CN107245620A - 一种V‑Si金属间化合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种V‑Si金属间化合物的制备方法，包括两次磁悬浮熔炼。在水冷铜坩埚中放入原料后将磁悬浮熔炼炉抽真空，然后持续通入高纯Ar气，在Ar气保护下升温熔炼使原料完全熔化，待熔体驼峰形成后降温冷却至室温从而得到V‑Si初级锭；将V‑Si初级锭翻转180°后再次抽真空，然后升温使V‑Si初级锭完全熔化，待熔体驼峰形成后降温冷却至室温，从而得到V‑Si金属间化合物。本发明有益效果：熔体处于悬浮状态与水冷铜坩埚接触面小，减少了坩埚污染，可控制杂质含量；一次熔炼采用惰性气体保护，减少了Si原料挥发，二次熔炼时优化了成分均匀性；V‑Si金属间化合物的合金品质较高。

Description

一种V-Si金属间化合物的制备方法
技术领域
本发明涉及钒硅金属间化合物制备技术领域，更具体地讲，涉及一种V-Si金属间化合物的制备方法。
背景技术
金属间化合物是一种新型金属基高温材料，是一类长程有序结构的共价化合物。在一定温度范围内（0.5-0.8T 熔点），其屈服强度随温度的升高而增加，而且具有抗高温氧化、弹性模量高、刚性大、密度低等良好的综合性能。开发新型超高温材料, 改进生产工艺和提高产品质量, 可以建立和完善我国的高温合金体系, 使我国所需的高温合金材料立足于国内, 也为冶金、石油化工、搪瓷制品等工业部门的发展提供需要的高温材料。
钒(V)基合金具有低活化性、高热传导率、高蠕变强度、低热膨胀性、优良的力学性能和抗辐照肿胀性、可承受比不锈钢高4～7倍的热负荷等优点。在V合金成分设计上加大Si的作用，形成的V-Si基金属间化合物可能在高温环境中呈现出色的物理化学性能。V-Si基金属间化合物在微电子、电工行业也表现出优良的热电性能，例如具有一定固溶度的V3Si相的超导转变温度为17.1 K，是一种具有巨大潜在应用价值的超导材料。同时随着当前含钒和含硅的合金越来越广泛，制备此类合金具有熔点高等难点，通过中间合金添加的方式可获得较好效果，V-Si金属间化合物可作为含钒含硅合金的原料。
机械合金化法、热还原法、电解法等是目前制备V-Si金属间化合物的常用手段，但是制成的合金引入较多应变、缺陷和杂质等。通常的制备方法即使采用纯度较高的钒和硅原料，在制备过程中也会引入杂质和产生缺陷，无法获得品质较高的V-Si金属间化合物。电磁悬浮熔炼技术利用电磁场来实现材料的熔化、搅拌和软接触成形，被广泛应用于航空航天、国防军事及冶金制造领域，不仅可熔炼高熔点金属，同时还可降低坩埚的二次污染及提高成分均匀性。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种V-Si金属间化合物的制备方法。
本发明采用的技术方案是这样的：
一种V-Si金属间化合物的制备方法，包括两次磁悬浮熔炼，第一次为惰性气体保护熔炼，第二次为真空熔炼；
惰性气体保护熔炼的具体过程为：在磁悬浮熔炼炉内的水冷铜坩埚中放入钒和硅原料后，将磁悬浮熔炼炉抽真空，然后持续通入高纯Ar气，在Ar气保护下升温熔炼使原料完全熔化，待熔体驼峰形成后再将磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温，从而得到V-Si初级锭；
真空熔炼的具体过程为：将V-Si初级锭翻转180°后，再次对磁悬浮熔炼炉抽真空，然后升温使V-Si初级锭完全熔化，待熔体驼峰形成后再将磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温，从而得到所要获得的V-Si金属间化合物。
作为优选，所述钒和硅原料为纯度大于99.9%的锭、块、片或颗粒，钒和硅原料的质量百分比为2：3～4：1，在水冷铜坩埚内由底向上依次为硅原料、钒原料。
作为优选，惰性气体保护熔炼和真空熔炼的过程中，通入Ar气之前，均需要抽真空至2*10-2Pa。
作为优选，惰性气体保护熔炼的过程中，在Ar气保护下先在加热功率20-50kW条件下预热3-8min，然后在加热功率100-120kW条件下使原料完全熔化，熔体驼峰形成后先保温10-20min再停止加热使熔体随磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温。
作为优选，真空熔炼的过程中，直接在加热功率80-100kW条件下使V-Si初级锭完全熔化，熔体驼峰形成后先保温5-10min再停止加热使熔体随磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温。
作为优选，所获得的V-Si金属间化合物的化学组成为：Si的质量百分数为12%≤Si≤54%，其余为V及质量百分数最多为0.1%的不可避免杂质。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）合金纯净度较高：本发明采用磁悬浮熔炼炉来制备V-Si金属间化合物，熔炼温度较高，熔体处于悬浮状态与水冷铜坩埚接触面小，减少了坩埚的污染，可明显控制杂质含量、缩短工艺时间并降低生产成本，经过磁悬浮熔炼可获得高纯净度合金，工艺重复性好、技术稳定性较高、材料的利用率高。
（2）组织和成分均匀性较好：本发明利用两次磁悬浮熔炼工艺，一次熔炼采用惰性气体保护，减少了高饱和蒸汽压的Si原料的挥发，预制成初级锭，二次熔炼时优化了V-Si金属间化合物的成分均匀性，获得的V-Si金属间化合物可作为冶炼含钒含硅等合金的合金化材料，极大提升合金品质，而且本发明方法还可满足不同高熔点金属间化合物的高纯净度制备要求，获得的金属间化合物品质较高。
附图说明
图1和图2是V-Si金属间化合物的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明作详细的说明。
示例1：
采用纯度为99.95%的钒颗粒为原料、纯度为99.95%的硅颗粒为原料制备V-Si金属间化合物。以质量百分比计，钒和硅原料成分配比为3:2，在水冷铜坩埚内由底向上依次为硅原料、钒原料。将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后持续往熔炼室内通入高纯Ar气，在高纯Ar气保护下增加功率至30kW，预热5min，预热结束后增加功率至100kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温15min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si初级锭。将获得的V-Si初级锭翻转180°后再装入水冷铜坩埚，将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后开始熔炼，增加功率至80kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温5min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si金属间化合物。具体成分分析结果见表1。
示例2：
采用纯度为99.95%的钒颗粒为原料、纯度为99.99%的硅片为原料制备V-Si金属间化合物。以质量百分比计，钒和硅原料成分配比为7:3，在水冷铜坩埚内由底向上依次为硅原料、钒原料。将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后持续往熔炼室内通入高纯Ar气，在高纯Ar气保护下增加功率至50kW，预热8min，预热结束后增加功率至120kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温10min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si初级锭。将获得的V-Si初级锭翻转180°后再装入水冷铜坩埚，将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后开始熔炼。增加功率至100kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温10min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si金属间化合物。具体成分分析结果见表2。
示例3：
采用纯度为99.93%的钒锭为原料、纯度为99.95%的硅块为原料制备V-Si金属间化合物。以质量百分比计，钒和硅原料成分配比为4:1，在水冷铜坩埚内由底向上依次为硅原料、钒原料。将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后持续往熔炼室内通入高纯Ar气，在高纯Ar气保护下增加功率至40kW，预热3min，预热结束后增加功率至110kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温20min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si初级锭。将获得的V-Si初级锭翻转180°后再装入水冷铜坩埚，将磁悬浮熔炼炉抽真空至2×10-2Pa后开始熔炼。增加功率至90kW使物料完全熔化，熔体驼峰形成后保温8min后停止功率使合金熔体随炉冷却至室温，得到V-Si金属间化合物。具体成分分析结果见表3。
通过上述方法所制得V-Si金属间化合物的SEM图如图1、2所示。

Claims (6)

1.一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于包括两次磁悬浮熔炼，第一次为惰性气体保护熔炼，第二次为真空熔炼；
惰性气体保护熔炼的具体过程为：在磁悬浮熔炼炉内的水冷铜坩埚中放入钒和硅原料后，将磁悬浮熔炼炉抽真空，然后持续通入高纯Ar气，在Ar气保护下升温熔炼使原料完全熔化，待熔体驼峰形成后再将磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温，从而得到V-Si初级锭；
真空熔炼的具体过程为：将V-Si初级锭翻转180°后，再次对磁悬浮熔炼炉抽真空，然后升温使V-Si初级锭完全熔化，待熔体驼峰形成后再将磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温，从而得到所要获得的V-Si金属间化合物。
2.根据权利要求1所述的一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于：所述钒和硅原料为纯度大于99.9%的锭、块、片或颗粒，钒和硅原料的质量百分比为2：3～4：1，在水冷铜坩埚内由底向上依次为硅原料、钒原料。
3.根据权利要求1所述的一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于：惰性气体保护熔炼和真空熔炼的过程中，通入Ar气之前，均需要抽真空至2*10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于：惰性气体保护熔炼的过程中，在Ar气保护下先在加热功率20-50kW条件下预热3-8min，然后在加热功率100-120kW条件下使原料完全熔化，熔体驼峰形成后先保温10-20min再停止加热使熔体随磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于：真空熔炼的过程中，直接在加热功率80-100kW条件下使V-Si初级锭完全熔化，熔体驼峰形成后先保温5-10min再停止加热使熔体随磁悬浮熔炼炉降温冷却至室温。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种V-Si金属间化合物的制备方法，其特征在于所获得的V-Si金属间化合物的化学组成为：Si的质量百分数为12%≤Si≤54%，其余为V及质量百分数最多为0.1%的不可避免杂质。
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