CN107275113A - 双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，包括：将待沉积的碳纳米材料放置于气溶胶发生器内；选定工作气体和高压电源，并调整放电参数和工作气体流速；选定基底材料，放置于等离子体射流管的管口喷嘴下方或一侧；打开高压电源，在等离子体射流管下方或一侧产生等离子体羽，同时设置移动平台的移动路线和移动速度，在基底材料上沉积碳纳米材料；将前驱物放置于气溶胶发生器内，重复步骤2，采用步骤4中移动平台的移动路线，在碳纳米材料上进一步沉积金属氧化物或导电聚合物得到超级电容器复合电极。本发明具有适合范围广、沉积效果好、操作简便以及节能环保等优势，具有具大的潜在应用价值。

Description

双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法
技术领域
本发明涉及一种双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法。
背景技术
近年来，随着柔性电子科学及电子产品小型化技术的快速发展，可穿戴、可折叠、柔性、便携式电子设备越来越受青睐，开发能为之提供能量的轻、薄、柔性的高性能储能器件成为当前学术界和产业界的研究热点，而柔性超级电容器则是其中最具发展潜力的方向之一。许多小型可穿戴智能设备以及各种微型生物植入器件，均要求功能设备在各种形变情况下均可稳定使用，而传统的硬质储能器件一般不能满足这些条件，极大限制了这些微型器件的使用效率和发展。因此在柔性电子产品、可穿戴、微型生物器件等领域，亟需开发与之相匹配的柔性储能器件。柔性超级电容器因其快速充放电、高功率密度、稳定的循环特性、安全性好成为了首选解决方案。
对于超级电容器，电极材料及结构对其性能起着决定性作用，而柔性超级电容器对电极材料提出了更高的要求：如更高的稳定性、轻薄、高电化学性能等，因此，研究和开发高能量密度、高导电性、高稳定性和低成本的电极材料是制备高性能柔性超级电容器的关键。目前电极材料的种类主要包括碳材料、金属氧化物和导电聚合物。它们的储能机理不同：碳材料主要是利用电极与电解液接触的界面产生电荷分离形成双电层来存储能量，称为双电层电容。金属氧化物及导电聚合物则主要通过电极材料表面发生快速氧化还原反应来储存电荷，称为法拉第赝电容。在实际应用中，单一的电极材料并不能得到理想超级电容器电极材料的要求，如双电层电容器存在电极面积有限、比电容值低等问题，赝电容器充放电循环寿命较短。复合材料电极结合了各组材料的性能，同时由于协同作用而具备更优的性能，日益成为柔性电容器电极材料的研究重点。当前，基于碳管、石墨烯薄膜或是它们与金属氧化物或导电聚合物的复合结构作为柔性电极的研究层出不穷。
柔性电极的制备工艺直接决定了柔性超级电容器性能的优劣。复合电极的制备一般采取两步法，通过化学气相沉积(CVD)、激光刻蚀以及喷墨打印等方法制备碳电极，然后通过CVD、溶液法、电聚合以及原位聚合等方式在碳电极基底上进一步沉积金属氧化物或导电聚合物。化学气相沉积方法需要在高温下进行，对设备有严格的要求。James Tour et al“Ultrathin planar grapheme supercapacitors,Nano Lett,2011,11:1423-1427.”采用激光刻蚀的方法将聚酰亚胺(PI)薄片表层转化为多孔石墨烯，以固态聚合物(H2SO4+PVA)为电解质，制作的柔性超级电容器电容密度可达9.11mF/cm2。但激光刻蚀步骤繁杂，需要用掩模板在衬底上制造微图案化的技术，通常成本较高，不具有普适性。Kaner et al“Scalablefabrication of high-power grapheme micro-supercapacitors for flexible and on-chip energy storage,Nature Communications,2013”通过在GO薄膜上直接使用通用光盘(DVD)刻录机激光刻绘来获得超级电容器的微电极图案，制备所得的柔性超级电容器的比电容达4mF/cm2，制备过程中避免使用掩模板，降低了成本。Liu等人“Ultraflexible in-plane micro-supercapacitors by direct printing of solution processableelectrochemically exfoliated grapheme,Advanced Materials,2016,28(11):2217-2222”采用喷墨打印技术，以电化学剥离石墨烯为墨汁，在不同的基底(纸和柔性PET)上制备了平面电容器。但该方法对油墨的要求极高，另外，由于喷涂过程中油墨的均匀性难以保证喷涂的叉指结构电极的精确度。Peng et al“Peng L L,Peng X,Liu B R,Feng X,MulenK.Adv Mater,2015,27:3669-3675.”通过真空过滤制备MnO2/石墨烯复合材料薄膜，通过薄膜转移和切割制得工作电极，测试结果表明，在充放电电流密度为0.2A/g时，比容量为267F/g，经过1000次折叠/展开测试，电容保持在初始值90％以上。综上可以看出，目前柔性电极制备仍然存在导电性不够高、稳定性差、制备条件繁杂、难以实现低成本大面积制备等挑战性问题。因此，亟需开发方法简单、低成本、大面积的制备方法以实现高品质和高性能的柔性电极制备。
