CN107271249B - 一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法 - Google Patents

一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法 Download PDF

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Abstract

一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，它涉及一种含铀黑腔的脱模方法。本发明的目的要解决现有技术存在无法实现铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模的问题。弱腐蚀性去除方法：一、装载得到载有含铀黑腔样品的样品架；二、负压脱模去除铝模芯，得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、清洗；四、弱腐蚀性去除铜涂层，得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、浸入络合剂中，清洗，完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。优点：脱模成功率达到100％。本发明主要用于含铀黑腔的脱模。

Description

一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法
技术领域
本发明涉及一种含铀黑腔的脱模方法。
背景技术
轻核在极端条件下聚合成重核时瞬间释放巨大热能，如能实现受控热核反应，则可为人类提供取之不尽的清洁能源。实现受控热核聚变反应的方式有磁约束聚变与惯性约束聚变(ICF)，其中研究较为广泛、进展较快的方式为激光惯性约束聚变，其驱动方式分为直接驱动与间接驱动。目前国内外激光聚变一般以间接驱动研究为主，因其驱动方式可降低激光束均匀性与流体力学不稳定性需求。传统金制黑腔将激光转化为X射线的过程中损失了能量，但在腔壁材料上添加贫铀材料可减少约17％的能力损失，从而提高X射线转换效率。因此，含铀黑腔的高激光-X光转化效率、高辐射不透明度的特点对于降低实现聚变的激光驱动能量、减轻光学元件烧蚀损伤等具有现实意义。
2011年美国通用原子能(GA)公司为NIC计划提供的含铀黑腔产品的合格率为0，由黑腔脱模工序造成的产品不合格率高达40％。由此可见发展更先进的脱模方法对于含铀黑腔的制备极为重要。目前含铀黑腔制备采用的芯轴为铝铜复合芯轴，其脱模过程包括铝模芯与铜涂层的去除。公开资料报道表明，GA公司为NIC计划提供的含铀黑腔是利用氢氧化钠溶液常压去除铝模芯，随后以3mol/L硝酸浸泡腔体去除铜涂层的方法获得的。但由于铀层表面的700nm厚的金防护层不足以防护脱模过程氢的渗透与硝酸对铀的腐蚀，因此该方法难以实现。多次实践结果表明即便调节硝酸浓度该方法也不可行。因此现有技术存在无法实现铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模的问题。
发明内容
本发明的目的要解决现有技术存在无法实现铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模的问题，而提供一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法。
一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，具体是以下步骤完成的：
一、将含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器内加入碱性溶液，当温度恒定为15～60℃时将载有含铀黑腔样品的样品架置入负压脱模反应器内，在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应至无气泡产生，然后继续在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应20min～40min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、对载有去除铝模芯所得样品的样品架使用去离子水清洗3～5次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为15～60℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为50r/min～500r/min和温度为15～60℃下腐蚀5min～25min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3～5次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。
