CN107243300B - 一种氰醇的制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氰醇的制备装置及其制备方法，所述装置包括进料装置，壳体，上封头，下封头，反应管，液位计，所述壳体两端分别与上封头和下封头相连，所述进料装置包括氢氰酸进料口、第一文丘里喷嘴、第二文丘里喷嘴、催化剂进料口、静态混合器；所述壳体内设置挡板，所述反应管内填充有填料，所述上封头靠近壳体处设置液体分布器，所述下封头设置折流板。所述制备方法，包括进料、进入反应器、出料步骤；所述的进料：原料3‑甲硫基丙醛经过第一文丘里喷嘴送入管道，原料氢氰酸由氢氰酸物料进口送入管道，进入液体分布器，经过液体分布器的分布孔，送入相对应的反应管，反应管内有填料，反应后出料，反应收率为99.99~99.998%。
Description
技术领域
本发明涉及液-液相反应的技术领域，更具体的说是涉及到一种氰醇的制备装置及其制备方法。
背景技术
2-羟基-4-甲硫基丁腈（简称氰醇）是制备D,L-蛋氨酸或者液体蛋氨酸的重要中间体，目前工业化生产主要采用气态或者液态的氢氰酸和3-甲硫基丙醛在催化剂作用下制备氰醇。出于反应效率和成本的考虑，一般采用液体氢氰酸和3-甲硫基丙醛进行液液相反应。
工业生产中，对于液-液相反应，通常使用固定床，流化床，塔式反应器，滴流床，淤浆床，管道反应器以及各种传统的反应釜进行反应，使用这些反应装置进行反应，均会有反应管与反应管之间的反应温度不一致，反应浓度不一致，造成最终反应速率降低。其中，常用的是列管式固定床反应器，其热稳定性差，主要是指床层任意截面上的径向温度分布所引起的稳定性问题，特别是在液-液相反应的过程中，流场非常不容易控制，反应管内液流的不均匀分布导致气流的不均匀分布，因而在径向的不同位置气液流量比不同，流场的紊乱造成传质效率低，使得传质发生径向的差别，使宏观的反应速率，产品收率，催化剂失活速度等均受到影响，从而影响物料反应效率，影响产品收率。
就2-羟基-4-甲硫基丁腈的工业生产装置而言，反应装置采用的是列管式反应器，采用液体氢氰酸和3-甲流基丙醛进行液液相反应，也会有上述问题出现，液体氢氰酸与3-甲硫基丙醛在反应过程中会放出大量的热，在反应过程中不容易控制，反应器径向温度不易控制，物料之间不能够充分反应，会降低反应效率，连续化生产比较困难，对设备有较高的要求。
CN20510960中公开了一种列管式填料反应器，可以适用于液-液相反应。在反应管内设置填料，使得具有足够流动性的物料，在流经填料表面的过程中，形成极薄的液膜，可以降低传质间交换阻力。其主要目的是克服或解决不同混合反应的传质阻力和快速热传导的难题，而依旧不能解决对于液-液相反应径向温度和径向浓度不均一的问题。
在存在上述问题的情况下，为了得到高收率的2-羟基-4-甲硫基丁腈，如CN101031542，DE69623377所述，氢氰酸与3-甲硫基丙醛的摩尔比例都会选取大于1，氢氰酸过量的使用会增加原料的成本和后处理的成本。在CN103664720中，使用氢氰酸混合气进行反应来避免氢氰酸的过量使用，但反应步骤复杂且既增加了反应过程中的控制难度，同时，通入混合气引入了新的径向温度影响因素。
现有技术的缺陷是：在2-羟基-4-甲硫基丁腈的工业生产中，列管式反应器的径向温度难以控制，径向浓度不均一，使得物料间反应不彻底，进而导致产品收率较低，连续化生产存在困难。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种氰醇的制备装置及其制备方法，用于甲硫基丙醛和氢氰酸反应制备氰醇，本发明所述的氰醇即为2-羟基-4-甲硫基丁腈，实现以下发明目的：
1） 精确地控制温度，增加径向温度均一性；
2） 提高列管式反应器的反应管内物料间的传质效率；
3） 提高列管式反应器的反应管内物料径向浓度的均一性；
4） 保证反应管内每股物料的停留时间都一致；
5） 提高氰醇的制备效率；
6） 实现氢氰酸与3-甲硫基丙醛的等比反应，即氢氰酸与3-甲硫基丙醛摩尔比1:1。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种氰醇的制备装置，包括进料装置，壳体，上封头，下封头，反应管，液位计，所述壳体两端分别与上封头和下封头相连，所述进料装置包括氢氰酸进料口、第一文丘里喷嘴、第二文丘里喷嘴、催化剂进料口、静态混合器；
