CN107248455A - 一种蜂窝状多孔Co‑W‑B合金氧化物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种蜂窝状多孔Co‑W‑B合金氧化物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蜂窝状多孔Co‑W‑B合金氧化物材料，由Co(NO3)2、Na2WO4和NaBH4在酒精溶液中反应产物，经双氧水氧化后制得，具有蜂窝状的多孔纳米结构。其制备方法包括：1）将Co(NO3)2和Na2WO4加入到酒精溶液中超声分散；2）将酒精溶液置于磁力搅拌器上搅拌；3）配置NaBH4水溶液，然后将NaBH4水溶液缓慢滴加到酒精溶液中；4）滴加完成后，再让溶液反应，过滤、洗涤、干燥，得到固体粉末；5）将所得到的粉末采用双氧水进行氧化，得到蜂窝状Co‑W‑B合金氧化物材料。本发明作为超级电容器电极材料的应用时，在‑0.4‑0.4V电压范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，比电容可以达到350—550 F/g。因此，本发明方法简单，反应条件温和，材料比表面积大，电化学性能好，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。

Description

一种蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及超级电容器技术领域，具体涉及一种蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器是介于传统电容器和充电电池之间的一种环境友好、无可替代的新型储能、节能装置，它既具有电容器可以快速充放电的特点，又具有电化学电池的储能机理。与传统电容器相比，超级电容器具有高功率密度、长循环寿命、无污染、较宽的工作温度范围、用量大等特点。正是由于上述特点，超级电容器在电动汽车、通讯、消费和娱乐电子等领域中的应用越来越受关注，超级电容器有希望成为本世纪新型的绿色电源。当前，超级电容器的电极材料主要有活性炭材料、导电聚合物及其复合材料和过渡金属氧化物及其复合电极材料。活性炭基电容器研究历史较长，目前商品化程度最高，技术最成熟，但其生产工艺复杂，生产周期长，且比容量低；据报道，导电聚合物电容器能显现出很高的功率密度，但是它们的比容量却比碳/碳电容器和金属氧化物电容器低很多。
现有技术中，传统赝电容器的电极材料或多或少存在性能及成本上的缺陷，例如导电聚吡咯循环稳定性较差、比电容低；金属氧化物RuO2、Co3O4价格贵，对环境不友好。在文献(俞伶俐,高艺茏,姚明超,唐博合金. 非晶态合金Co-B和Ni-B用作超级电容器电极材料[J]. 电池,2014,(06):324-326.)中公开了一种采用化学还原法制备Co-B合金用作超级电容器电极材料的方法。它是以CoSO4·6H2O为原料，在冰浴和氮气保护条件下，边搅拌边滴加NaBH4溶液，反应后分离沉淀清洗并在真空条件下干燥，制得的Co-B电极材料。该材料在扫描速率为5mV/s时的比电容达302F/g。该现有技术存在以下技术问题：1）制备条件苛刻，需要冰浴，且操作步骤多；2）由于该材料形成的合金形貌为球形小颗粒，比表面积较小，因此比电容较低。
目前，尚未有制备Co-W-B合金氧化物的技术方案，特别是以酒精为溶剂，制备Co-W-B合金氧化物的技术方案，以及Co-W-B合金氧化物作为超级电容器电极材料的技术方案。
在文献（Xiang C, Wang Q, Zou Y, et al. Simple Synthesis of Graphene-Doped Flower-like Cobalt–Nickel–Tungsten Oxides with Self-Oxidation for High-Performance Supercapacitors[J].2017, 5： 9907–9916.）中提到，为了避免Co-B颗粒的团聚，在它们之间引入过渡金属W起到扩散屏障的作用，可以显著增加比表面积。但所制备的合金不是蜂窝状的，不利于离子在复合材料内部的电荷传输。
因此，发展特征及性能较好的超级电容器电极材料很有必要，而过渡金属氧化物是一类性能较好的超级电容器电极材料。因此新型蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料的制备方法的发明对发展高性能的超级电容器具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物及其制备方法和应用。
本发明针对现有技术存在的技术问题，利用金属离子在硼氢化物还原剂的作用下，被还原出来，得到Co-W-B合金层，得到蜂窝状的纳米颗粒，制备出来的纳米颗粒极易在双氧水的作用下发生氧化反应，得到Co-W-B合金氧化物的原理，解决：1.活性炭基电容器研究历史较长，目前商品化程度最高，技术最成熟，但其生产工艺复杂，生产周期长，且比容量低；2.导电聚合物电容器能显现出很高的功率密度，但其稳定性差这两个技术问题
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料，由Co(NO3)2、Na2WO4和NaBH4在酒精溶液中反应产物，经双氧水氧化后制得，具有蜂窝状的多孔纳米结构。
蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1）以满足Co(NO3)2、Na2WO4与酒精的质量比为（3~4）︰1.5︰250关系，将Co(NO3)2和Na2WO4加入到酒精溶液中超声分散30min-1h；
步骤2）将步骤1）得到的酒精溶液置于磁力搅拌器上搅拌4-10 h；
步骤3）配置浓度为0.02~0.2 g/mL的NaBH4水溶液，然后以NaBH4水溶液的添加量满足NaBH4与Co(NO3)2的质量比20：（3~4）的关系，将NaBH4水溶液缓慢滴加到步骤2）的酒精溶液中；
步骤4）滴加完成后，再让溶液反应2小时，过滤、洗涤、干燥，得到固体粉末；；
步骤5）将步骤4）所得到的粉末采用氧化剂双氧水进行氧化，得到蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料。
蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料作为超级电容器电极材料的应用，在-0.4-0.4V电压范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，Co-W-B合金氧化物材料超级电容器电极比电容可以达到350—550 F/g。
