CN107283969B - 一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料及其制备方法，包括如下步骤：称取N‑N二甲基甲酰胺和丙酮作为溶剂，称取聚偏氟乙烯‑六氟丙烯作为溶质，加入溶剂以配制浓度为8wt％‑10wt％纺丝溶液，称取相对于聚偏氟乙烯‑六氟丙烯质量0.25wt％‑1.5wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝溶液中，放在磁力搅拌器中搅拌，然后用超声波震荡分散，采用静电纺丝技术在聚酯熔喷非织造布上进行纺丝后制得具有抗撕裂性能的非织造复合材料。本发明提供了最适宜的原料配比和制备条件，然后利用静电纺丝技术提高非织造材料抗撕裂性能，结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短。

Description

一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种非织造复合材料及其制备方法，尤其涉及一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料及其制备方法。
背景技术
非织造材料使用环境比较恶劣，如果长期受到局部集中负荷的作用，就可能达到其强度极限而被集中负荷撕裂成裂缝，使非织造材料受到破坏。因此，如何提高非织造材料的撕裂性能是急需解决的问题。
聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)是改性后的聚偏氟乙烯(PVDF)，即是在聚偏氟乙烯PVDF上添加了8wt％～20wt％左右的六氟丙烯(HFP)。聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)具备了聚偏氟乙烯(PVDF)本身各种优异的性能，包括耐热性、机械强度大、耐腐蚀、耐受温度范围宽等。
CN102242464A采用有机-无机材料复合制备得到的复合纳米纤维提高了复合纳米纤维的力学性能，其是将陶瓷材料加入聚合物溶液进行静电纺丝，在接收装置上得到复合纳米纤维膜。然而该复合纳米纤维膜的抗撕裂性能很不理想。
发明内容
针对上述所涉及的问题，本发明的目的是提供一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料及其制备方法，该制备方法以聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)为原料，加入特定含量的硬质SiO2粒子后通过静电纺丝技术纺制成纳米纤维膜并将其纺制到聚酯熔喷非织造布上，来提高非织造复合材料的撕裂性能。
本发明的研究人员意外发现，用含二氧化硅0.25wt％-1.5wt％、含聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)8wt％-10wt％的纺丝溶液、采用静电纺丝技术在聚酯熔喷非织造布上进行纺丝后，制得非织造复合材料具有非常优良的抗撕裂性能，完全可以满足工程上的需要，适于在恶劣环境中使用。
由此，本发明提供如下技术方案：
一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1：称取一定体积的N-N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮并混合，作为溶剂，其中N-N二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮的体积比为7：3；
S2：称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为溶质，将其加入S1制得的溶剂以配制浓度为8wt％-10wt％纺丝溶液，把纺丝溶液放置于磁力搅拌器中进行水浴搅拌，直至聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)颗粒完全溶解形成均匀透明溶液；
S3：称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量0.25wt％-1.5wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝溶液中；
S4：把S3得到的纺丝溶液放在磁力搅拌器中搅拌，然后用超声波震荡分散，以便聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)和二氧化硅完全溶解；
S5：将S4中得到的纺丝溶液采用静电纺丝技术在聚酯熔喷非织造布上进行纺丝后制得具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
作为优选，所述步骤S2中的水浴温度为55℃。
作为优选，所述步骤S4中的磁力搅拌器中匀速搅拌1h，超声波震荡分散2h。
作为优选，所述步骤S5中的静电纺丝的环境温度为20℃-25℃，相对湿度为40％-60％。
作为优选，所述步骤S5中的静电纺丝包括：将步骤S4中配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm、容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用聚酯熔喷非织造布覆盖；打开流量泵调节纺丝溶液的流量，待纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝；纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，接收板和针头之间的距离调节范围为10-20cm。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，电压调节范围为10-20kv。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，流速设定范围为0.3-2mL/h。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，所述接收板是金属铜板。
作为优选，所述步骤S5中进行静电纺丝时，所述接收板用聚酯熔喷非织造布覆盖是指用双面胶将聚酯熔喷非织造布粘到接收板上。
进一步地，本发明还提出一种根据本发明所述的制备方法制得的具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
本发明具有以下优点：
与现有技术相比，本发明提供了最适宜的原料配比和制备条件，然后利用静电纺丝技术提高非织造复合材料的抗撕裂性能，结构简单、操作方便、控制简单、工艺流程短。
附图说明
图1是本发明利用静电纺丝技术制得的具有抗撕裂性能的非织造复合材料的扫描电镜图。
图2本发明具有抗撕裂性能的非织造复合材料的撕破强力与二氧化硅含量的曲线图。
具体实施方式
实施例1
第一步：将70mL的N-N二甲基甲酰胺(DMF)和30mL的丙酮混合作为溶剂。
第二步：称取7.2g的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为溶质，在烧杯中配制溶液浓度为8wt％纺丝溶液，把烧杯放置于磁力搅拌器中进行水浴加热搅拌，水浴温度为55℃，直至聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)颗粒完全溶解形成均匀透明溶液。
第三步：称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量0.25wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
第四步：把第三步中配置好的纺丝溶液放在磁力搅拌器中匀速搅拌1h，然后用超声波震荡分散二氧化硅(SiO2)2h，让聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)和二氧化硅(SiO2)完全溶解。
第五步：控制制备环境温度在20℃-25℃左右，相对湿度在40％-60％左右。将第四步配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm、容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用聚酯熔喷非织造布覆盖；接收板和针头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压15kv，流速为0.6ml/h；纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
实施例2
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量0.5wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