等离子体被称为物质第四态，由具有极高化学反应活性的粒子(自由基、电子、正离子、负离子等)组成。等离子体技术已经应用到材料表面改性、能源环境和生物医学等领域。在能源环境领域，等离子体技术作为一种有效的分子活性手段，在制备能量转化材料、能量储存材料、燃料电池和制氢等领域应用广泛。大气压低温等离子体远离平衡态，具有高能量密度的电子，同时整个反应体系接近室温，有利于高温薄膜在低温条件下沉积生长。大气压低温等离子体具有非平衡态化学成份以及在任何温度的平衡态沉积条件下都不能得到的晶体形态，如自然界中没有发现的金刚石薄膜。此外，由于低温等离子体独特的鞘层结构，使高能电子束缚在管壁中央，可以有效增加沉积薄膜的速率和致密性。更为重要的是，低温等离子体的活性粒子穿透能力有限，只能作用基底表面几到几百纳米，在实现高性能薄膜沉积和表面改性的同时，又不会改变基底材料的性质，而且对基底材料无选择。基于以上特性，本发明提出采用双介质射流等离子体技术制备柔性超级电容器复合材料电极。
发明内容
为了解决传统柔性超级电容器电极制备技术的工序复杂，稳定性较差，不利于工业应用的问题，本发明提出一种采用双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，目的在于提供一种结构简单，方便实用，稳定性更佳，性能更好的复合电极制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，包括以下步骤：
步骤1，将待沉积的碳纳米材料放置于气溶胶发生器内；
步骤2，选定工作气体和高压电源，并调整放电参数和工作气体流速；
步骤3，选定基底材料，放置于等离子体射流管的管口喷嘴下方或一侧；
步骤4，打开高压电源，在等离子体射流管下方或一侧产生等离子体羽，同时设置移动平台的移动路线和移动速度，在基底材料上沉积不同形状/不同面积的碳纳米材料；
步骤5，选定前驱物，将所述前驱物放置于气溶胶发生器内，重复步骤2，采用步骤4中移动平台的移动路线，在碳纳米材料上进一步沉积金属氧化物或导电聚合物得到超级电容器复合电极。
进一步的，步骤1中待沉积的碳纳米材料为氧化石墨烯、单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
进一步的，选用氧化石墨烯为待沉积的碳纳米材料时，完成步骤4后，选用还原性气体为工作气体，调整放电参数和工作气体流速，采用步骤4中移动平台的移动路线，对沉积的氧化石墨烯薄膜进行还原处理；所选用的还原性气体为氮气或氢气。
进一步的，完成步骤5后，还包括将所述超级电容器复合电极做形貌、能谱分析以及电化学特性测试。
进一步的，步骤2中所述工作气体为空气、氧气、惰性气体或上述气体的混合气体，气体流速为0L/min～15L/min；
步骤2中所述高压电源为高频交流电源、直流电源、脉冲电源、射频电源，放电电压为1～30kV，放电频率为1～100MHz。
进一步的，步骤3中所述基底材料为纸、碳布或PET。
进一步的，步骤4和步骤5中的沉积处理时间均不超过30min。
进一步的，所述方法使用的装置为双介质结构的双介质射流等离子体装置，所述双介质射流等离子体装置的电极结构形式为单环结构或双环结构。
进一步的，步骤4中所述移动平台的移动路线为Z字形、叉指状或环形。
进一步的，所述前驱物的选择依据在碳纳米材料上所沉积的材料，当在碳纳米材料上所沉积的材料为MnO2时，所选用的前驱物为高锰酸钾。
本发明的有益效果为：
本发明所述双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法中，双介质射流等离子体在大气压低温条件下工作，在实现电极材料喷涂和制备的同时，对基底材料无损伤，且是直接在基底材料上制备复合材料电极，无需转移。本发明所述复合材料电极的制备采用同一实验装置，只需改变前驱物种类，大大简化电极制备工艺，通过改变工作气体流速、放电参数等外部因素，有效调节复合材料电极组成。等离子体中的高活性物质可以有效增强沉积电极的电化学性质。与现有技术相比，双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极材料具有适合范围广、沉积效果好、操作简便以及节能环保等优势，具有具大的潜在应用价值。
附图说明
图1为双介质射流等离子体装置示意图；
其中，1-管口喷嘴，2-高压电极，3-地电极，4-内层石英玻璃管，5-外层石英玻璃管，6-主进气口，7-工作气体进气口，8-回收装置，9-气溶胶发生器，10-气瓶，11-移动平台。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例所使用的双介质射流等离子体装置选择环-环电极结构形式，如图1所示，所述双介质射流等离子体装置包括等离子体射流管，所述等离子体射流管包括内层石英玻璃管4和在所述内层石英玻璃管4外套有的外层石英玻璃管5，所述外层石英玻璃管5上分别设有环状高压电极2和环状地电极3。所述等离子体射流管设有两个进气口，其中，所述内层石英玻璃管4的尾部为主进气口6，所述外层石英玻璃管5的中部设有工作气体进气口7。所述主进气口6连接气溶胶发生器9，所述工作气体进气口7连接气瓶10，所述气瓶10同时连接气溶胶发生器9。所述内层石英玻璃管4的尾部还连接有回收装置8，所述回收装置8连接气溶胶发生器9。
