CN107281778A - 一种有机酸的萃取分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备有机酸的新方法，其是将含有有机酸的水溶液通过与有机溶剂混合，蒸发浓缩去除有机酸水溶液中的水分，从而使得有机酸分子更好地进入有机相，得到了含有有机酸的有机相产物而无机盐及其他杂质较少的进入有机相，从而实现有机酸与水溶液中的其他杂质的分离。进入有机相中的有机酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统的方法取得到较为纯净的有机酸，有机酸盐或/及其他有机酸产品。

Description

一种有机酸的萃取分离方法
技术领域
本发明涉及属于化工技术领域。具体涉及一种利用有机溶剂通过脱水萃取分离有机酸的方法。
背景技术
液液萃取法又称溶剂萃取或抽提，是利用溶剂分离和提取液体混合物中组分的过程。在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂，利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚，用异丙醚为溶剂从稀乙酸溶液中回收乙酸等。工业上液液萃取主要在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。
利用液液萃取法从含有机酸的混合水溶液中分离有机酸时，有机酸在水相和在有机相中的分配系数决定了其转入有机相的难易程度。然而在实际操作中，有机酸往往很难完全或者大部分进入有机相，且常有无机盐或其他杂质随之一起进入有机相。
发明内容
本方法提出了一种有机酸的萃取分离方法，有效提高有机酸在有机相中浓度，实现了有机酸的有效分离。
本发明采用如下方案实现。
一种有机酸的萃取分离方法，向含有机酸混合水溶液中加入有机溶剂，在有机溶剂萃取同时蒸发浓缩脱除混合水溶液中的水分，使有机酸全部或大部分进入有机相中，有效提高有机酸在有机相中浓度，实现了有机酸与混合水溶液的有效分离。
所述有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、柠檬酸、3-羟基丙酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、古龙酸等；优选为柠檬酸、3-羟基丙酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、古龙酸。
所述有机溶剂选自沸点在常压下大于100℃的有机化合物；优选酯类(如醋酸戊酯)、酮类(如2-庚酮)、醚类(如丁醚)、醇类(如辛醇等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)、磷氧类(三辛基氧膦)、膦硫类(三异丁基硫化膦)、胺类(如三辛胺)或酰胺类(N.N-二丁基甲酰胺)中的一种或多种。
在有机溶剂萃取前优选进行预浓缩；所述预浓缩是在真空的条件下进行。
所述混合水溶液的水分是通过蒸发浓缩除去的。所述蒸发浓缩的具体操作工艺条件为：温度10～200℃。
本发明中，所述的含有机酸混合水溶液的主要来源有：(1)通过发酵或酶转化得到的发酵液；(2)通过酸解发酵液，进一步过滤后得到的酸解液或经过其他方法处理过的发酵液；(3)通过其他途径获得的含有机酸的水溶液。
作为本发明优选实施方式，向所得的含有有机酸的有机溶剂中加水混合，使得有机酸重新进入水相，得到有机酸水溶液；分离有机酸后的有机溶剂还可重新用于萃取有机酸，实现循环利用。还可以将水替换为碱溶液，得到相应的有机酸盐产物；所述的碱溶液可为氢氧化物或(和)碳酸盐。
本发明所述方案所获得的有益效果如下：
本发明通过蒸发浓缩去除有机酸混合水溶液中的水分，从而使得有机酸分子更好地进入有机相，得到含有相对较高浓度有机酸的有机相产物，同时大部分无机盐及其他杂质则留在混合水溶液中，较少的进入到有机相，从而实现有机酸与混合水溶液中其他杂质的高效分离。进入有机相中的有机酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统的方法取得到较为纯净的有机酸，有机酸盐或/及其他有机酸产品。采用本发明所述提取混合水溶液中的有机酸，萃取率可达99.0％。所得有机酸纯度≥98％；而且本发明生产有机酸工艺路线短，便于操作，环境污染小，避免了传统有机酸生产工艺中复杂的操作过程。
附图说明
图1为本发明实施所采用的萃取装置图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
取50％(质量百分比)柠檬酸溶液175g，有机溶剂400g(其中三辛铵160g，八炭醇40g，煤油200g)放于三口烧瓶内，于80℃进行真空浓缩，浓缩至不再有冷凝水出来后，得到了含有柠檬酸的有机溶剂。
将含有柠檬酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中，加水与含有柠檬酸的有机溶剂在80℃混合然后将有机溶剂分离得到含有柠檬酸的溶液。
经计算，柠檬酸的收率为99.0％。
经检测，分离得到的柠檬酸纯度为99.0％。
实施例2
取50％(质量百分比)苹果酸溶液140g，有机溶剂450g(其中三辛铵180g，八炭醇45g，煤油225g)放于三口烧瓶内，于80℃进行真空浓缩，浓缩至不再有冷凝水出来后，得到了含有苹果酸的有机溶剂。
将含有苹果酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中，加水与含有苹果酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有苹果酸的溶液。
经计算，苹果酸的收率为97％。
经检测，分离得到的苹果酸纯度99％。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种有机酸的萃取分离方法，其特征在于，向含有机酸混合水溶液中加入有机溶剂，通过蒸发浓缩去除有机酸水溶液中的水分，从而使得有机酸分子更好地进入有机相，得到含有有机酸的有机相产物，而无机盐及其他杂质较少的进入有机相。
2.根据权利要求1所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，所述有机酸为乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、柠檬酸、3-羟基丙酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、古龙酸；优选为柠檬酸、3-羟基丙酸、乳酸、苹果酸、丁二酸、古龙酸。
3.根据权利要求1或2所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，所述有机溶剂选自沸点在常压下大于100℃的有机化合物；优选酯类、酮类、醚类、醇类、酯类、磷酸酯类、磷氧类、膦硫类、胺类或酰胺类中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的具体操作工艺条件为：温度10～200℃。
5.根据权利要求1-4任一所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，所述的含有机酸混合水溶液的来源有：(1)通过发酵或酶转化得到的发酵液；(2)通过酸解发酵液，进一步过滤后得到的酸解液或经过其他方法处理过的发酵液；(3)通过其他途径获得的含有机酸的水溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，在有机溶剂萃取前优选进行预浓缩；所述预浓缩是在真空的条件下进行。
7.根据权利要求1-6任一所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，向所得的含有有机酸的有机溶剂中加水混合，使得有机酸重新进入水相，得到有机酸水溶液；分离有机酸后的有机溶剂重新用于萃取有机酸，实现循环利用。
8.根据权利要求7所述的有机酸的萃取分离方法，其特征在于，将水替换为碱溶液，得到相应的有机酸盐产物；所述的碱溶液为氢氧化物或(和)碳酸盐。
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