本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物电化学性能测试，具体方法为：称取0.08 g蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物、0.01 g乙炔黑和0.01 g聚四氟乙烯微粉，置于小玛瑙碾钵中，加入0.5mL乙醇进行研磨；以10 kPa的压力将（A）中的复合材料与1 mm厚的泡沫镍集流体压制，在空气中、室温下干燥，裁切成2 cm×2 cm，制得超级电容器电极，测试其比电容。测试结果，在-0.4-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料超级电容器电极比电容可以达到350—550 F/g，优于同类的氧化物电极材料。
为了验证本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的优异性能，进行了对照实验，制备了不含W的Co-B合金氧化物，其具体制备方法未特别说明，步骤与本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤1）不添加Na2WO4，仅取0.6 g Co(NO3)2加入到酒精溶液中，得到Co-B合金氧化物。
为了检测氧化剂进行氧化带来的技术效果，对步骤4）所得固体粉末和步骤5）所得蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物进行电化学性能测试，测试结果表明，所制备的Co-W-B合金氧化物较未经氧化的Co-W-B合金有了明显提高，这表明采用H2O2对Co-W-B合金进行氧化，可以有效提高其比电容。
Co-B合金氧化物经扫描电镜测试所得微观形貌为颗粒状纳米结构。与本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物相比，在放大相同倍数的条件下蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积明显大于Co-B合金氧化物。蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积是颗粒状Co-B合金氧化物的近2倍。蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积为169.2 m2/g，颗粒状Co-B合金氧化物的比表面积为89.6 m2/g。
Co-B合金氧化物电化学性能测试方法与本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的检测方法相同，其结果，在1 Ag-1的电流密度下的比电容为209.5Fg-1。与本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物相比，在相同电流密度下，蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料的放电时间明显高于Co-B合金氧化物电极材料，其放电时间提高了近2倍。
对蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物和Co-B合金氧化物经等温吸脱附测试和孔径分布测试，测试结果表明，蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的孔径分布显示保持为介孔情况，也有部分大孔存在，有利于电荷的传输。
因此，本发明相对于现有技术，具有以下优点：
1．本发明采用化学还原一步法合成三种金属的氧化物，方法简单；
2．本发明是具有蜂窝状的纳米颗粒，具有较大的比表面积，有利于电化学性能提升，在酒精溶液中得到蜂窝状的纳米颗粒，有效提高了材料的比表面积，其比表面积是没有加入NaWO4的5倍，而没有加入NaWO4只能得到Co-B的颗粒状的纳米颗粒；
3．本发明是在酒精溶液中合成，而非其他溶剂如水、乙腈、甲醇、丙酮等，这是因为酒精具有良好的溶剂效应，可以使金属离子很好的还原成核；
4．采用双氧水对所制备的复合材料进行氧化，不改变材料的形貌，而且反应条件温和，方法简单，成本低；
5．本发明蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料，比在水溶液中制备的Co-W-B合金氧化物提高了2.5倍，储电特性显著提高；
6．制备工艺简单，产品性能稳定，适合大批量的制备，而且后处理工艺简单。
本发明与现有技术相比提高了电极材料的比表面积以及比电容，具有更优良的电化学性能，在超级电容器领域具有广阔的应用前景。
附图说明：
图1为实施例制备的蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料的SEM图；
图2为实施例制备的蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料与Co-B合金氧化物在1Ag-1电流密度下的充放电曲线对比图；
图3为实施例制备的Co-W-B合金氧化物材料用双氧水进行氧化和未用双氧水进行氧化的充放电曲线对比图；
图4为实施例制备的Co-B合金氧化物的SEM图；
图5为实施例制备的蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料与Co-B合金氧化物在氮气等温吸脱附曲线对比图。
图6为实施例制备的蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料与Co-B合金氧化物孔径分布对比图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例
一种蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1），将50 mL酒精溶液置于100ml的烧杯中，取0.6 g Co(NO3)2和0.2 g Na2WO4，加入到酒精溶液中，置于超声清洗仪中进行超声分散30min；
步骤2），将步骤1）得到的酒精溶液置于磁力搅拌器上搅拌6h；
步骤3），称取2g的NaBH4，然后加入到15 mL水中，得到NaBH4水溶液，然后将NaBH4水溶液缓慢滴加到步骤2）的酒精溶液中；
步骤4），滴加完成后，再让溶液反应2小时，过滤、洗涤、干燥，得到固体粉末；
步骤5），将步骤4）所得到的粉末加入10 mL双氧水进行氧化反应，得到蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物。
本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物经扫描电镜测试所得微观形貌如图1所示，为具有蜂窝状的多孔纳米结构。
本发明蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物电化学性能测试，具体方法为：称取0.08 g蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物、0.01 g乙炔黑和0.01 g聚四氟乙烯微粉，置于小玛瑙碾钵中，加入0.5mL乙醇进行研磨；以10 kPa的压力将（A）中的复合材料与1 mm厚的泡沫镍集流体压制，在空气中、室温下干燥，裁切成2 cm×2 cm，制得超级电容器电极，测试其比电容。
检测结果如图2所示，可知：在-0.4-0.4V范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料超级电容器电极比电容可以达到373.75 F/g，优于同类的氧化物电极材料。
为了验证该实施例所制备的蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的优异性能，进行了对照实验，制备了不含W的Co-B合金氧化物，其具体制备方法未特别说明，步骤与上述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的制备方法相同，不同之处在于：上述步骤1）不添加Na2WO4，仅取0.6g Co(NO3)2加入到酒精溶液中，得到Co-B合金氧化物。
为了检测氧化剂进行氧化带来的技术效果，对实施例中步骤4）所得固体粉末和步骤5）所得蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物进行电化学性能测试，测试结果如图3所示，所制备的Co-W-B合金氧化物较未经氧化的Co-W-B合金有了明显提高，这表明采用H2O2对Co-W-B合金进行氧化，可以有效提高其比电容。
Co-B合金氧化物经扫描电镜测试所得微观形貌如图4所示，为颗粒状纳米结构。
和上述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物相比，在放大相同倍数的条件下蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积明显大于Co-B合金氧化物。蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积是颗粒状Co-B合金氧化物的近2倍。蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的比表面积为169.2 m2/g，颗粒状Co-B合金氧化物的比表面积为89.6 m2/g。
Co-B合金氧化物电化学性能测试方法与上述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的检测方法相同，其结果如图2所示，在1Ag-1的电流密度下的比电容为209.5Fg-1。
和上述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物相比，在相同电流密度下，蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料的放电时间明显高于Co-B合金氧化物电极材料，其放电时间提高了近2倍。
对蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物和Co-B合金氧化物经等温吸脱附测试和孔径分布测试，结果如图5和图6所示，蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物的孔径分布显示保持为介孔情况，也有部分大孔存在，有利于电荷的传输。

Claims (7)

1.一种蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料，其特征在于：由Co(NO3)2、Na2WO4和NaBH4在酒精溶液中反应产物，经双氧水氧化后制得。
2.根据权利要求1所述的蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料，其特征在于：具有蜂窝状的多孔纳米结构。
3.根据权利要求1所述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1）将一定量的Co(NO3)2和Na2WO4加入到酒精溶液中超声分散30min-1h；
步骤2）将步骤1）得到的酒精溶液置于磁力搅拌器上搅拌4-10 h；
步骤3）配置一定浓度的NaBH4水溶液，然后以一定质量比，将NaBH4水溶液缓慢滴加到步骤2）的酒精溶液中；
步骤4）滴加完成后，再让溶液反应2小时，过滤、洗涤、干燥，得到固体粉末；；
步骤5）将步骤4）所得到的粉末采用氧化剂进行氧化，得到蜂窝状Co-W-B合金氧化物材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1）Co(NO3)2、Na2WO4与酒精的质量比为（3~4）︰1.5︰250。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3）NaBH4水溶液的浓度为0.02~0.2 g/mL，NaBH4水溶液的添加量满足NaBH4与Co(NO3)2的质量比20：（3~4）。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5）的氧化剂是双氧水。
7. 根据权利要求1所述蜂窝状多孔Co-W-B合金氧化物材料作为超级电容器电极材料的应用，其特征在于：在-0.4-0.4V电压范围内充放电，在放电电流密度为1 A/g时，Co-W-B合金氧化物材料超级电容器电极比电容可以达到350—550 F/g。
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