本发明的优点：
与美国NIF公开的脱模方法相比：
1、负压脱模技术降低了反应腔内的氢分压，减小了氢在黑腔腔壁涂层内的渗氢速率，铝模芯的去除时间缩短了一半以上，氢在腔壁涂层内的传质量比常压状态下减少了86％以上，降低了铀层氢脆失效及腔体破损失效的几率；
2、负压脱膜技术降低了溶液中溶氧浓度，减小了溶氧通过防护层不致密或缺陷位置处渗入铀层致其氧化失效的的风险；
3、硫酸盐溶液能在一定程度上抑制反应过程的微电池腐蚀效应，改善铜涂层表面局部腐蚀不均的问题；
4、硫酸盐溶液对铀的腐蚀性较硝酸而言大幅减小，脱模后的样品形貌结构及成分的稳定性在脱模液中24h内连续可控；脱模成功率达到100％
本发明主要用于含铀黑腔的脱模。
附图说明
图1是具体实施方式二所述含铀黑腔样品结构示意图，图中a表示铝模芯，b表示铜涂层，c表示金防护层，d表示铀转化层，e表示金支撑层；
图2具体实施方式四所述的负压脱模反应器的结构示意图；图中1表示脱模反应器，2表示水浴槽，3表示力加热搅拌器，4表示样品架底座，5表示密封法兰盖，6表示热电偶，7表示去雾装置，8表示压力表，9表示图像采集组件，10表示密封盖，11表示温度测控组件，12表示手动截止阀，13表示电磁阀，14表示冷凝罐，15表示分子泵，16表示压力测控组件，17表示远程控制器，18表示压力管道，19表示外界连接管道，20表示载有含铀黑腔样品的样品架；
图3是具体实施方式一所述的样品托的结构示意图，图中M表示样品孔；
图4是图3中M(样品孔)的放大剖视图；
图5是具体实施方式一所述的样品托扣板的结构示意图，图中m表示扣板样品孔；
图6是图5中m(扣板样品孔)的放大剖视图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，具体是以下步骤完成的：
一、将含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器内加入碱性溶液，当温度恒定为15～60℃时将载有含铀黑腔样品的样品架置入负压脱模反应器内，在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应至无气泡产生，然后继续在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应20min～40min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、对载有去除铝模芯所得样品的样品架使用去离子水清洗3～5次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为15～60℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为50r/min～500r/min和温度为15～60℃下腐蚀5min～25min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3～5次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。
本实施方式步骤一中所述的载有含铀黑腔样品的样品架中样品架由样品托和样品托扣板组成。
负压脱模技术去除铝模芯：①根据西费尔特定律可知：氢在腔壁涂层内的扩散传质通量为P1、P2分别为金/铀相界面与铜涂层/溶液相界面的氢分压，对反应体系2U+3H2→2UH3而言，室温下UH3的平衡分解压P*为10-3Pa，可认为P2＝P*，由于P2＜＜P1，近似忽略P2值，即n与成比例。负压条件下反应腔内氢分压降低至常压状态下的1/13以下，黑腔腔壁涂层内氢的传质通量减少至常压下的27％以下，腔壁涂层内的渗氢速率大幅降低；且铝模芯的去除时间缩短一半以上，因渗氢速率的降低与脱模时间的缩短氢在腔壁涂层内的传质量比常压状态下减少86％以上，大幅降低了铀层氢脆失效及腔壁涂层内晶格膨胀导致腔体破损失效的几率；②负压脱模技术降低了溶液溶氧浓度，减少了溶氧在腔壁涂层缺陷位置处渗入铀层致其氧化失效的风险。