气溶胶发生器9内盛有需要带出的液体或者粉尘，由气体压缩原理，产生气溶胶，通过气管进入等离子体射流管的内层石英玻璃管4内。
所述回收装置用于接收坠落的大颗粒物质，通过阀门将所述大颗粒物质引流回到气溶胶发生器9内。
在所述等离子体射流管的管口喷嘴1处，外层石英玻璃管5比内层石英玻璃管4长2mm，以达到保护内层石英玻璃管4的作用。
环状高压电极2和环状地电极3分别设在等离子体射流管的管口喷嘴1处。
本实施例以在纸上沉积石墨烯/MnO2复合材料电极为例，首先选择氧化石墨烯为待沉积的碳纳米材料，取10ml氧化石墨烯放置于气溶胶发生器内。以氩气为工作气体，气体流速为3L/min，采用微秒脉冲电源激励双介质射流等离子体，固定放电具体放电参数如下：放电电压7kV，放电频率1000Hz，脉冲宽度8μs，脉冲上升沿200ns。将基底材料纸(10cm*10cm，大小可根据需求调整)放置于等离子体射流管的管口喷嘴一侧。打开微秒脉冲电源，激励双介质射流等离子体产生等离子体羽，设置移动平台的移动路线(Z字形、叉指状、环形等)和移动速度，在纸上沉积氧化石墨烯材料电极，沉积时间共10min。以氮气为还原性气体，设置气体流速为3L/min，在同样放电参数下和移动路线下处理氧化石墨烯，将其还原为还原石墨烯。以高锰酸钾为前驱物，将高锰酸钾放置于气溶胶发生器内，设置放电电压为10kV，在移动平台相同的移动路线下，在还原石墨烯上沉积MnO2金属氧化物得到石墨烯/MnO2复合电极。最后将沉积好的复合电极做扫描电镜、能谱分析以及电化学特性测试。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将待沉积的碳纳米材料放置于气溶胶发生器内；
步骤2，选定工作气体和高压电源，并调整放电参数和工作气体流速；
步骤3，选定基底材料，放置于等离子体射流管的管口喷嘴下方或一侧；
步骤4，打开高压电源，在等离子体射流管下方或一侧产生等离子体羽，同时设置移动平台的移动路线和移动速度，在基底材料上沉积碳纳米材料；
步骤5，选定前驱物，将所述前驱物放置于气溶胶发生器内，重复步骤2，采用步骤4中移动平台的移动路线，在碳纳米材料上进一步沉积金属氧化物或导电聚合物得到超级电容器复合电极。
2.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，步骤1中待沉积的碳纳米材料为氧化石墨烯、单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.根据权利要求2所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，选用氧化石墨烯为待沉积的碳纳米材料时，完成步骤4后，选用还原性气体为工作气体，调整放电参数和工作气体流速，采用步骤4中移动平台的移动路线，对沉积的氧化石墨烯薄膜进行还原处理；所选用的还原性气体为氮气或氢气。
4.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，完成步骤5后，还包括将所述超级电容器复合电极做形貌、能谱分析以及电化学特性测试。
5.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，
步骤2中所述工作气体为空气、氧气、惰性气体或上述气体的混合气体，气体流速为0L/min～15L/min；
步骤2中所述高压电源为高频交流电源、直流电源、脉冲电源、射频电源，放电电压为1～30kV，放电频率为1～100MHz。
6.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，步骤3中所述基底材料为纸、碳布或PET。
7.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，步骤4和步骤5中的沉积处理时间均不超过30min。
8.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，所述方法使用的装置为双介质结构的双介质射流等离子体装置，所述双介质射流等离子体装置的电极结构形式为单环结构或双环结构。
9.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，步骤4中所述移动平台的移动路线为Z字形、叉指状或环形。
10.根据权利要求1所述的双介质射流等离子体制备柔性超级电容器复合电极的方法，其特征在于，所述前驱物的选择依据在碳纳米材料上所沉积的材料，当在碳纳米材料上所沉积的材料为MnO2时，所选用的前驱物为高锰酸钾。
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