实施例3
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量0.75wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
实施例4
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量1.0wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
实施例5
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量1.25wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
实施例6
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量1.5wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例1
第一步：以N-N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮为溶剂，N-N二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮的体积比为7：3。
第二步：称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为溶质，在烧杯中配制溶液浓度为8wt％纺丝溶液，把烧杯放置于磁力搅拌器中进行水浴加热搅拌，水浴温度为55℃，待聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)颗粒完全溶解形成均匀透明溶液。
第三步：控制制备环境温度在20℃-25℃左右，相对湿度在40％-60％左右。将上面得到的溶液进行静电纺丝，接收板和针头之间的距离调节为15cm，调节纺丝时电压15kv，流速为0.6ml/h，通过静电纺丝制得不含二氧化硅的非织造复合材料。
对比例2
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量1.75wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例3
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量2.0wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例4
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量3.5wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例5
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量7wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例6
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量10wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例7
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量15wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对比例8
制备步骤同实施例1，区别在于，第三步称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量20wt％的二氧化硅添加于配制好的纺丝液中。
对实施例1-6和对比例1-8制得的产品进行撕破强力测试。测试仪器为丰易纺织科技有限公司的Elmatic撕破强力测试仪。测试标准为GB/T3917.1-2009/ISO 13937-1：2000《纺织品织物撕裂性能第1部分：冲击摆锤法撕破强力的测定》。
测试步骤：开启设备电源开关，此时设备进行自检；自检结束以后，按F1键准备悬挂重锤，此时悬挂臂会自动移至前方；按住红色按钮开启防护罩；将需要的重锤悬挂上去，注意重锤上的黑色拉手要向下，同时重锤上的字母要向左；悬挂好重锤之后，关闭防护罩，按START键，悬挂臂及重锤往后移动至实验位置；按CAL键进行校正，若需要校正可按ENTER键，摆锤会自动落下并完成自动校正；再次打开防护罩，将被测试的样品放置在样品夹上固定；关闭防护罩，按START键开始测试，此时仪器会自动切割样品并完成撕破过程；记录下电子显示屏的实验数据；打开防护罩，取出实验样品，装上下一个样品，重复前面的实验操作。
实验操作采用的量程(Pendulum)是6400cN。
经过测试，得到的撕破强力数据如表1。
表1二氧化硅含量和撕破强力数据表
图1是本发明利用静电纺丝技术制得的具有抗撕裂性能的非织造复合材料的扫描电镜图。从图1中可以看出通过静电纺丝制得了在常规的聚酯熔喷非织造布上复合了纳米纤维膜从而得到纳米级的非织造复合材料。
图2本发明具有抗撕裂性能的非织造复合材料的撕破强力与二氧化硅含量的曲线图，其根据表1制作。从图2中可以看出，本发明制备方法制得的二氧化硅含量在0.25wt-1.5wt％的非织造复合材料具有良好的抗撕裂性能。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种具有抗撕裂性能的非织造复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：称取一定体积的N-N二甲基甲酰胺(DMF)和丙酮并混合，作为溶剂，其中N-N二甲基甲酰胺(DMF)与丙酮的体积比为7：3；
S2：称取一定质量的聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)作为溶质，将其加入S1制得的溶剂以配制浓度为8wt％-10wt％纺丝溶液，把纺丝溶液放置于磁力搅拌器中进行水浴搅拌，水浴温度为55℃，直至聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)颗粒完全溶解形成均匀透明溶液；
S3：称取相对于聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)质量1.5wt％的二氧化硅添加于S2中配制好的纺丝溶液中；
S4：把S3得到的纺丝溶液放在磁力搅拌器中搅拌，然后用超声波震荡分散，以便聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)和二氧化硅完全溶解；
S5：制备环境温度在20℃-25℃、相对湿度在40％-60％，将S4中得到的纺丝溶液采用静电纺丝技术在聚酯熔喷非织造布上进行纺丝后制得具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的磁力搅拌器中匀速搅拌1h，超声波震荡分散2h。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的静电纺丝包括：将步骤S4中配置好的纺丝溶液倒入针头内径为0.8mm、容量为5ml的注射器中并将注射器固定在流量泵上，调节纺丝距离，将注射器针头和接收板分别连接到直流高压电源的正负极，接收板用聚酯熔喷非织造布覆盖；打开流量泵调节纺丝溶液的流量，待纺丝溶液缓慢流出后打开高压电源并调节电压开始纺丝；纺丝结束后，把高压电源调零并切断电源，然后取下接收板上的具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中进行静电纺丝时，接收板和针头之间的距离调节范围为10-20cm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中进行静电纺丝时，电压调节范围为10-20kV，流速设定范围为0.3-2mL/h。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中进行静电纺丝时，所述接收板是金属铜板。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中进行静电纺丝时，所述接收板用聚酯熔喷非织造布覆盖是指用双面胶将聚酯熔喷非织造布粘到接收板上。
8.一种根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得的具有抗撕裂性能的非织造复合材料。
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