弱腐蚀性盐溶液去除铜涂层：与3mol/L硝酸去除铜涂层(Cu+4H++2NO3 -＝Cu2++2H2O+2NO2↑)的方法比较可知，①弱腐蚀性盐溶液去除铜涂层无污染性氮氧气体生成，规避了腔体受气泡冲击变形或破损的问题，且降低了腐蚀性气体渗入铀层致其氧化失效的风险；②弱腐蚀性盐溶液中H+浓度相对3mol/L硝酸减少了99％，腔壁涂层内的渗氢速率与氢的传质量相应减小，降低了铀层氢脆失效及腔壁涂层晶格膨胀导致腔体失效的风险。去除铜涂层所得的黑腔样品在弱腐蚀性盐溶液中连续浸泡24h其形貌结构及成分仍保持稳定；③HNO3溶液层间局部pH值的差异性在Cu表面不同区域接触点形成了电势位差，产生微电池腐蚀效应，促进了局部腐蚀不均匀现象的出现。弱腐蚀性盐溶液为弱电解质，其缓冲特性减弱了H+浓度变化带来的微电池腐蚀效应，改善了金防护层表面铜涂层局部腐蚀不均的问题；④铜涂层去除过程中柱腔内侧溶液离子因腔体形状特征其在周向方向上的扩散速率受限，为避免涂层不致密位置处微孔内残留物质水解产物吸附至腔壁内衬，含铀黑腔样品去除铜涂层后需立即浸入络合剂中以处理孔隙内残留粒子；平面复合结构样品由于其形状特征对离子扩散速率的影响相对较弱，去除铜涂层后无需特殊处理便可直接清洗。
本实施方式所述负压脱模反应器具有反应器液相温度原位测控功能、压力测控功能以及实时采集并自动记录脱模过程中样品表面及周边区域的图像功能，图像采集视窗具有去雾或保证图像清晰措施。铝模芯的去除过程中脱模反应器内反应气压控制范围为4.0kPa～7.0kPa，当气压>7.0kPa时，产物氢气泡由于表面张力不足被吸附在反应界面而阻碍了溶质离子的扩散，常导致脱模反应终止。30℃时3.8kPa为溶液的蒸汽压，当气压≤3.8kPa时，溶质浓度因溶剂汽化而不断增加导致溶液腐蚀性增强。因此，脱模反应器气压控制极为重要，其最佳控制范围为4.0kPa～7.0kPa。
本实施方式步骤一中所述的载有含铀黑腔样品的样品架中样品架由样品托和样品托扣板组成。为尽量减小脱模后壁厚仅为数十微米的空腔发生形变的几率，本发明结合材质弹性模量及加工工艺要求选择聚四氟乙烯为原材，在样品托上加工出结构与黑腔样品类似、尺寸与样品匹配的样品孔。为利于脱模反应过程离子的扩散传质，样品孔底部位置及样品孔上方对应扣板位置处均设计成锥形，以增加腔体内外溶液扩散通道的体积，助于离子扩散传质。
图3是具体实施方式一所述的样品托的结构示意图，图中M表示样品孔；图4是图3中M(样品孔)的放大剖视图。
图5是具体实施方式一所述的样品托扣板的结构示意图，图中m表示扣板样品孔；图6是图5中m(扣板样品孔)的放大剖视图。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的含铀黑腔样品由内至外依次为铝模芯、铜涂层、金防护层、铀转化层和金支撑层。其他与具体实施方式一相同。
图1是具体实施方式二所述含铀黑腔样品结构示意图，图中a表示铝模芯，b表示铜涂层，c表示金防护层，d表示铀转化层，e表示金支撑层。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述载有含铀黑腔样品的样品架中载有的含铀黒腔样品的铝模芯的质量与碱性溶液的体积比(0.6～16)mg:1mL。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的负压脱模反应器包括脱模反应器1、水浴槽2、磁力加热搅拌器3、样品架底座4、密封法兰盖5、热电偶6、去雾装置7、压力表8、图像采集组件9、密封盖10、温度测控组件11、手动截止阀12、电磁阀13、冷凝罐14、分子泵15、压力测控组件16和远程控制器17；
所述样品架底座4为环形底座，设置在脱模反应器1内底部，所述热电偶6延伸至样品架底座4环形区域内，热电偶6的另一端连接温度测控组件11，所述温度测控组件11一端连接磁力加热搅拌器3；所述脱模反应器1顶部由密封法兰盖5密封，在密封法兰盖5的底部设置去雾装置7，在密封法兰盖5顶部设置图像采集组件9，利用压力表8测量脱模槽1内的压力，且压力表8与压力测控组件16连接；所述脱模反应器1放置于水浴槽2内，且水浴槽2顶部利用密封盖10密封，所述水浴槽2放置在磁力加热搅拌器3上；在脱模反应器1上部设置压力出口，利用压力管道18、通过压力出口将冷凝罐14与脱模反应器1连通，在压力管道18设置电磁阀13，在电磁阀13与脱模反应器1之间压力管道18上设置外界连接管道19，在外界连接管道19上设置手动截止阀12，所述电磁阀13与压力测控组件16连接，所述冷凝罐14与分子泵15连通；
