CN107266615A - 一种聚乙烯醇熟化预处理方法 - Google Patents

一种聚乙烯醇熟化预处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107266615A
CN107266615A CN201710647135.0A CN201710647135A CN107266615A CN 107266615 A CN107266615 A CN 107266615A CN 201710647135 A CN201710647135 A CN 201710647135A CN 107266615 A CN107266615 A CN 107266615A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polyvinyl alcohol
coupling agent
mixture
weight
cures
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710647135.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107266615B (zh
Inventor
朱弦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingzhou Nine Days Chemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Jingzhou Nine Days Chemical Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingzhou Nine Days Chemical Technology Co Ltd filed Critical Jingzhou Nine Days Chemical Technology Co Ltd
Priority to CN201710647135.0A priority Critical patent/CN107266615B/zh
Publication of CN107266615A publication Critical patent/CN107266615A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107266615B publication Critical patent/CN107266615B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/42Introducing metal atoms or metal-containing groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2329/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Derivatives of such polymer
    • C08J2329/02Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
    • C08J2329/04Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇熟化预处理方法,该方法为在完全醇解的聚乙烯醇中加入偶联剂偶联后增大其分子量,再加入有机溶剂醋酸甲酯和丙三醇稀释,渗透聚乙烯醇使其溶胀,最后再用物理方法升温挤压使其膨胀、干燥,由此获得了能够在更低温度下速溶的改性聚乙烯醇。通过本发明方法对聚乙烯醇进行预处理,可以使其熟化,降低了完全醇解聚乙烯醇的溶解温度,并且大幅缩短了溶解时间,产物在95℃水中30分钟可完全溶解,或者置于沸水中20分钟完全溶解;该方法大幅的提高了聚乙烯醇的使用效率,节约能源和耗时,具有较好的经济效益,且操作方法简单,处理时间短,实用性强。

