CN107271392B - 一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度so2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，包括以下步骤：首先，根据SO2紫外吸收特性，初步选择SO2的测量光谱范围；其次，在温度压强不变的情况下，根据DOAS算法，由多组已知SO2浓度算出多组差分吸收截面，并根据差分吸收截面的特征，逐步缩小测量光谱范围；然后，在选择的测量光谱范围内，利用统计学及标准差方法，对光谱采样数据点进行筛选，构建最优采样点数据集，得出最优差分吸收截面数据集；最后，借助最优差分吸收截面数据集，利用DOAS算法反演二氧化硫气体浓度。本发明的方法测量原理简单，测量下限可低至3ppm，能够在短光程条件下，精确测量低浓度气体；且相对误差可以控制在±1.6％以内，满量程误差可控制在±1.2％以内。
Description
技术领域
本发明属于环境气体浓度检测和差分光学技术领域，具体涉及一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法。
背景技术
火电厂是我国电力的主要来源之一，随着燃煤电厂的大力建设，燃煤燃烧处理成为研究的焦点。我国是以煤炭为主要能源的国家，煤炭产量居世界第一位，而高硫煤的储量占煤炭总储量的20％～25％；在全国煤炭的消费中，占总量84％的煤炭被直接燃烧使用，燃烧过程中会排放出大量的二氧化硫SO2，燃煤二氧化硫排放占总二氧化硫排放量的85％以上，造成严重的大气污染。
差分吸收光谱方法(Differential Optical Absorption Spectroscopy，缩写为DOAS) 是脱硫的重要技术之一，具有原理和结构简单、响应速度快、精确度高等特点；差分吸收光谱技术的原理是采用某一波长段内的光谱对二氧化硫SO2差分吸收光谱的特征提取，然后通过反演算法反向计算出SO2的浓度；但这种方法采集的数据未经处理，检测精度不高。
目前，对环境中二氧化硫SO2浓度的检测方法大多数是面向高浓度的检测范围，一般在300ppm以上，测量精度较低；少部分研究方法应用于低浓度SO2测量，但仍需在各种限定下实现，比如，需要至少1m以上的长光程，或者应用于10ppm以上浓度测量，或者测量误差高于±4％。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，来解决SO2浓度测量过程中存在的需长光程、检测浓度范围高和测量误差过高的问题；具有以下优点，测量浓度下限可低至3ppm，短光程，相对误差可控制在±1.6％以内，满量程误差可控制在±1.2％以内。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，该方法适用于短光程低浓度 SO2的测量，检测气室的短光程最低可达到420cm，检测浓度可低至3ppm，一般认为浓度低于10ppm，即认定为低浓度；本发明所指的低浓度是指30ppm以下的浓度。具体的检测步骤如下：
S1：选定光谱测量范围为294nm-309nm，光谱测量范围的选定步骤如下：
S111：为提高数据精度，粗选测量光谱范围为200nm～400nm，根据SO2紫外吸收特性，初步选择测量光谱范围，初选测量光谱范围包括180nm～235nm、260nm～320nm和 340nm～400nm，接下来不断缩小待测光谱范围；
S112：设定温度和压强不变，根据紫外差分吸收光谱技术，由已知的SO2浓度和气体差分光学密度OD'(λ)测量出气体差分吸收截面σ'(λ)：
具体计算过程如下：
I(λ)＝Io(λ)·exp[-L·σ'(λ)·c]·exp[-L·(σslow(λ)·c+ξR(λ)+ξM(λ))]·A(λ) (2)
其中，I0(λ)为入射光谱，I(λ)为吸收光谱，L为气室长度，c为SO2浓度，ξR(λ)为瑞利散射，ξM(λ)为Mie散射，A(λ)为衰减因子；将气体吸收截面分成快变部分和慢变部分，σslow(λ)为慢变部分，慢变部分由瑞利散射、Mie散射和仪器误差等影响，σ'(λ)为快变部分，σ'(λ)即为气体差分吸收截面；
令I'o(λ)＝Io(λ)·exp[-L·(σslow(λ)·c+ξR(λ)+ξM(λ))]·A(λ) (3)
其中，I'0(λ)为慢变光谱部分，由I(λ)经过五阶多项式拟合得到；
根据式(2)和式(3)，得到气体差分光学密度OD'(λ)：
根据式(4)可以得到：
σ'(λ)＝OD'(λ)/L·c
当SO2浓度c已知时，利用最小二乘拟合，得到气体差分吸收截面σ'(λ)；
S113：根据上述步骤S111和步骤S112，在粗选测量光谱范围200nm～400nm内，选择其中某一光谱范围，分别计算对应的气体差分吸收截面，粗略分析测量误差，判断对应的光谱范围是否可取并得到最终的光谱测量范围294nm-309nm。判读方法：不断缩小测量光谱范围，根据光谱仪的波长采样率，当在该波长范围内的光谱采样点数小于200时，便确定波长范围。