利用远程控制器17收集去雾装置7、图像采集组件9、温度测控组件11和压力测控组件16的信息。
其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四的不同点是：步骤二中向负压脱模反应器的脱模反应器1内加入碱性溶液，开启磁力加热搅拌器3，当样品架底座4环形区域内温度恒定为15～60℃时，将载有含铀黑腔样品的样品架置入脱模反应器1内样品架底座4上，开启分子泵15，利用分子泵15将脱模反应器1气压控制为4.0kPa～7.0kPa，并通过温度测控组件11控制磁力加热搅拌器3，保证在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应至无气泡产生，然后继续在搅拌速度为50～500r/min、温度为15～60℃和气压为4.0kPa～7.0kPa下反应20min～40min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的碱性溶液为浓度为1mol/L～6mol/L的NaOH水溶液。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中将载有去除铝模芯所得样品的样品架浸入去离子水中，按0.1r/min～10r/min的速度旋转载有去除铝模芯所得样品的样品架，旋转1min～10min后取出，重复上述操作2～4次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中所述载有待去除铜涂层的样品的样品架中待去除铜涂层的样品的铜涂层质量与弱腐蚀性盐溶的体积比为(0.001～30)mg:1mL。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中所述弱腐蚀性盐溶液为浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸镍水溶液、浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸氧钒水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸铁水溶液。其他与具体实施方式一至八相同。
弱腐蚀性盐溶液去除铜涂层：与3mol/L硝酸去除铜涂层(Cu+4H++2NO3 -＝Cu2++2H2O+2NO2↑)的方法比较可知，①弱腐蚀性盐溶液去除铜涂层无污染性氮氧气体生成，规避了腔体受气泡冲击变形或破损的问题，且降低了腐蚀性气体渗入铀层致其氧化失效的风险；②浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸镍水溶液、浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸氧钒水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸铁水溶液中H+浓度相对3mol/L硝酸减少了99％，腔壁涂层内的渗氢速率与氢的传质量相应减小，降低了铀层氢脆失效及腔壁涂层晶格膨胀导致腔体失效的风险。去除铜涂层所得的黑腔样品在浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸镍水溶液、浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸氧钒水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸铁水溶液中连续浸泡24h其形貌结构及成分仍保持稳定；③HNO3溶液层间局部pH值的差异性在Cu表面不同区域接触点形成了电势位差，产生微电池腐蚀效应，促进了局部腐蚀不均匀现象的出现。浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸镍水溶液、浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸氧钒水溶液或浓度为0.1mol/L～5mol/L的硫酸铁水溶液为弱电解质，其缓冲特性减弱了H+浓度变化带来的微电池腐蚀效应，改善了金防护层表面铜涂层局部腐蚀不均的问题；