所述壳体内设置挡板，所述反应管内填充有填料，所述上封头靠近壳体处设置液体分布器，所述下封头设置折流板。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述液体分布器上设有分布孔，所述分布孔的界面与壳体最上端的距离为250～500mm；
所述分布孔的孔流系数为0.8～0.95；
所述分布孔的个数与反应管的个数相同，并且每根反应管的上方对应设置一个分布孔。每个分布孔的流量偏差≤0.3%。
所述折流板，相邻两层折流板之间的间隔高度为壳体半径的1/4～1/2；
所述折流板位于反应管下方的下封头内部，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，两种折流板交替排列，中空圆盘状折流板的中空部分的半径为壳体半径的1/4～1/3；实心圆盘状折流板的半径为壳体半径的1/4～1/2，且中空圆盘状折流板的中空部分的半径小于实心圆盘状折流板的半径。
所述反应管，管径为60～100mm；
所述反应管内填充填料，所述填料为散堆填料或规整填料，散堆填料的长宽高均小于等于反应管管径的六分之一；所述的填料为规整填料，填料直径等于反应管直径；
所述下封头，下封头的切线处到壳体最底端距离与壳体半径的比值≥1.5；
所述静态混合器为SV型静态混合器，静态混合器的长度是管道直径的3~5倍。
一种氰醇的制备方法，其特征在于：包括进料、进入反应器、出料步骤；
所述的进料：
原料3-甲硫基丙醛经过第一文丘里喷嘴送入管道，从喷嘴流出的速度为10~30m/s；
原料氢氰酸由氢氰酸物料进口送入管道，3-甲硫基丙醛与氢氰酸一起通过第二文丘里喷嘴，物料从第二文丘里喷嘴流出的速度为10~50m/s；
催化剂由催化剂进口送入管道，与3-甲硫基丙醛和氢氰酸一起送入静态混合器，混合物料在静态混合器中的停留时间为0.5s~1.5s；
原料3-甲硫基丙醛和氢氰酸的摩尔比为1~1.05：1。
所述进入反应器：
混合物料从静态混合器流出，进入液体分布器，经过液体分布器的分布孔，送入相对应的反应管，反应管内有填料，液体分布器分布孔的孔流系数在0.8~0.95之间；反应温度为20~50℃，反应压力为0.3~0.5MPa，反应的停留时间为36min ~3h。
混合物料流经分布孔的速度为2.085~3.01m/s。
混合物料从静态混合器出料到进入液体分布器的时间≤10s。
催化剂的添加量为3-甲硫基丙醛质量的0.01%~1%；
所述催化剂为无机碱、有机碱溶液、金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属碳酸氢盐、三乙胺、吡啶、咪唑中的一种。
所述催化剂为1%~10% 的氨水溶液。
所述出料：
反应混合液经过反应管流到折流板上，经过折流板从下封头出料口出料；
反应收率为99.99~99.998%。
所述进入反应器步骤中，混合物料流经分布孔进入反应管的速度v，由分布孔的孔流系数K值和分布孔与壳体上段的距离h确定，v=K×（2gh）1/2。
物料在反应管内停留时间由催化剂的浓度确定，停留时间和催化剂浓度成反比例关系，停留时间=180/浓度×100 min。
与现有技术相比，本发明有益的效果是：
（1）采用本发明的制备方法，物料的径向温度控制偏差低于0.01%；
（2）采用本发明的制备方法，径向浓度控制偏差低于0.01%；
（3）采用本发明的制备方法，可以精确控制反应停留时间；
（4）采用本发明的制备方法，可以实现氢氰酸和3-甲硫基丙醛的等比反应；
（5）采用本发明的制备方法，提高产品收率，产品收率可达99.99%，产品纯度达99.99%。
附图说明
图1为一种氰醇的制备装置；
图中：
1—壳体，2—上封头，3—下封头，4—液体分布器，5—折流板，6—反应管，7—进料装置， 8 —填料， 9—液位计，10—氢氰酸进料口，11—第一文丘里喷嘴，12—第二文丘里喷嘴，13—催化剂进料口，14—静态混合器，15—分布孔，16—出料口。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应该理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种氰醇的制备装置