Description

一种聚乙烯醇熟化预处理方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体指一种聚乙烯醇熟化预处理方法。
背景技术
聚乙烯醇是重要的化工原料,用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂、胶水等。
现有技术中,由不同生产工艺可以得到不完全醇解和完全醇解的聚乙烯醇产品,其作用和性能不同。不完全醇解的聚乙烯醇是冷水可溶的,而完全醇解的聚乙烯醇则需要沸水溶解。
国标产品的100-40和100-50型号(国标)的聚乙烯醇是经过完全醇解工艺处理的,其颗粒聚乙烯醇的6%水溶液需要沸水搅拌2小时才能完全溶解,费时且能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有完全醇解的聚乙烯醇产品需要高温溶解,且耗时长的缺陷,提供一种简单、高效的聚乙烯醇熟化预处理方法,以降低完全醇解聚乙烯醇产品的溶解温度,缩短溶解时间。
为实现上述目的,本发明所设计的聚乙烯醇熟化预处理方法,包括以下步骤:
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:0.5~1:0.01~0.05的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和/或3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到完全醇解的改性聚乙烯醇。
优选地,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的混合偶联剂。
更优选地,所述所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1.75的混合偶联剂。
可选地,所述醋酸甲脂和丙三醇的混合物中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1。
本发明原理:
通过在完全醇解的聚乙烯醇中加入偶联剂偶联后增大其分子量,再加入有机溶剂醋酸甲酯和丙三醇稀释,渗透聚乙烯醇使其溶胀,最后再用物理方法升温挤压使其膨胀、干燥。因此获得了能够在更低温度下速溶的改性聚乙烯醇。
本发明的有益效果:通过本发明方法对聚乙烯醇进行预处理,可以使其熟化,降低了完全醇解聚乙烯醇的溶解温度,并且大幅缩短了溶解时间,产物在95℃水中30分钟可完全溶解,或者置于沸水中20分钟完全溶解;该方法大幅的提高了聚乙烯醇的使用效率,节约能源和耗时,具有较好的经济效益,且操作方法简单,处理时间短,实用性强。
附图说明
图1为同等重量下,未改性的聚乙烯醇和经过本发明方法改性的聚乙烯醇体积对比图。
图2为图1所示等量的聚乙烯醇投入水中的状态对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
以下实施例中采用的完全醇解聚乙烯醇原料为市售的安徽皖维20-99片状聚乙烯醇对应国标(100-40)。
实施例1
聚乙烯醇熟化预处理方法,包括以下步骤:
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:0.5:0.01的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例2
聚乙烯醇熟化预处理方法,包括以下步骤:
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:0.5:0.01的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到易低温溶解的完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例3
聚乙烯醇熟化预处理方法,包括以下步骤:
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:1:0.03的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到易低温溶解的完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例4
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:1:0.03的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1的混合偶联剂;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例5
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:1:0.05的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1的混合偶联剂;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到易低温溶解的完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例6
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:1:0.03的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1.75的混合偶联剂;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到易低温溶解的完全醇解的改性聚乙烯醇。
实施例7
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:0.8:0.03的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1.75的混合偶联剂;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物,其中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到易低温溶解的完全醇解的改性聚乙烯醇。
试验例1
对上述实施例1~7所获得的改性聚乙烯醇进行粘度检测试验,以验证其效果。
本试验例为按聚乙烯醇国标方法检测所得的絮状聚乙烯醇粘度,检测样品来自实施例1~7,对照例为原料的安徽皖维20-99片状聚乙烯醇。
1、分别取每个实施例的聚乙烯醇13克,纯水287克,4%固含量混合,浸泡15分钟,升温至95℃,达到95℃后开始计时,已获得每个实施例所得完全醇解聚乙烯醇的溶解时间,并且在聚乙烯醇完全溶解后继续保持95℃至1小时,得到聚乙烯醇的澄清水溶液;再降温至25摄氏度,用旋转粘度计NDJ-1检测粘度。
2、取原料皖维20-99片状聚乙烯醇采用同步骤1的方法溶解,区别在于溶解温度为100℃,持续时间为2小时,使其完全溶解。
结果显示,原料皖维20-99片状聚乙烯醇溶解后溶液粘度实测38mpa.s,实施例1~7的改性聚乙烯醇溶解液实测38mpa.s,同样固含量,水溶液的粘度没有变化。
上述步骤1中各实施例聚乙烯醇的完全溶解时间见下表。
编号 完全溶解时间
实施例1 49min55s
实施例2 46min13s
实施例3 38min44s
实施例4 34min32s
实施例5 35min0s
实施例6 30min22s
实施例7 30min25s
上述结果说明,改性的聚乙烯醇明显溶解时间要短于未改性的,且需要的溶解温度也有所降低;其中单独使用某一种偶联剂的效果不如两者联用,且进一步优化偶联剂配比后,能够在30分钟左右速溶。
试验例2
取实施例7的改性聚乙烯醇和原料安徽皖维20-99片状聚乙烯醇进行理化性质检测。
1)分别称取10g上述产品,如图1a、1b所示,未改性的聚乙烯醇(图1左侧)为片状,而改性的聚乙烯醇为絮状,改性的聚乙烯醇(图1右侧)相较于未改性的体积膨胀了3~4倍。由于图片为灰度模式无法显示,实际上未改性的聚乙烯醇为淡黄色片状固体,而改性的聚乙烯醇为白色絮状固体。
2)将称取的10g产品分别投入等体积的100mL常温水中。
如图2a、2b所示,试验中可以看到,未改性的聚乙烯醇(图2左侧)迅速沉底,因此用户在溶解未改性的获取未改性的聚乙烯醇水溶液时,需要高强度高频率搅拌,使得片状聚乙烯醇不沉底,才能充分的溶胀,溶解,否则会有明显的塌锅,糊锅的现象发生。
而改性的聚乙烯醇(图2右侧)呈絮状,均匀的悬浮在水里且有明显的自吸水现象,那么用户在溶解它时只需要低速搅拌或者不搅拌就能充分的溶胀、溶解,杜绝了塌锅,糊锅的现象,大量节约了搅拌所需要的能源消耗,并且充分自吸水后,会大量的节约溶解过程中蒸汽消耗。
3)步骤2)中对改性的聚乙烯醇和水的混合物加温至100℃,试验观察到20分钟后溶液澄清,完全溶解。
上述对比试验说明,改性的聚乙烯醇在密度上有所降低,吸水性有所增加,本发明方法先通过偶联剂处理聚乙烯醇,使其轻度偶联,再利用高温物理挤压使其体积膨胀1~3倍,从而改变聚乙烯醇的分子结构,增加其溶解度。
本发明具体实施方式为了方便对照采用的均为应国标(100-40)片状聚乙烯醇,实际上基于同样的原理,其他标准的完全醇解聚乙烯醇也能够采用该方法进行改性处理,能够达到一样的增溶效果。

Claims (4)