光谱测量范围选定后，在光谱测量范围内进行光谱数据点采样，利用统计学方法和标准差方法，对每个采样光谱数据点进行精度分析，剔除误差较大的光谱数据点，选择最优的K个光谱数据点，构建最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，其中，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K；以最优光谱数据集构建最优气体差分吸收截面数据集和最优气体差分光学密度数据集；
最优气体差分光学密度数据集为：[OD'(λ1),OD'(λ2),OD'(λ3),…,OD'(λi),…,OD'(λK)]T，其中，OD'(λi)为气体差分光学密度，i＝1,2,3,…,K；
最优气体差分吸收截面数据集为：[σ'(λ1),σ'(λ2),σ'(λ3),…,σ'(λi),…,σ'(λK)]T，其中，σ'(λi)为第i个最优光谱数据点处的气体差分吸收截面，i＝1,2,3,…,K，σ'(λi)通过公式σ'(λi)＝OD'(λi)/L·c求得，L为检测气室长度，c为SO2浓度；
步骤S1中的最优光谱数据集及最优差分吸收截面数据集的选取步骤如下：
S121：在测量光谱294nm-309nm范围内，选择该光谱范围内的所有数据点构建原始数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λn-1,λn]，i＝1,2,3,…,n；
S122：在温度和压强一定的条件下，得到浓度c1对应的SO2气体差分吸收截面数据集： Mat1＝[σ'1(λ1),σ'1(λ2),σ'1(λ3),…,σ'1(λn-1),σ'1(λn)]T，其中，σ'1(λn)是浓度为c1时第n个光谱数据点对应的SO2气体差分吸收截面；
S123：在同等温度和压强下，获取浓度c2,c3,…,cm，并得到不同浓度对应的SO2气体差分吸收截面数据集：Mat2,Mat3,…,Matm；通过差分吸收光谱方法，由m种浓度值得到m个气体差分吸收截面，如下表：
S124：根据步骤S123，利用统计学方法剔除波动较大的光谱数据点，并针对任意光谱数据点λn，获取不同数据集在该光谱数据点上的气体差分吸收截面的值，为σ'1(λn),σ'2(λn),σ'3(λn),…,σ'm(λn)，分别计算出这些光谱数据点的平均值和标准差 SD(λn)；
S125：对每个光谱数据点对应的平均值和标准差进行分析对比，当满足时，将该数据点保留到最优光谱数据集，反之，则不保留，进而得到最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K。
S2：根据最优气体差分吸收截面数据集、最优气体差分光学密度数据集和检测气室长度，通过公式反向演算出待测气体浓度，公式为：
本发明的有益效果：本发明的方法原理简单，低浓度SO2测量的浓度可低至3ppm，能够在短光程条件下，精确测量低浓度气体；且相对误差可以控制在±1.6％以内，满量程误差可控制在±1.2％以内。
附图说明
图1为本发明基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法的测量流程图；
图2为本发明实施例中最优光谱数据集的选取流程图；
图3为本发明实施例中Lambert–Beer定律原理图；
图4为本发明实施例中测量光谱在200-400nm区间的差分吸收截面曲线图；
图5为本发明实施例中测量光谱在205-218nm区间的差分吸收截面曲线图；
图6为本发明实施例中测量光谱在294-309nm区间的差分吸收截面曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例：
一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，参照图1，包括以下步骤：
(1)选定光谱测量范围；为提高数据检测精度，故粗选测量光谱范围为200nm～400nm，根据SO2的紫外光谱吸收带特征，初步选择测量光谱范围，初选测量光谱范围包括180nm～235nm、260nm～320nm和340nm～400nm，接下来不断缩小待测光谱范围；
(2)在温度压强一定的情况下，获得多个已知SO2浓度下的差分吸收截面，参照图1和图3，根据差分吸收光谱技术DOAS，得到吸收光谱I(λ)：
I(λ)＝Io(λ)·exp[-L·(σ(λ)·c+ξR(λ)+ξM(λ))]·A(λ) (2)
其中，Io(λ)为入射光谱，I(λ)为吸收光谱，σ(λ)为气体吸收截面，L为气室长度，c为SO2浓度，ξR(λ)为瑞利散射，ξM(λ)为Mie散射，A(λ)为衰减因子；
将气体吸收截面σ(λ)分成快变部分和慢变部分，则得到：
