CN107266720A - 一种增强型热塑性淀粉复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种增强型热塑性淀粉复合材料及其制备方法，属于热塑性高分子材料技术领域。本发明由改性淀粉，增韧填料，麻纤维素装入双螺杆挤出机中塑化挤出造粒制得。其中改性淀粉由辐照淀粉，塑化剂，去离子水组成。辐照淀粉为用60Co‑γ射线辐照的淀粉。增韧填料为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种。麻纤维素为经蒸汽爆破的麻纤维与戊二醛交联改性后再经丁二酸酐表面修饰制得。本发明利用爆破法提取麻纤维中的纤维素，并与戊二醛交联改性后再经丁二酸酐表面修饰，引入羧基基团，增大了其与淀粉基质的界面粘附力，提高复合材料的力学性能和热稳定性，同时可以降低吸水性能。

Description

一种增强型热塑性淀粉复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强型热塑性淀粉复合材料及其制备方法，属于热塑性高分子材料技术领域。
背景技术
淀粉是一种重要的可再生和可生物降解的天然高分子材料，在食品、纺织工业中应用非常广泛。为了进一步拓宽淀粉在工业领域的用途，渴望淀粉变为一种热塑性高分子材料。然而，淀粉分子上有大量羟基，其邻近分子通过氢键形成强烈的结晶，大量的分子链聚集在一起形成紧密的双螺旋结构，造成淀粉结晶颗粒有坚硬的外壳。由于淀粉颗粒表面大量的羟基而产生的氢键相互作用，从而具有很强的分子内协同作用，不容易塑化。另外，天然淀粉的熔点比热分解温度更高，致使它的热加工性很差。因此，淀粉无法同塑料高分子一样进行高温热塑化加工。
申请号为CN200810110041.0的中国专利公开了一种热塑性淀粉塑料，由淀粉、增塑剂、马来酸酐等组成，其中增塑剂采用了甘油、乙二醇等小分子极性材料。申请号为CN201310754312.7的中国专利公开了一种低含水量热塑性木薯改性淀粉及其制备工艺，将原料包括木薯淀粉、塑化剂和引发剂放入搅拌反应釜，进行接枝反应。其中增塑剂选用了邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯、壬二酸二辛酯、磷酸三苯酯、石蜡油、氯化石蜡、环烷油、环氧大豆油、双季戊四醇酯的一种。根据上述专利所述，为了实现淀粉的热塑化加工，通常通过小分子极性材料作为增塑剂，如甘油、乙二醇等塑化剂小分子中含有羟基、氨基、酰胺基等基团，能够与淀粉分子链中的羟基形成更强烈的氢键作用，从而破坏其原有结构，降低玻璃化转变温度，使其表现出热塑性。但是小分子增塑剂会使淀粉分子量降低，导致淀粉力学性能降低，同时将得到的热塑性淀粉与其他材料进行加热复合时，在热加工时增塑剂极易析出、挥发、流失，因而反复热加工时淀粉不再具备热塑性，导致复合材料热稳定性能较差。
因此，亟待寻找一种热稳定性能好，力学性能优异的热塑性淀粉材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有的热塑性淀粉材料热稳定性能差，力学性能差，限制其使用的问题，提供了一种增强型热塑性淀粉复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述复合材料由改性淀粉，增韧填料，麻纤维素装入双螺杆挤出机中塑化挤出造粒制得，各组分的重量份为：
200～300份改性淀粉
5～8份增韧填料
30～40份麻纤维素
所述改性淀粉由100～200重量份辐照淀粉，30～60重量份塑化剂，200～400重量份去离子水组成。
所述辐照淀粉为用60Co-γ射线辐照3～5次，控制每次能量为0.70～0.74PBq，每次剂量为20～40kGy的淀粉。
所述塑化剂为甘油、山梨醇、乙二醇、松香甘油酯、单甘酯中的一种或两种。
所述淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、橡子淀粉、魔芋淀粉中的一种。
所述增韧填料为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种。
所述麻纤维素为经蒸汽爆破的麻纤维与戊二醛在65～70℃下交联改性后再经丁二酸酐，在50～60℃表面修饰制得。
所述戊二醛用量为麻纤维质量的2.5～10倍，所述丁二酸酐用量为麻纤维质量的10～40%。
所述麻纤维为苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻、槿麻、剑麻中的一种。
所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程为：
将改性淀粉、增韧填料、麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为80～120℃、120～140℃、140～160℃、80～120℃，转速为120～150r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用爆破法提取麻纤维中的纤维素，并与戊二醛交联改性后再经丁二酸酐表面修饰，引入羧基基团，增大了其与淀粉基质的界面粘附力，提高复合材料的力学性能和热稳定性，同时可以降低吸水性能。
（2）本发明通过射线辐照淀粉后破坏淀粉分子的规整结构，降低淀粉分子的刚性，改变淀粉分子的结构，断裂原有的高分子主链，生成新的交联键与麻纤维素表面的基团结合，进一步改善复合材料的力学性能和热稳定性。
具体实施方式
称取3～5kg麻纤维，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的麻纤维粉末装入蒸汽爆破罐中，在二氧化硫氛围下加热至180～200℃，再向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.6～1.9MPa，保持压力5～8min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后过滤得滤渣A，并用70～80℃去离子水洗涤滤渣A3～5次，得蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末；称取100～200g蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末，浸泡在500～600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70～80℃恒温水浴下反应1～2h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.0～12.0，在80～85℃恒温水浴下反应2～3h后真空抽滤得滤饼，并用质量分数为70%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105～110℃干燥箱中干燥至恒重，得麻纤维素；取10～20g麻纤维素，加入200～400mL去离子水中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入20～40mL质量分数为10%盐酸，50～100mL戊二醛，在65～70℃下继续搅拌2～3h，过滤得滤渣B，将滤渣B用无水乙醇洗涤2～3次后再用去离子水洗涤2～3次，再置于干燥箱中，在60～80℃下干燥20～24h，得改性麻纤维素；取2～4g丁二酸酐，加入150～300mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌20～30min，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～9.0，再加入10～20g改性麻纤维素，在50～60℃下搅拌反应3～5h，再用盐酸调节pH至中性后过滤，得滤渣C，用去离子水洗涤滤渣C3～5次后置于干燥箱中，在70～80℃下干燥20～24h，得表面修饰麻纤维素；用60Co-γ射线辐照100～200g淀粉3～5次，控制每次能量为0.70～0.74PBq，每次剂量为20～40kGy，辐照完毕后加入200～400mL去离子水中，混合均匀后再加入30～60g塑化剂，以300～400r/min搅拌20～30min，得改性淀粉；取300～400g改性淀粉，5～8g增韧填料，30～40g表面修饰麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为一区80～120℃、二区120～140℃、三区140～160℃、四区80～120℃，转速为120～150r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。所述麻纤维为苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻、槿麻、剑麻中的一种。所述塑化剂为甘油、山梨醇、乙二醇、松香甘油酯、单甘酯中的一种或两种。所述淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、橡子淀粉、魔芋淀粉中的一种。所述增韧填料为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种。
实例1
称取5kg麻纤维，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的麻纤维粉末装入蒸汽爆破罐中，在二氧化硫氛围下加热至200℃，再向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.9MPa，保持压力8min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后过滤得滤渣A，并用80℃去离子水洗涤滤渣A5次，得蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末；称取200g蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末，浸泡在600mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在80℃恒温水浴下反应2h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH为12.0，在85℃恒温水浴下反应3h后真空抽滤得滤饼，并用质量分数为70%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入110℃干燥箱中干燥至恒重，得麻纤维素；取20g麻纤维素，加入400mL去离子水中，以400r/min