主要包括壳体1、上封头2、下封头3、液体分布器4、折流板5、反应管6、进料装置7、填料8、液位计9；
所述壳体1两端分别连接上封头2和下封头3，所述壳体1内设置反应管6，数量若干，供反应所用，所述壳体1内设置挡板，所述反应管6内填充有填料8；所述液体分布器4位于上封头2靠近壳体1处；所述折流板5设置于下封头3内部。
所述液体分布器4包括分布孔15；分布孔15的孔流系数K值为0.95；
所述液体分布器4的分布孔界面与壳体1最上端的距离为h，h为250mm。
所述进料装置7包括氢氰酸进料口10、第一文丘里喷嘴11、第二文丘里喷嘴12、催化剂进料口13、静态混合器14；
所述氢氰酸进料口10：位于第一文丘里喷嘴11和第二文丘里喷嘴12之间；
所述第二文丘里喷嘴12：与第一文丘里喷嘴11是相同的形状，相同尺寸，第二文丘里喷嘴12前端和第一文丘里喷嘴11末端之间的距离为一个文丘里喷嘴的长度。所述催化剂进料口13：位于第二文丘里喷嘴12的前端和静态混合器14之间；
所述静态混合器14：采用SV型静态混合器，静态混合器的长度是管道直径的3倍；
反应管6直径为60mm；
所述下封头3，下封头3的切线处与壳体1最底端距离L与塔半径r的比值：L/r为1.5；下封头3底端设有出料口16。
所述折流板5，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，从上而下计算，奇数层的折流板为中空圆盘状，中空部分的半径为壳体1半径的1/4；偶数层的折流板为实心圆盘，圆盘半径为壳体1半径的1/2。
所述折流板5，相邻两层折流板之间的距离为壳体1半径的1/4。
3-甲硫基丙醛由第一文丘里喷嘴11送入管道，氢氰酸由氢氰酸进料口10送入管道，与3-甲硫基丙醛一起进入第二文丘里喷嘴12，催化剂由催化剂进料口13进入管道，三者一起进入静态混合器14，送入液体分布器4，由分布孔15对应流入每一根反应管6，经过反应管6中填料8，充分反应后落入下封头3，经过折流板5从出料口16流出。
实施例2一种氰醇的制备装置
主要包括壳体1、上封头2、下封头3、液体分布器4、折流板5、反应管6、进料装置7、填料8、液位计9；
所述壳体1两端分别连接上封头2和下封头3，所述壳体1内设置反应管6，数量若干，供反应所用，所述壳体1内设置挡板，所述反应管6内填充有填料8；所述液体分布器4位于上封头2靠近壳体1处；所述折流板5设置于下封头3内部。
所述液体分布器4包括分布孔15；分布孔15的孔流系数K值为0.8；
所述液体分布器4的分布孔界面与壳体1最上端的距离为h，h为500mm。
所述进料装置7包括氢氰酸进料口10、第一文丘里喷嘴11、第二文丘里喷嘴12、催化剂进料口13、静态混合器14；
所述氢氰酸进料口10：位于第一文丘里喷嘴11和第二文丘里喷嘴12之间；
所述第二文丘里喷嘴12：与第一文丘里喷嘴11是相同的形状，相同尺寸，第二文丘里喷嘴12前端和第一文丘里喷嘴11末端之间的距离为一个文丘里喷嘴的长度。所述催化剂进料口13：位于第二文丘里喷嘴12的前端和静态混合器14之间；
所述静态混合器14：采用SV型静态混合器，静态混合器的长度是管道直径的5倍；
反应管6直径为100mm；
所述下封头3，下封头3的切线处与壳体1最底端距离L与塔半径r的比值：L/r=2；
下封头3底端设有出料口16。
所述折流板5，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，从上而下计算，奇数层的折流板为实心圆盘状折流板，圆盘半径为壳体1半径的1/2，偶数层的折流板为中空圆盘状折流板，中空部分的半径为壳体1半径的1/3。
所述折流板5，相邻两层折流板之间的距离为壳体1半径的1/2。
3-甲硫基丙醛由第一文丘里喷嘴11送入管道，氢氰酸由氢氰酸进料口10送入管道，与3-甲硫基丙醛一起进入第二文丘里喷嘴12，催化剂由催化剂进料口13进入管道，三者一起进入静态混合器14，,送入液体分布器4，由分布孔15对应流入每一根反应管6，经过反应管6中填料8，充分反应后落入下封头3，经过折流板5从出料口16流出。
实施例3一种氰醇的制备方法
包括以下步骤：
（1）进料
3-甲硫基丙醛由第一文丘里喷嘴11进料，进料量为1040kg/h，喷嘴出料速度在20m/s；
氢氰酸由氢氰酸进料口10进料，进料量为270kg/h，同3-甲硫基丙醛一起进入第二文丘里喷嘴12，第二文丘里喷嘴12的出料速度为30m/s；
采用1%的氨水溶液为催化剂，由催化剂进料口13进入管道，进料量为15.4kg/h；同3-甲硫基丙醛和氢氰酸进入静态混合器14进行混合，混合时间是1s。
（2）进入反应器
混合物料由静态混合器14出料送入液体分布器4，在管道内停留时间5s；所述管道，为静态混合器出口截面到进入液体分布器的管道出口截面之间的管道。
混合物料由液体分布器4的分布孔对应流入相对应的每一根反应管6，分布孔的K值为0.9，分布孔距离壳体1上端的高度h为400mm；
反应混合物料流经分布孔的速度为2.54m/s；反应管6直径为80mm，反应管6内填充有填料，填料直径为13mm；控制反应温度30℃，反应压力0.4MPa，反应管6内混合液的停留时间均为3h；
所述反应管6内填充的填料为散堆填料，所述散堆填料为常见散堆填料，其材质为金属或者陶瓷。尺寸满足要求即可。
（3）出料
反应混合液经过填料，充分反应后，流入折流板区域；
所述折流板5，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，从上而下计算，奇数层的折流板为实心圆盘状折流板，圆盘半径为壳体1半径的1/2，偶数层的折流板为中空圆盘状折流板，中空部分的半径为壳体1半径的1/4；
相邻两层折流板之间的距离为壳体1半径的1/2；
经过折流板5从底端出料口16出料，氰醇收率为99.99%，产品纯度99.99%。
实施例4一种氰醇的制备方法
包括以下步骤：
（1）进料
3-甲硫基丙醛由第一文丘里喷嘴11处进料，进料量为1040kg/h，喷嘴出料速度在12m/s；
氢氰酸由氢氰酸进料口10进料，进料量为270kg/h，同3-甲硫基丙醛一起进入第二文丘里喷嘴12，第二文丘里喷嘴12的出料速度为32m/s；
采用5%的氨水溶液为催化剂，由催化剂进料口13进入管道，进料量为20.5kg/h；同3-甲硫基丙醛和氢氰酸进入静态混合器14进行混合，混合时间是0.5s。
（2）进入反应器
混合物料由静态混合器14出料送入液体分布器4，在管道内停留时间3s；所述管道，为静态混合器出口截面到进入液体分布器的管道出口截面之间的管道。
混合物料由液体分布器4的分布孔对应流入每一根反应管6，分布孔的K值为0.95，分布孔距离壳体1上端的高度h为500mm；
反应混合物料流经分布孔的速度为3.01m/s；反应管6直径为100mm，管内采用散堆填料，填料直径为15mm；控制反应温度50℃，反应压力0.5MPa，反应管6内混合液的停留时间均为36min；
所述反应管6内填充的填料为散堆填料，所述散堆填料为常见散堆填料，其材质为金属或者陶瓷。尺寸满足要求即可。
（3）出料
反应混合液经过填料，充分反应后，流入折流板区域；
所述折流板5，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，从上而下计算，奇数层折流板为中空圆盘状折流板，中空部分的半径为壳体1半径的1/3；偶数层的折流板为实心圆盘状折流板，圆盘半径为壳体1半径的1/2，相邻两层折流板之间的距离为壳体1半径的1/2。
经过折流板5从底端出料口16出料，氰醇收率为99.998%，产品纯度99.92%。
实施例5一种氰醇的制备方法
包括以下步骤：
（1）进料
3-甲硫基丙醛由第一文丘里喷嘴11处进料，进料量为1040kg/h，喷嘴出料速度在20m/s；
氢氰酸由氢氰酸进料口10进料，进料速度为270kg/h，同3-甲硫基丙醛一起进入第二文丘里喷嘴12，第二文丘里喷嘴12的出料速度为30m/s；
采用10%的氨水溶液为催化剂，由催化剂进料口13进入管道，进料量为50.6kg/h；同3-甲硫基丙醛和氢氰酸进入静态混合器14进行混合，混合时间是1.5s。
（2）进入反应器
混合物料由静态混合器14出料送入液体分布器4，在管道内停留时间1s；所述管道，为静态混合器出口截面到进入液体分布器的管道出口截面之间的管道。