σ(λ)＝σslow(λ)+σ'(λ)
其中，σslow(λ)为慢变部分，慢变部分由瑞利散射、Mie散射和仪器误差等影响，σ'(λ) 为快变部分，即为气体差分吸收截面；
将σ(λ)＝σslow(λ)+σ'(λ)带入式(2)，得到
I(λ)＝Io(λ)·exp[-L·σ'(λ)·c]·exp[-L·(σslow(λ)·c+ξR(λ)+ξM(λ))]·A(λ)
令：
I'o(λ)＝Io(λ)·exp[-L·(σslow(λ)·c+ξR(λ)+ξM(λ))]·A(λ) (3)
其中，I'o(λ)为慢变光谱部分，由I(λ)的五阶多项式拟合得到；
根据式(2)和式(3)，得到气体差分光学密度OD'(λ)：
根据式(4)可以得到：
σ'(λ)＝OD'(λ)/L·c
当SO2浓度c已知时，利用最小二乘拟合，得到气体差分吸收截面σ'(λ)；
(3)确定待测波长范围；根据上述步骤(1)和步骤(2)，在粗选测量光谱范围 200nm～400nm内，,选择其中某一光谱范围，分别计算对应的气体差分吸收截面，参照图 4～图6，粗略分析测量误差，判断对应的光谱范围是否符合精度要求，若符合，则获取并得到最终的光谱测量范围294nm-309nm，执行下一个步骤(4)，若不符合，则继续缩小波长范围，返回执行步骤(2)。判读是否符合方法：不断缩小测量光谱范围，根据光谱仪的波长采样率，当在该波长范围内的光谱采样点数小于200时，便确定波长范围。
(4)在294-309nm测量光谱范围内进行光谱数据点采样，利用统计学方法和标准差方法，对每个采样光谱数据点进行精度分析，剔除误差较大的光谱数据点，选择最优的K 个光谱数据点，构建最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，其中，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K；以最优光谱数据集构建最优气体差分吸收截面数据集和最优气体差分光学密度数据集；
最优气体差分光学密度数据集为：[OD'(λ1),OD'(λ2),OD'(λ3),…,OD'(λi),…,OD'(λK)]T，其中，OD'(λi)为气体差分光学密度，i＝1,2,3,…,K；
最优气体差分吸收截面数据集为：[σ'(λ1),σ'(λ2),σ'(λ3),…,σ'(λi),…,σ'(λK)]T，其中，σ'(λi)为第i个最优光谱数据点处的气体差分吸收截面，i＝1,2,3,…,K，σ'(λi)通过公式σ'(λi)＝OD'(λi)/L·c求得，L为检测气室长度，c为SO2浓度；
(5)根据最优气体差分吸收截面数据集、最优气体差分光学密度数据集和检测气室长度，通过公式反向演算出待测气体浓度，公式为：
参照图2，最优光谱数据集的选取步骤如下：
S121：在测量光谱294nm-309nm范围内，选择该光谱范围内的所有数据点构建原始数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λn-1,λn]，i＝1,2,3,…,n；
S122：在温度和压强一定的条件下，得到浓度c1对应的SO2气体差分吸收截面数据集： Mat1＝[σ'1(λ1),σ'1(λ2),σ'1(λ3),…,σ'1(λn-1),σ'1(λn)]T，其中，σ'1(λn)是浓度为c1时第n个光谱数据点对应的SO2气体差分吸收截面；
S123：同理，在同等温度和压强下，获取浓度c2,c3,…,cm，并得到不同浓度对应的SO2气体差分吸收截面数据集：Mat2,Mat3,…,Matm；通过差分吸收光谱方法，由m种浓度值得到m个气体差分吸收截面，如下表：
S124：根据步骤S123，利用统计学方法剔除波动较大的光谱数据点，并针对任意光谱数据点λn，获取不同数据集在该光谱数据点上的气体差分吸收截面的值，为σ'1(λn),σ'2(λn),σ'3(λn),…,σ'm(λn)，分别计算出这些光谱数据点的平均值和标准差 SD(λn)；
S125：对每个光谱数据点对应的平均值和标准差进行分析对比，当满足时，将该数据点保留到最优光谱数据集，反之，则不保留，进而得到最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K。
实际应用中，气体差分吸收截面σ'(λ)由温度和压强决定；理论情况下，当温度和压强一定时，σ'(λ)仅是波长的函数，不受浓度、仪器等影响；因此同种实验环境下，不同浓度数据推算出来的气体差分吸收截面σ'(λ)曲线图应高度吻合，即表中每行的差分吸收截面数据应相同；实际情况下，因受到光源波动、仪器误差、噪声、杂质气体等影响，在某些波段数据波动较大，在某些波段数据吻合度很高；通过下述试验获得测量光谱范围：
本实施例选取的温度为25℃、压强为101.325Kpa，在确定温度和压强的情况下，在3ppm～30ppm，每隔2ppm，进行一组实验，共得到14组吸收光谱I(λ)数据。
参照图4，在200～400nm范围内，得到吸收光谱I(λ)和气体差分光学密度OD'(λ)，通过式(4)得到气体差分吸收截面σ'(λ)，得到的14组气体差分吸收截面如图所示；此部分波段中，在210-230nm、240-270nm波段，14组数据的吻合度很低，浓度测量精确度不高；在某些波段，吻合度又很高，可利于浓度反演。
参照图5，在205-218nm范围内，同上述测量方法，测量结果如图；通过分析标准差数据，该图14条曲线重合度较高，但是在峰值处波动仍然较大，不利于浓度测量。
参照图6，在294-309nm范围内，同上述测量方法，测量结果如图；在该波段内，14组数据的吻合度很高，标准差很低；在峰值处，仍会存在部分波动，因此进行数据截取，剔除峰值点，最终保留36个数据点，构成最优光谱数据集。
综上所述，研究结果表明，在3ppm-30ppm范围内，相对误差在±1.6％以内，满量程误差在±1.2％以内，可以达到在短光程条件下精确测量低浓度气体的目的。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选定光谱测量范围为294nm-309nm；在光谱测量范围内进行光谱数据点采样，利用统计学方法和标准差方法，选择最优的K个光谱数据点，构建最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，其中，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K；以最优光谱数据集构建最优气体差分吸收截面数据集和最优气体差分光学密度数据集；
最优气体差分光学密度数据集为：[OD'(λ1),OD'(λ2),OD'(λ3),…,OD'(λi),…,OD'(λK)]T，其中，OD'(λi)为气体差分光学密度，i＝1,2,3,…,K；
最优气体差分吸收截面数据集为：[σ'(λ1),σ'(λ2),σ'(λ3),…,σ'(λi),…,σ'(λK)]T，其中，σ'(λi)为第i个最优光谱数据点处的气体差分吸收截面，i＝1,2,3,…,K，σ'(λi)通过公式σ'(λi)＝OD'(λi)/L·c求得，L为检测气室长度，c为SO2浓度；
S2：根据最优气体差分吸收截面数据集、最优气体差分光学密度数据集和检测气室长度，通过公式反向演算出待测气体浓度，公式为：
所述最优光谱数据集及最优差分吸收截面数据集的选取步骤如下：
S121：在测量光谱294nm-309nm范围内，选择该光谱范围内的所有数据点构建原始数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λn-1,λn]，i＝1,2,3,…,n；
S122：在温度和压强一定的条件下，得到浓度c1对应的SO2气体差分吸收截面数据集：Mat1＝[σ'1(λ1),σ'1(λ2),σ'1(λ3),…,σ'1(λn-1),σ'1(λn)]T，其中，σ'1(λn)是浓度为c1时第n个光谱数据点对应的SO2气体差分吸收截面；
S123：在同等温度和压强下，获取浓度c2,c3,…,cm，并得到不同浓度对应的SO2气体差分吸收截面数据集：Mat2,Mat3,…,Matm；通过差分吸收光谱方法，由m种浓度值得到m个气体差分吸收截面，如下表：
S124：根据步骤S123，利用统计学方法剔除波动较大的光谱数据点，并针对任意光谱数据点λn，获取不同数据集在该光谱数据点上的气体差分吸收截面的值，为σ'1(λn),σ'2(λn),σ'3(λn),…,σ'm(λn)，分别计算出这些光谱数据点的平均值和标准差SD(λn)；
S125：对每个光谱数据点对应的平均值和标准差进行分析对比，当满足时，将该数据点保留到最优光谱数据集，反之，则不保留，进而得到最优光谱数据集：[λ1,λ2,λ3,…,λi,…,λK]，λi为第i个最优光谱数据点，i＝1,2,3,…,K。
2.根据权利要求1所述的基于气体差分吸收截面特征测量低浓度SO2的方法，其特征在于，光谱测量范围的选定步骤如下：
S111：粗选测量光谱范围为200nm～400nm，根据SO2紫外吸收特性，初步选择测量光谱范围，初选测量光谱范围包括180nm～235nm、260nm～320nm和340nm～400nm；
S112：设定温度和压强不变，根据紫外差分吸收光谱技术，由已知的SO2浓度和气体差分光学密度OD'(λ)测量出气体差分吸收截面σ'(λ)：
σ'(λ)＝OD'(λ)/L·c
当SO2浓度c已知时，利用最小二乘拟合，得到气体差分吸收截面σ'(λ)；
S113：根据上述步骤S111和步骤S112，在粗选测量光谱范围200nm～400nm内，分别计算对应的气体差分吸收截面，判断对应的光谱范围是否可取并得到最终的光谱测量范围294nm-309nm。
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