搅拌30min，再加入40mL质量分数为10%盐酸，100mL戊二醛，在70℃下继续搅拌3h，过滤得滤渣B，将滤渣B用无水乙醇洗涤3次后再用去离子水洗涤3次，再置于干燥箱中，在80℃下干燥24h，得改性麻纤维素；取4g丁二酸酐，加入300mL无水乙醇中，以400r/min搅拌30min，并用氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再加入20g改性麻纤维素，在60℃下搅拌反应5h，再用盐酸调节pH至中性后过滤，得滤渣C，用去离子水洗涤滤渣C5次后置于干燥箱中，在80℃下干燥24h，得表面修饰麻纤维素；用60Co-γ射线辐照200g淀粉5次，控制每次能量为0.74PBq，每次剂量为40kGy，辐照完毕后加入400mL去离子水中，混合均匀后再加入60g塑化剂，以400r/min搅拌30min，得改性淀粉；取400g改性淀粉，8g增韧填料，40g表面修饰麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为一区120℃、二区140℃、三区160℃、四区120℃，转速为150r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。所述麻纤维为苎麻。所述塑化剂为甘油。所述淀粉为木薯淀粉。所述增韧填料为聚乙烯醇P6000。
实例2
称取3kg麻纤维，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的麻纤维粉末装入蒸汽爆破罐中，在二氧化硫氛围下加热至180℃，再向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.6MPa，保持压力5min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后过滤得滤渣A，并用70℃去离子水洗涤滤渣A3次，得蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末；称取100g蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末，浸泡在500mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在70℃恒温水浴下反应1h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.0，在80℃恒温水浴下反应2h后真空抽滤得滤饼，并用质量分数为70%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入105℃干燥箱中干燥至恒重，得麻纤维素；取10g麻纤维素，加入200mL去离子水中，以300r/min搅拌20min，再加入20mL质量分数为10%盐酸，50mL戊二醛，在65℃下继续搅拌2h，过滤得滤渣B，将滤渣B用无水乙醇洗涤2次后再用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中，在60℃下干燥20h，得改性麻纤维素；取2g丁二酸酐，加入150mL无水乙醇中，以300r/min搅拌20min，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再加入10g改性麻纤维素，在50℃下搅拌反应3h，再用盐酸调节pH至中性后过滤，得滤渣C，用去离子水洗涤滤渣C3次后置于干燥箱中，在70℃下干燥20h，得表面修饰麻纤维素；用60Co-γ射线辐照100g淀粉3次，控制每次能量为0.70PBq，每次剂量为20kGy，辐照完毕后加入200mL去离子水中，混合均匀后再加入30g塑化剂，以300r/min搅拌20min，得改性淀粉；取300g改性淀粉，5g增韧填料，30g表面修饰麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为一区80℃、二区120℃、三区140℃、四区80℃，转速为120r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。所述麻纤维为黄麻。所述塑化剂为山梨醇。所述淀粉为橡子淀粉。所述增韧填料为聚乙烯醇P10000。
实例3
称取4kg麻纤维，自然风干后加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的麻纤维粉末装入蒸汽爆破罐中，在二氧化硫氛围下加热至190℃，再向蒸汽爆破罐中通入水蒸汽至罐内压力为1.7MPa，保持压力7min后，打开蒸汽爆破罐阀门泄压，泄压至常压后过滤得滤渣A，并用75℃去离子水洗涤滤渣A4次，得蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末；称取150g蒸汽爆破处理后的麻纤维粉末，浸泡在550mL质量分数为10%过氧化氢溶液中，在75℃恒温水浴下反应1h，得混合液，再用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节混合液pH为11.5，在82℃恒温水浴下反应2h后真空抽滤得滤饼，并用质量分数为70%乙醇溶液洗涤滤饼至洗涤液呈中性，将洗涤后的滤饼转入107℃干燥箱中干燥至恒重，得麻纤维素；取15g麻纤维