混合物料由液体分布器4的分布孔对应流入每一根反应管6，分布孔的K值为0.85，分布孔距离壳体1上端的高度h为300mm；
反应混合物料流经分布孔的速度为2.085m/s；反应管6直径为60mm，管内采用规整填料，填料直径为60mm；控制反应温度20℃，反应压力0.3MPa，反应管6内混合液的停留时间均为18min；
所述规整填料的直径等于反应管6管径，所述规整填料选择波纹板填料。
（3）出料
反应混合液经过填料，充分反应后，流入折流板区域；
所述折流板5，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，从上而下计算，奇数层折流板为中空圆盘状折流板，中空部分的半径为壳体1半径的1/4；偶数层的折流板为实心圆盘状折流板，圆盘半径为壳体1半径的1/2，相邻两层折流板之间的距离为壳体1半径的1/4。
经过折流板5从底端出料口16出料，氰醇收率为99.991%，产品纯度为99.98%。
除非特殊说明和本领域常用单位，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氰醇的制备方法，其特征在于：包括进料、进入反应器、出料步骤；
所述的进料：原料3-甲硫基丙醛经过第一文丘里喷嘴送入管道，从喷嘴流出的速度为10~30m/s；原料氢氰酸由氢氰酸物料进口送入管道，3-甲硫基丙醛与氢氰酸一起通过第二文丘里喷嘴，物料从第二文丘里喷嘴流出的速度为10~50m/s；催化剂由催化剂进口送入管道，与3-甲硫基丙醛和氢氰酸一起送入静态混合器，混合物料在静态混合器中的停留时间为0.5s~1.5s；原料3-甲硫基丙醛和氢氰酸的摩尔比为1~1.05：1；所述催化剂为1%~10% 的氨水溶液；催化剂的添加量为3-甲硫基丙醛质量的0.01%~1%；
所述进入反应器：混合物料从静态混合器流出，进入液体分布器，经过液体分布器的分布孔，送入相对应的反应管，反应管内有填料，液体分布器分布孔的孔流系数在0.8~0.95之间；反应温度为20~50℃，反应压力为0.3~0.5MPa，反应的停留时间为36min ~3h；混合物料从静态混合器出料到进入液体分布器的时间≤10s；
所述出料：
反应混合液经过反应管流到折流板上，经过折流板从下封头出料口出料；
反应收率为99.99~99.998%；产品纯度达99.99%。
2.根据权利要求1所述的一种氰醇的制备方法所采用的制备装置，包括进料装置，壳体，上封头，下封头，反应管，液位计，所述壳体两端分别与上封头和下封头相连，其特征在于：所述进料装置包括氢氰酸进料口、第一文丘里喷嘴、第二文丘里喷嘴、催化剂进料口、静态混合器；
所述壳体内设置挡板，所述反应管内填充有填料，所述上封头靠近壳体处设置液体分布器，所述下封头设置折流板。
3.根据权利要求2所述的一种制备装置，其特征在于：所述液体分布器上设有分布孔，所述分布孔的界面与壳体最上端的距离为250～500mm；
所述分布孔的孔流系数为0.8～0.95；
所述分布孔的个数与反应管的个数相同，并且每根反应管的上方对应设置一个分布孔；每个分布孔的流量偏差≤0.3%。
4.根据权利要求2所述的一种制备装置，其特征在于：
所述折流板，相邻两层折流板之间的间隔高度为壳体半径的1/4～1/2；
所述折流板位于反应管下方的下封头内部，包括实心圆盘状折流板和中空圆盘状折流板，两种折流板交替排列，中空圆盘状折流板的中空部分的半径为壳体半径的1/4～1/3；实心圆盘状折流板的半径为壳体半径的1/4～1/2，且中空圆盘状折流板的中空部分的半径小于实心圆盘状折流板的半径。
5.根据权利要求2所述的一种制备装置，其特征在于：
所述反应管，管径为60～100mm；
所述反应管内填充填料，所述填料为散堆填料或规整填料，散堆填料的长宽高均小于等于反应管管径的六分之一；所述的填料为规整填料，填料直径等于反应管直径；
所述下封头，下封头的切线处到壳体最底端距离与壳体半径的比值≥1.5；
所述静态混合器为SV型静态混合器，静态混合器的长度是管道直径的3~5倍。
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