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤五中所述的络合剂为EDTA溶液、CyDTA溶液或DTPA溶液，且所述络合剂的pH为3～6。其他与具体实施方式一至九相同。
铜涂层去除过程中柱腔内侧溶液离子因腔体形状特征其在周向方向上的扩散速率受限，为避免涂层不致密位置处微孔内残留物质水解产物吸附至腔壁内衬，含铀黑腔样品去除铜涂层后需立即浸入EDTA溶液、CyDTA溶液或DTPA溶液以处理孔隙内残留粒子；平面复合结构样品由于其形状特征对离子扩散速率的影响相对较弱，去除铜涂层后无需特殊处理便可直接清洗。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，具体是以下步骤完成的：
一、将6个含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器的脱模反应器1内加入碱性溶液，开启磁力加热搅拌器3，当样品架底座4环形区域内温度恒定为30℃时，将载有含铀黑腔样品的样品架置入脱模反应器1内样品架底座4上，开启分子泵15，利用分子泵15将脱模反应器1气压控制为6.0kPa，并通过温度测控组件11控制磁力加热搅拌器3，保证在搅拌速度为400r/min、温度为60℃和气压为6.0kPa下持续反应20h后无气泡产生，然后继续在搅拌速度为400r/min、温度为30℃和气压为6.0kPa下反应30min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、将载有去除铝模芯所得样品的样品架浸入去离子水中，按0.5r/min的速度旋转载有去除铝模芯所得样品的样品架，旋转4min后取出，重复上述操作3次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为30℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为100r/min和温度为30℃下腐蚀10min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。
本实施例步骤一中所述的载有含铀黑腔样品的样品架中样品架由样品托和样品托扣板组成。
本实施例步骤一中所述的铝铜复合芯轴含铀黒腔由内至外依次为铝模芯、铜涂层、金防护层、铀转化层和金支撑层。
本实施例步骤二中所述载有含铀黑腔样品的样品架中载有的含铀黒腔样品的铝模芯的质量与碱性溶液的体积比0.93mg:1mL。
本实施例步骤二中所述的负压脱模反应器包括脱模反应器1、水浴槽2、磁力加热搅拌器3、样品架底座4、密封法兰盖5、热电偶6、去雾装置7、压力表8、图像采集组件9、密封盖10、温度测控组件11、手动截止阀12、电磁阀13、冷凝罐14、分子泵15、压力测控组件16和远程控制器17；
所述样品架底座4为环形底座，设置在脱模反应器1内底部，所述热电偶6延伸至样品架底座4环形区域内，热电偶6的另一端连接温度测控组件11，所述温度测控组件11一端连接磁力加热搅拌器3；所述脱模反应器1顶部由密封法兰盖5密封，在密封法兰盖5的底部设置去雾装置7，在密封法兰盖5顶部设置图像采集组件9，利用压力表8测量脱模槽1内的压力，且压力表8与压力测控组件16连接；所述脱模反应器1放置于水浴槽2内，且水浴槽2顶部利用密封盖10密封，所述水浴槽2放置在磁力加热搅拌器3上；在脱模反应器1上部设置压力出口，利用压力管道18、通过压力出口将冷凝罐14与脱模反应器1连通，在压力管道18设置电磁阀13，在电磁阀13与脱模反应器1之间压力管道18上设置外界连接管道19，在外界连接管道19上设置手动截止阀12，所述电磁阀13与压力测控组件16连接，所述冷凝罐14与分子泵15连通；
利用远程控制器17收集去雾装置7、图像采集组件9、温度测控组件11和压力测控组件16的信息。
本实施例步骤二中所述的碱性溶液为浓度为3mol/L的NaOH水溶液。
本实施例步骤四中所述载有待去除铜涂层的样品的样品架中待去除铜涂层的样品的铜涂层质量与弱腐蚀性盐溶的体积比为0.02mg:1mL。
本实施例步骤四中所述弱腐蚀性盐溶液为浓度为1mol/L的硫酸氧钒水溶液。
本实施例步骤五中所述的络合剂为EDTA溶液，且所述络合剂的pH为5。
对本实施例步骤一中所述的6个含铀黑腔样品进行检测，均为合格品，对本实施例经过脱模得到的6个含铀黑腔进行检测，均为合格品，因此本实施例的脱模成功率达到100％。
实施例2：一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，具体是以下步骤完成的：
一、将9个含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器的脱模反应器1内加入碱性溶液，开启磁力加热搅拌器3，当样品架底座4环形区域内温度恒定为30℃时，将载有含铀黑腔样品的样品架置入脱模反应器1内样品架底座4上，开启分子泵15，利用分子泵15将脱模反应器1气压控制为6.0kPa，并通过温度测控组件11控制磁力加热搅拌器3，保证在搅拌速度为400r/min、温度为60℃和气压为6.0kPa下持续反应19h后无气泡产生，然后继续在搅拌速度为400r/min、温度为30℃和气压为6.0kPa下反应30min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、将载有去除铝模芯所得样品的样品架浸入去离子水中，按0.5r/min的速度旋转载有去除铝模芯所得样品的样品架，旋转4min后取出，重复上述操作3次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为30℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为80r/min和温度为30℃下腐蚀10min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。
本实施例步骤一中所述的载有含铀黑腔样品的样品架中样品架由样品托和样品托扣板组成。
本实施例步骤一中所述的铝铜复合芯轴含铀黒腔由内至外依次为铝模芯、铜涂层、金防护层、铀转化层和金支撑层。
本实施例步骤二中所述载有含铀黑腔样品的样品架中载有的含铀黒腔样品的铝模芯的质量与碱性溶液的体积比1.23mg:1mL。
本实施例步骤二中所述的负压脱模反应器包括脱模反应器1、水浴槽2、磁力加热搅拌器3、样品架底座4、密封法兰盖5、热电偶6、去雾装置7、压力表8、图像采集组件9、密封盖10、温度测控组件11、手动截止阀12、电磁阀13、冷凝罐14、分子泵15、压力测控组件16和远程控制器17；
所述样品架底座4为环形底座，设置在脱模反应器1内底部，所述热电偶6延伸至样品架底座4环形区域内，热电偶6的另一端连接温度测控组件11，所述温度测控组件11一端连接磁力加热搅拌器3；所述脱模反应器1顶部由密封法兰盖5密封，在密封法兰盖5的底部设置去雾装置7，在密封法兰盖5顶部设置图像采集组件9，利用压力表8测量脱模槽1内的压力，且压力表8与压力测控组件16连接；所述脱模反应器1放置于水浴槽2内，且水浴槽2顶部利用密封盖10密封，所述水浴槽2放置在磁力加热搅拌器3上；在脱模反应器1上部设置压力出口，利用压力管道18、通过压力出口将冷凝罐14与脱模反应器1连通，在压力管道18设置电磁阀13，在电磁阀13与脱模反应器1之间压力管道18上设置外界连接管道19，在外界连接管道19上设置手动截止阀12，所述电磁阀13与压力测控组件16连接，所述冷凝罐14与分子泵15连通；
利用远程控制器17收集去雾装置7、图像采集组件9、温度测控组件11和压力测控组件16的信息。
本实施例步骤二中所述的碱性溶液为浓度为3mol/L的NaOH水溶液。
本实施例步骤四中所述载有待去除铜涂层的样品的样品架中待去除铜涂层的样品的铜涂层质量与弱腐蚀性盐溶的体积比为0.001mg:1mL。
本实施例步骤四中所述弱腐蚀性盐溶液为浓度为1mol/L的硫酸镍水溶液。
本实施例步骤五中所述的络合剂为CyDTA溶液，且所述络合剂的pH为4.5。
对本实施例步骤一中所述的9个含铀黑腔样品进行检测，均为合格品，对本实施例经过脱模得到的9个含铀黑腔进行检测，均为合格品，因此本实施例的脱模成功率达到100％。
实施例3：一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，具体是以下步骤完成的：
一、将8个含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器的脱模反应器1内加入碱性溶液，开启磁力加热搅拌器3，当样品架底座4环形区域内温度恒定为30℃时，将载有含铀黑腔样品的样品架置入脱模反应器1内样品架底座4上，开启分子泵15，利用分子泵15将脱模反应器1气压控制为4.0kPa，并通过温度测控组件11控制磁力加热搅拌器3，保证在搅拌速度为400r/min、温度为60℃和气压为4.0kPa下持续反应20h后无气泡产生，然后继续在搅拌速度为400r/min、温度为30℃和气压为4.0kPa下反应30min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架；三、将载有去除铝模芯所得样品的样品架浸入去离子水中，按0.5r/min的速度旋转载有去除铝模芯所得样品的样品架，旋转4min后取出，重复上述操作3次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为30℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为120r/min和温度为30℃下腐蚀10min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模。
本实施例步骤一中所述的载有含铀黑腔样品的样品架中样品架由样品托和样品托扣板组成。
本实施例步骤一中所述的铝铜复合芯轴含铀黒腔由内至外依次为铝模芯、铜涂层、金防护层、铀转化层和金支撑层。
本实施例步骤二中所述载有含铀黑腔样品的样品架中载有的含铀黒腔样品的铝模芯的质量与碱性溶液的体积比0.62mg:1mL。
本实施例步骤二中所述的负压脱模反应器包括脱模反应器1、水浴槽2、磁力加热搅拌器3、样品架底座4、密封法兰盖5、热电偶6、去雾装置7、压力表8、图像采集组件9、密封盖10、温度测控组件11、手动截止阀12、电磁阀13、冷凝罐14、分子泵15、压力测控组件16和远程控制器17；
所述样品架底座4为环形底座，设置在脱模反应器1内底部，所述热电偶6延伸至样品架底座4环形区域内，热电偶6的另一端连接温度测控组件11，所述温度测控组件11一端连接磁力加热搅拌器3；所述脱模反应器1顶部由密封法兰盖5密封，在密封法兰盖5的底部设置去雾装置7，在密封法兰盖5顶部设置图像采集组件9，利用压力表8测量脱模槽1内的压力，且压力表8与压力测控组件16连接；所述脱模反应器1放置于水浴槽2内，且水浴槽2顶部利用密封盖10密封，所述水浴槽2放置在磁力加热搅拌器3上；在脱模反应器1上部设置压力出口，利用压力管道18、通过压力出口将冷凝罐14与脱模反应器1连通，在压力管道18设置电磁阀13，在电磁阀13与脱模反应器1之间压力管道18上设置外界连接管道19，在外界连接管道19上设置手动截止阀12，所述电磁阀13与压力测控组件16连接，所述冷凝罐14与分子泵15连通；
利用远程控制器17收集去雾装置7、图像采集组件9、温度测控组件11和压力测控组件16的信息。
本实施例步骤二中所述的碱性溶液为浓度为3mol/L的NaOH水溶液。
本实施例步骤四中所述载有待去除铜涂层的样品的样品架中待去除铜涂层的样品的铜涂层质量与弱腐蚀性盐溶的体积比为0.001mg:1mL。
本实施例步骤四中所述弱腐蚀性盐溶液为浓度为1mol/L的硫酸铁水溶液。
本实施例步骤五中所述的络合剂为DTPA溶液，且所述络合剂的pH为5。
对本实施例步骤一中所述的8个含铀黑腔样品进行检测，均为合格品，对本实施例经过脱模得到的8个含铀黑腔进行检测，均为合格品，因此本实施例的脱模成功率达到100％。

Claims (7)

1.一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法是以下步骤完成的：
一、将含铀黑腔样品放入样品托的样品孔中，并扣上样品托扣板，得到载有含铀黑腔样品的样品架；所述含铀黑腔样品为铝铜复合芯轴含铀黒腔；二、向负压脱模反应器内加入碱性溶液，当温度恒定为15~60℃时将载有含铀黑腔样品的样品架置入负压脱模反应器内，在搅拌速度为50~500r/min、温度为15~60℃和气压为4.0kPa~7.0kPa下反应至无气泡产生，然后继续在搅拌速度为50~500r/min、温度为15~60℃和气压为4.0kPa~7.0kPa下反应20min~40min，取出后得到载有去除铝模芯后所得样品的样品架；三、对载有去除铝模芯所得样品的样品架使用去离子水清洗3~5次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架；四、向玻璃容器中加入弱腐蚀性盐溶液，当温度恒定为15~60℃时将载有待去除铜涂层的样品的样品架放入玻璃容器中，在搅拌速度为50r/min~500r/min和温度为15~60℃下腐蚀5min~25min，取出后得到载有去除铜涂层后所得样品的样品架；五、将载有去除铜涂层后所得样品的样品架浸入络合剂中，至去除铜涂层后所得的样品内衬红色薄纱状物质完全消失呈现光亮的金黄色后，先利用去离子水清洗3~5次，然后依次采用无水乙醇和丙酮清洗，最后打开样品托扣板，取出脱模后含铀黒腔，即完成铝铜复合芯轴含铀黒腔的脱模；
步骤二中所述的负压脱模反应器包括脱模反应器(1)、水浴槽(2)、磁力加热搅拌器(3)、样品架底座(4)、密封法兰盖(5)、热电偶(6)、去雾装置(7)、压力表(8)、图像采集组件(9)、密封盖(10)、温度测控组件(11)、手动截止阀(12)、电磁阀(13)、冷凝罐(14)、分子泵(15)、压力测控组件(16)和远程控制器(17)；
所述样品架底座(4)为环形底座，设置在脱模反应器(1)内底部，所述热电偶(6)延伸至样品架底座(4)环形区域内，热电偶(6)的另一端连接温度测控组件(11)，所述温度测控组件(11)一端连接磁力加热搅拌器(3)；所述脱模反应器(1)顶部由密封法兰盖(5)密封，在密封法兰盖(5)的底部设置去雾装置(7)，在密封法兰盖(5)顶部设置图像采集组件(9)，利用压力表(8)测量脱模反应器(1)内的压力，且压力表(8)与压力测控组件(16)连接；所述脱模反应器(1)放置于水浴槽(2)内，且水浴槽(2)顶部利用密封盖(10)密封，所述水浴槽(2)放置在磁力加热搅拌器(3)上；在脱模反应器(1)上部设置压力出口，利用压力管道(18)、通过压力出口将冷凝罐(14)与脱模反应器(1)连通，在压力管道(18)设置电磁阀(13)，在电磁阀(13)与脱模反应器(1)之间压力管道(18)上设置外界连接管道(19)，在外界连接管道(19)上设置手动截止阀(12)，所述电磁阀(13)与压力测控组件(16)连接，所述冷凝罐(14)与分子泵(15)连通；利用远程控制器(17)收集去雾装置(7)、图像采集组件(9)、温度测控组件(11)和压力测控组件(16)的信息；
步骤二中所述的碱性溶液为浓度为1mol/L~6mol/L的NaOH水溶液；
步骤四中所述弱腐蚀性盐溶液为浓度为0.1mol/L~5mol/L的硫酸镍水溶液、浓度为0.1mol/L~5mol/L的硫酸氧钒水溶液或浓度为0.1mol/L~5mol/L的硫酸铁水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤一中所述的含铀黑腔样品由内至外依次为铝模芯、铜涂层、金防护层、铀转化层和金支撑层。
3.根据权利要求2所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤二中所述载有含铀黑腔样品的样品架中载有的含铀黒腔样品的铝模芯的质量与碱性溶液的体积比(0.6~16)mg:1mL。
4.根据权利要求3所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤二中向负压脱模反应器的脱模反应器(1)内加入碱性溶液，开启磁力加热搅拌器(3)，当样品架底座(4)环形区域内温度恒定为15~60℃时，将载有含铀黑腔样品的样品架置入脱模反应器(1)内样品架底座(4)上，开启分子泵(15)，利用分子泵(15)将脱模反应器(1)气压控制为4.0kPa~7.0kPa，并通过温度测控组件(11)控制磁力加热搅拌器(3)，保证在搅拌速度为50~500r/min、温度为15~60℃和气压为4.0kPa~7.0kPa下反应至无气泡产生，然后继续在搅拌速度为50~500r/min、温度为15~60℃和气压为4.0kPa~7.0kPa下反应20min~40min，取出后得到载有去除铝模芯所得样品的样品架。
5.根据权利要求1所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤三中将载有去除铝模芯所得样品的样品架浸入去离子水中，按0.1r/min~10r/min的速度旋转载有去除铝模芯所得样品的样品架，旋转1min~10min后取出，重复上述操作2~4次，得到载有待去除铜涂层的样品的样品架。
6.根据权利要求2所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤四中所述载有待去除铜涂层的样品的样品架中待去除铜涂层的样品的铜涂层质量与弱腐蚀性盐溶液的体积比为(0.001~30)mg:1mL。
7.根据权利要求1所述的一种用于含铀黑腔制备的铝铜复合芯轴的弱腐蚀性去除方法，其特征在于步骤五中所述的络合剂为EDTA溶液、CyDTA溶液或DTPA溶液，且所述络合剂的pH为 3~6。
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