素，加入300mL去离子水中，以350r/min搅拌25min，再加入30mL质量分数为10%盐酸，70mL戊二醛，在67℃下继续搅拌2h，过滤得滤渣B，将滤渣B用无水乙醇洗涤2次后再用去离子水洗涤2次，再置于干燥箱中，在70℃下干燥22h，得改性麻纤维素；取3g丁二酸酐，加入170mL无水乙醇中，以350r/min搅拌25min，并用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，再加入15g改性麻纤维素，在55℃下搅拌反应4h，再用盐酸调节pH至中性后过滤，得滤渣C，用去离子水洗涤滤渣C4次后置于干燥箱中，在75℃下干燥22h，得表面修饰麻纤维素；用60Co-γ射线辐照150g淀粉4次，控制每次能量为0.72PBq，每次剂量为30kGy，辐照完毕后加入300mL去离子水中，混合均匀后再加入50g塑化剂，以350r/min搅拌25min，得改性淀粉；取350g改性淀粉，7g增韧填料，35g表面修饰麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为一区90℃、二区130℃、三区150℃、四区100℃，转速为130r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。所述麻纤维为大麻。所述塑化剂为乙二醇。所述淀粉为马铃薯淀粉。所述增韧填料为聚乙烯醇P20000。
对照例：以剑麻纤维增强热塑性淀粉复合材料作为对照例。
将实例及对照例的热塑性淀粉复合材料进行检测，具体检测步骤如下：
（1）拉伸性能测试：按照GB/T 1040-2006标准，采用3369型万能材料试验仪对材料拉伸强度，断裂伸长率进行测试，拉伸速率为2mm/min；
（2）吸水性能测试：根据GB/T 1034-2008，将材料置于温度为50℃的烘箱中进行干燥24h后，置于盛有饱和食盐水的干燥皿内的隔板上，每隔24h取出材料并称重，记为Wt，（t=1，2，3……）7天后将材料取出并放入50℃的烘箱中干燥24h，干燥后称量，记为Wo。
计算公式为：
其中C为吸湿率（%），Wt为湿重（g），Wo干重（g）。
（3）热稳定分析：采用热重分析仪对材料进行分析，扫描范围为室温至300℃。
检测结果如表1。
表1
由表1可知，本发明制备的热塑性淀粉复合材料力学性能优异，防水性能好，且热稳定性能好。

Claims (10)

1.一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述复合材料由改性淀粉，增韧填料，麻纤维素装入双螺杆挤出机中塑化挤出造粒制得，各组分的重量份为：
200～300份改性淀粉
5～8份增韧填料
30～40份麻纤维素。
2.如权利要求1所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述改性淀粉由100～200重量份辐照淀粉，30～60重量份塑化剂，200～400重量份去离子水组成。
3.如权利要求2所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述辐照淀粉为用60Co-γ射线辐照3～5次，控制每次能量为0.70～0.74PBq，每次剂量为20～40kGy的淀粉。
4.如权利要求2所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述塑化剂为甘油、山梨醇、乙二醇、松香甘油酯、单甘酯中的一种或两种。
5.如权利要求2所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述淀粉为木薯淀粉、马铃薯淀粉、玉米淀粉、橡子淀粉、魔芋淀粉中的一种。
6.如权利要求1所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述增韧填料为聚乙烯醇P6000、聚乙烯醇P10000、聚乙烯醇P20000中的一种。
7.如权利要求1所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述麻纤维素为经蒸汽爆破的麻纤维与戊二醛在65～70℃下交联改性后再经丁二酸酐，在50～60℃表面修饰制得。
8.如权利要求7所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述戊二醛用量为麻纤维质量的2.5～10倍，所述丁二酸酐用量为麻纤维质量的10～40%。
9.如权利要求7所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料，其特征在于，所述麻纤维为苎麻、黄麻、青麻、大麻、亚麻、罗布麻、槿麻、剑麻中的一种。
10.如权利要求1～9任一项所述的一种增强型热塑性淀粉复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备过程为：
将改性淀粉、增韧填料、麻纤维素放入和面机充分搅拌均匀，得复合浆料，将复合浆料装入双螺杆挤出机中塑化挤出，挤出机各温区温度为一区80～120℃、二区120～140℃、三区140～160℃、四区80～120℃，转速为120～150r/min，挤出后冷却造粒，得增强型热塑性淀粉复合材料。
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