1.一种聚乙烯醇熟化预处理方法,包括以下步骤:
1)取完全醇解的聚乙烯醇、水、偶联剂按照1:0.5~1:0.01~0.05的重量比配置成混合物,所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和/或3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷;
2)然后按照重量比再向混合物中添加0.01%的醋酸甲脂和丙三醇的混合物;
3)对所述混合物进行加温物理挤压捏合,挤压时间为50分钟~2小时,温度为75~85℃;
4)对挤压捏合后的混合物进行粉碎,即得到完全醇解的改性聚乙烯醇。
2.根据权利要求1所述聚乙烯醇熟化预处理方法,其特征在于:所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的混合偶联剂。
3.根据权利要求1所述聚乙烯醇熟化预处理方法,其特征在于:所述所述偶联剂为3-氨丙基甲基二乙氧硅烷和3-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷的重量比为1:1.75的混合偶联剂。
4.根据权利要求1或2或3所述聚乙烯醇熟化预处理方法,其特征在于:所述醋酸甲脂和丙三醇的混合物中醋酸甲脂和丙三醇的重量比为1:1。
CN201710647135.0A 2017-08-01 2017-08-01 一种聚乙烯醇熟化预处理方法 Expired - Fee Related CN107266615B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710647135.0A CN107266615B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种聚乙烯醇熟化预处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710647135.0A CN107266615B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种聚乙烯醇熟化预处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107266615A true CN107266615A (zh) 2017-10-20
CN107266615B CN107266615B (zh) 2018-03-27

Family

ID=60075601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710647135.0A Expired - Fee Related CN107266615B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种聚乙烯醇熟化预处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107266615B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113667253A (zh) * 2021-09-13 2021-11-19 深圳市智远隆材料科技有限公司 一种硬度可控的低温可溶桥塞密封件及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008050517A1 (en) * 2006-10-23 2008-05-02 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Polyvinyl acetal sheet and process for production thereof
CN102504454A (zh) * 2011-11-04 2012-06-20 郝喜海 一种抗紫外线聚乙烯醇水果袋膜制备配方及其工艺
CN102941632A (zh) * 2012-11-23 2013-02-27 和昌(广西)化工有限公司 聚乙烯醇干法成型前的预处理装置
CN106188354A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 安徽皖维高新材料股份有限公司 一种具有高效分散稳定性能的聚乙烯醇分散剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008050517A1 (en) * 2006-10-23 2008-05-02 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Polyvinyl acetal sheet and process for production thereof
CN102504454A (zh) * 2011-11-04 2012-06-20 郝喜海 一种抗紫外线聚乙烯醇水果袋膜制备配方及其工艺
CN102941632A (zh) * 2012-11-23 2013-02-27 和昌(广西)化工有限公司 聚乙烯醇干法成型前的预处理装置
CN106188354A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 安徽皖维高新材料股份有限公司 一种具有高效分散稳定性能的聚乙烯醇分散剂的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113667253A (zh) * 2021-09-13 2021-11-19 深圳市智远隆材料科技有限公司 一种硬度可控的低温可溶桥塞密封件及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107266615B (zh) 2018-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103881277A (zh) Pva薄膜水溶液的配方及制备方法
CN107266615B (zh) 一种聚乙烯醇熟化预处理方法
WO2018177000A1 (en) Methods and apparatuses for processing textile fibers, kettle automatic operation devices, and textile fiber products
CN102911376A (zh) 水基松香树脂增粘乳液的制备方法
CN102337114A (zh) 一种无机硼交联剂及其制备方法
CN110257031A (zh) 一种油田微颗粒水凝胶调剖堵水剂及其制备方法
CN106188842B (zh) 聚丙烯/竹颗粒/超微竹炭复合材料的制备方法
CN111808333A (zh) 一种高抗拉强度的复合多糖可食膜及其制备方法
CN105601945A (zh) 利用微波辅助液化油菜秸秆制备生物基聚醚多元醇的方法
CN103172887B (zh) 一种聚酰胺酸沐浴模式化学亚胺化制造聚酰亚胺薄膜的方法
CN103819697A (zh) 一种玉米变性淀粉的制备方法
CN105968423A (zh) 一种改性淀粉可生物降解膜的制备方法
CN106188645A (zh) 一种可改善土壤结构的可降解生物淀粉地膜
CN202089912U (zh) 一种乳化炸药废药回收自控加热装置
CN104474923B (zh) 一种热致相分离法制备聚偏氟乙烯/聚乙烯醇共混膜的方法
CN206577761U (zh) 一种用于乳酸酯化的试验装置
CN110205106B (zh) 一种油田低压天然气井堵漏隔离剂及其制备方法
CN108084616A (zh) 一种醚基改性pva树脂及其制备方法
CN102277153A (zh) 一种应用于羟丙基瓜尔胶的酸性交联剂及其制备方法
CN106117629A (zh) 一种可重复利用的可降解生物淀粉膜
CN205137870U (zh) 一种新型药槽的加热装置
CN107793790A (zh) 一种多氮分散染料的制备方法
CN209215043U (zh) 一种可控温的气压式制备污染黄土试样装置
CN203809949U (zh) 隐蔽管道修补系统
CN203695002U (zh) 用于涂料搅拌的恒温加热装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180327

Termination date: 20210801

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee