CN107244665A - 一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，属于多孔性炭材料制备技术领域。本发明首先取丝瓜络与双氧水混合均匀，进行超声震荡，并使用氢氧化钠溶液调节pH，再加入乙酸锰，搅拌，静置，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，干燥，收集干燥物；将干燥物进行预炭化，收集预炭化物；取酚醛树脂与聚苯胺进行球磨，收集球磨物，将球磨物、正戊烷、N,N‑二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物进行混合反应后离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体，最后将泡沫炭炭化即可。本发明制备的酚醛树脂基泡沫炭孔隙率高，整体结构易控制，且对环境及生产设备危害不大。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，属于多孔性炭材料制备技术领域。
背景技术
泡沫炭是一种特殊的新型多孔性轻质炭材料，孔径微小且相互贯穿、比表面积大、密度变化范围大，具有孔泡和相互联结的孔泡壁组成的三位网状结构，在声学、光学、电学、热学和动力学等方面具有独特性质。泡沫炭首先由聚合物热解炭化制得后，迅速得到了开发应用，在高科技军工、航天和航空领域、高温、吸波材料和高性能燃料电池等领域具有广泛的应用前景，除此之外，泡沫炭在储能材料、隐身材料、核防护材料、催化剂载体、高能电极等方面都有着极大的开发和利用潜力。
中国专利 CN201110102881.4公开了一种高开孔率石墨化泡沫炭的制备方法，该方法是以沥青类物质中有机溶剂可溶组分作为泡沫炭的碳源，但其反应中的机溶剂选自四氢呋喃、吡啶、喹啉等具有刺激作用的原料，所使用的模板泡沫选为非降解或难降解聚氨酯泡沫或酚醛树脂泡沫；中国专利 CN201110210518.4公开了一种高强度树脂基泡沫炭材料的制备方法，其以石油基材料作为热固性树脂的预聚，泡沫炭难降解，泡沫炭孔隙率低，且炭化固化步骤繁琐、制备成本高。由此可得出，以酚醛树脂制备的泡沫炭在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害。
因此，利用酚醛树脂制备出孔隙率高，整体结构易控制，且对环境及设备无较大危害的泡沫炭成为现有关技术人研究的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前酚醛树脂制备的泡沫炭孔隙率低，高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害的问题，提供了一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）取丝瓜络与双氧水混合均匀，进行超声震荡，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，再加入乙酸锰，搅拌，静置，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160～180℃下预炭化，收集预炭化物；
（3）取酚醛树脂与聚苯胺进行球磨，收集球磨物，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将上述预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，随后1～3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360～420℃，保温1～2h，再以4℃/min升温至1050～1100℃，炭化2～4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
所述步骤（1）中丝瓜络与双氧水质量比为1:3，乙酸锰加入量为丝瓜络质量的1.2～1.3％。
所述步骤（1）中酚醛树脂为热塑性酚醛树脂或高邻位酚醛树脂。
所述步骤（3）中酚醛树脂与聚苯胺质量比为5～7:1。
所述步骤（3）球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮的质量比为4～6:0.4～0.8:3～5:7～9。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：本发明以丝瓜络作为孔控制模板原料，利用乙酸锰对丝瓜络进行改性，同时使丝瓜络表面负载锰离子，利用预炭化去除丝瓜络内部部分有机质杂质，随后使用聚苯胺对酚醛树脂进行改性，利用聚苯胺活跃的电化学活性，提高酚醛树脂的活性，同时使用聚苯胺对酚醛树脂进行保护，防止在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，再与预炭化物混合，固化，固定孔隙结构，增加孔隙率，最后进行炭化，在炭化过程中预炭化物进行热解，产生的热解气催化发泡，避免了使用有毒发泡剂，同时锰离子作为调节剂，对整体孔隙结构进行调节，促进泡沫炭的生成。
具体实施方式
酚醛树脂选用热塑性酚醛树脂或高邻位酚醛树脂。
本发明酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取丝瓜络与双氧水混合均匀，并置于超声波震荡器中，以1.2～1.5MHz超声震荡15～20min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，再加入丝瓜络质量1.2～1.3％的乙酸锰，以180r/min搅拌5～10min，静置40～50min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，放入90℃干燥箱中干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160～180℃下预炭化2～4h，收集预炭化物；
（3）按质量比为5～7:1，取酚醛树脂与聚苯胺放入球磨机中，再加入酚醛树脂4～6倍直径为30mm钢球，以400r/min球磨1～2h，收集球磨物，按质量比为4～6:0.4～0.8:3～5:7～9，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，随后1～3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360～420℃，保温1～2h，再以4℃/min升温至1050～1100℃，炭化2～4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
实例1
酚醛树脂选用热塑性酚醛树脂。
本发明酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取丝瓜络与双氧水混合均匀，并置于超声波震荡器中，以1.5MHz超声震荡20min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，再加入丝瓜络质量1.3％的乙酸锰，以180r/min搅拌10min，静置50min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，放入90℃干燥箱中干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在180℃下预炭化4h，收集预炭化物；
（3）按质量比为7:1，取酚醛树脂与聚苯胺放入球磨机中，再加入酚醛树脂6倍直径为30mm钢球，以400r/min球磨2h，收集球磨物，按质量比为6:0.8:5:9，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在230℃，0.5MPa下固化，随后3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至420℃，保温2h，再以4℃/min升温至1100℃，炭化4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
实例2
酚醛树脂选用热塑性酚醛树脂。
本发明酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取丝瓜络与双氧水混合均匀，并置于超声波震荡器中，以1.2MHz超声震荡15min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0，再加入丝瓜络质量1.2％的乙酸锰，以180r/min搅拌5min，静置40min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，放入90℃干燥箱中干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160℃下预炭化2h，收集预炭化物；
（3）按质量比为5:1，取酚醛树脂与聚苯胺放入球磨机中，再加入酚醛树脂4倍直径为30mm钢球，以400r/min球磨1h，收集球磨物，按质量比为4:0.4:3:7，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210℃，0.3MPa下固化，随后1min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360℃，保温1h，再以4℃/min升温至1050℃，炭化2h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
实例3
酚醛树脂选用高邻位酚醛树脂。
本发明酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取丝瓜络与双氧水混合均匀，并置于超声波震荡器中，以1.3MHz超声震荡17min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.2，再加入丝瓜络质量1.2％的乙酸锰，以180r/min搅拌7min，静置45min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，放入90℃干燥箱中干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在170℃下预炭化3h，收集预炭化物；
（3）按质量比为6:1，取酚醛树脂与聚苯胺放入球磨机中，再加入酚醛树脂5倍直径为30mm钢球，以400r/min球磨1h，收集球磨物，按质量比为5:0.7:4:8，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在220℃，0.4MPa下固化，随后2min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至380℃，保温1h，再以4℃/min升温至1070℃，炭化3h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
实例4
酚醛树脂选用高邻位酚醛树脂。
本发明酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量比1:3，取丝瓜络与双氧水混合均匀，并置于超声波震荡器中，以1.2～1.5MHz超声震荡15～20min，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，再加入丝瓜络质量1.2～1.3％的乙酸锰，以180r/min搅拌5～10min，静置40～50min，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，放入90℃干燥箱中干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160～180℃下预炭化2～4h，收集预炭化物；
（3）按质量比为5～7:1，取酚醛树脂与聚苯胺放入球磨机中，再加入酚醛树脂4～6倍直径为30mm钢球，以400r/min球磨1～2h，收集球磨物，按质量比为4～6:0.4～0.8:3～5:7～9，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，随后1～3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360～420℃，保温1～2h，再以4℃/min升温至1050～1100℃，炭化2～4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
对照例：广德某材料有限公司生产的酚醛树脂基泡沫炭。
将实例及对照例的泡沫炭进行检测，具体检测如下：
1.孔隙率测定：首先将泡沫炭切割并打磨成方体，然后测定其质量m，体积V1，计算其体积密度ρ1=m/V1，再将泡沫炭磨碎，压片，测得其堆积体积V2，则堆积密度ρ2=m/V2，泡沫炭的孔隙率参照如下公式来计算：
2.压缩强度测试：首先将泡沫炭切割成方体试样，采用外能材料试验机进行测试，控制最大载荷3000kgf，最小载荷0～10kgf，压缩速率为5mm/min，泡沫炭的压缩强度σ用如下公式来计算：
式中：P为破坏载荷（N），A为试样受压面积（mm2）。
具体检测结果如表1。
表1
| 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对照例 | |
| 孔隙率（%） | 87 | 88 | 89 | 90 | 70 |
| 压缩强度（MPa） | 13.6 | 14.1 | 14.6 | 14.9 | 7.5 |
由表1可知，本发明制备的酚醛树脂基泡沫炭孔隙率高，压缩强度高。
本发明未使用高腐蚀性的发泡剂。
Claims (5)
1.一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取丝瓜络与双氧水混合均匀，进行超声震荡，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，再加入乙酸锰，搅拌，静置，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，干燥，收集干燥物；
（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160～180℃下预炭化，收集预炭化物；
（3）取酚醛树脂与聚苯胺进行球磨，收集球磨物，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将上述预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，随后1～3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；
（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360～420℃，保温1～2h，再以4℃/min升温至1050～1100℃，炭化2～4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中丝瓜络与双氧水质量比为1:3，乙酸锰加入量为丝瓜络质量的1.2～1.3％。
3.根据权利要求1所述的泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中酚醛树脂为热塑性酚醛树脂或高邻位酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中酚醛树脂与聚苯胺质量比为5～7:1。
5.根据权利要求1所述的泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮的质量比为4～6:0.4～0.8:3～5:7～9。
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