切力等作用将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。类似的做法还有利用机械拍打的作用对熔融多晶硅进行分散，比如利用带有翅片的高速旋转轮对熔融多晶硅进行破碎分散。
另外，以上的分散方法可以单独进行，也可以组合进行。在熔融多晶硅流股较大时，也可以利用模具先进行分流操作，将熔融多晶硅分流成为小股的多晶硅液流或者液滴，再进行进一步的分散操作，得到多晶硅液滴。进一步的分散操作可以是高速气流冲击，也可以是机械拍打破碎的方法，或者多种方法的组合。
3、冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。
优选地，多晶硅液滴在一个冷却室内冷却，以便于收集和防止污染。多晶硅液滴在冷却室内的空中还未降落下之前凝固成颗粒硅籽晶，再落至冷却室底部(或其他接收装置)。由于液滴的表面张力，多晶硅液滴呈现为球状，冷却后的颗粒硅籽晶可以保持较高的球度。
为了保持颗粒硅籽晶的纯度，冷却室内可选择性地充入保护气氛，如氩气。
实施例1
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在2300℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例2
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在2150℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例3
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在2000℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例4
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1800℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例5
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1600℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例6
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1580℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例7
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1550℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例8
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1500℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例9
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1420℃。
S2、分离步骤
利用喷嘴将熔融多晶硅在冷却室内喷出，使熔融多晶硅分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例10
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1600℃。
S2、分离步骤
利用多孔的分流模具对熔融多晶硅进行分流，即对熔融多晶硅进行初步分散，得到小股多晶硅液流。当小股多晶硅液流流入冷却室内时，再利用吹气装置吹出高速气流对各个小股多晶硅液流进行冲击，将小股多晶硅液流冲击分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在冷却室内的空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例11
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1600℃。
S2、分离步骤
利用多孔的分流模具对熔融多晶硅进行分流，即对熔融多晶硅进行初步分散，得到小股多晶硅液流。当小股多晶硅液流流入冷却室内时，再利用带有翅片的高速旋转轮对各个小股多晶硅液流进行击打破碎，将小股多晶硅液流冲击分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在冷却室内的空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
实施例12
本实施例提供一种颗粒硅籽晶的制备方法，其包括以下步骤。
S1、熔融步骤
将多晶硅料在加热装置内加热到熔融状态，得到熔融多晶硅。将熔融多晶硅的温度控制在1600℃。
S2、分离步骤
利用多孔的分流模具对熔融多晶硅进行分流，即对熔融多晶硅进行初步分散，得到小股多晶硅液流。当小股多晶硅液流流入冷却室内时，再利用带有翅片的高速旋转轮对各个小股多晶硅液流进行击打破碎，同时利用吹气装置吹出的高速气流对小股多晶硅液流进行冲击，两种分散手段组合进行，将小股多晶硅液流冲击分散为多晶硅液滴。
S3、冷却步骤
多晶硅液滴在冷却室内的空中冷却凝固成为颗粒硅籽晶，下落至冷却室底部，再将制成的颗粒硅籽晶收集。
综上所述，本发明的颗粒硅籽晶的制备方法包括熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；分散步骤：将熔融多晶硅分散为多晶硅液滴；冷却步骤：将多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到颗粒硅籽晶。该方法避免了传统破碎方法得到颗粒硅籽晶时产生硅粉尘的缺陷，并且制得的颗粒硅籽晶具有较高的纯度，由于多晶硅液滴在空中凝固成型，在凝固之前，多晶硅液滴在表面张力作用下呈球状，因此凝固而成的颗粒硅籽晶具有较高的球度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，所述颗粒硅籽晶的制备方法包括，
熔融步骤：将多晶硅料加热至熔融状态，得到熔融多晶硅；
分散步骤：将所述熔融多晶硅分散为多晶硅液滴；
冷却步骤：将所述多晶硅液滴在空中进行冷却凝固，得到所述颗粒硅籽晶。
2.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，用于所述分散步骤的所述熔融多晶硅的温度为1420℃至2300℃。
3.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，用于所述分散步骤的所述熔融多晶硅的温度为1420℃至2000℃。
4.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，用于所述分散步骤的所述熔融多晶硅的温度为1500℃至1800℃。
5.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，用于所述分散步骤的所述熔融多晶硅的温度为1550℃至1600℃。
6.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，所述分散步骤包括利用喷嘴喷射所述熔融多晶硅，使所述熔融多晶硅分散为所述多晶硅液滴。
7.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，所述分散步骤包括利用机械拍打的作用力将所述熔融多晶硅分散。
8.根据权利要求1或7所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，所述分散步骤包括利用气流对所述熔融多晶硅进行冲击，使所述熔融多晶硅分散。
9.根据权利要求1所述的颗粒硅籽晶的制备方法，其特征在于，所述分散步骤包括将所述熔融多晶硅进行初步分散，得到小股多晶硅液流或液滴；再利用高速气流冲击或/和机械拍打的方法对所述小股多晶硅液流或液滴进行进一步分散。
10.一种颗粒硅籽晶，其特征在于，所述颗粒硅籽晶通过用权利要求1至9中任一项所述的颗粒硅籽晶的制备方法制得。
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