CN107237141B - 一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其步骤：(1)将织布浸入到聚酰亚胺溶胶中，以均匀速度将织布从聚酰亚胺溶胶中取出，烘干，得到聚酰亚胺织布；(2)将聚酰亚胺织布放在乙醇中浸泡，用水洗净，烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；(3)将聚酰亚胺织布放在碱溶液中浸泡，浸泡后取出，再用水洗净；然后再放到酸溶液中浸泡，浸泡后取出，再用水洗净，然后放到烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；(4)将氟硅烷溶液均匀滴在烘干后的聚酰胺酸织布表面，放入密封容器中水解反应，反应后取出，放到烘箱干燥,蒸发去除未反应的氟硅烷,即得到表面改性的疏水聚酰亚胺织布。该方法简单易行，制得表面改性的聚酰亚胺织布具有良好的疏水性能。

Description

一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法
技术领域
本发明涉及表面改性领域，具体涉及一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法。
背景技术
随着膜技术的不断向前发展，膜分离技术也广泛应用于生产和生活的各个方面。膜分离技术既能够回收利用有用物质，又能够对废水进行有效的净化，同时膜分离技术还具有设备简单、操作方便、节能等特点。根据膜材料的亲疏水性，膜可分为疏水性膜和亲水性膜，其中由疏水材料制成的膜为疏水性膜，液体滴在膜表面形成的接触角大于90°。传统的疏水性膜的机械性能不好，使用时容易断裂或开裂，制作过程复杂，使生产的成本大大提高。
为了提高疏水薄膜的性能，不少研究人员开发了不同的疏水薄膜及其制备方法，例如，中国专利，申请号为201410654545.4的国家发明专利公开了名称为“一种超疏水刚性碳薄膜的制备方法” 。该方法采用微波水热法，先获得石墨烯/聚酰亚胺前驱体薄膜，再在真空或惰性气体保护的条件下热处理，最后进行石墨烯/玻璃碳复合薄膜的表面处理，得到超疏水刚性碳薄膜，其制作工艺复杂，条件苛刻，并且加热条件要求高，不适于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，该方法操作简单方便，制备的聚酰亚胺织布具有优异的疏水性能。
为达到上述目的，本发明采用的一个技术方案是：
一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
(1). 将织布浸入到聚酰亚胺溶胶中，浸置30 min，以均匀速度将织布从上述聚酰亚胺溶胶中取出，放置于150℃的烘箱中烘干，得到聚酰亚胺织布；
(2).将步骤(1)所得的聚酰亚胺织布放在乙醇中浸泡20min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净，然后放到60～80℃的烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；
(3). 将步骤(2)所得的聚酰亚胺织布放在浓度为10～15%的碱溶液中浸泡15～60min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净；然后再放到浓度为10～15%的酸溶液中浸泡5～10 min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净，然后放到60～80 ℃的烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；
(4). 将浓度为1%的氟硅烷溶液均匀滴在上述步骤(3)所得的表面活性处理烘干后的聚酰胺酸织布表面上，放入在密封容器中在100～120 ℃下水解反应1～2 h，反应后取出，放到150～200 ℃的烘箱中进行干燥0.5 h～2 h , 蒸发去除未反应的氟硅烷,即可得到表面改性的疏水聚酰亚胺织布。
优选的，所述碱液浓度为10%的NaOH，所述酸液浓度为10%的HCl。
优选的，所述第二步中密封容器中的反应条件为：温度为120℃，反应时间为1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法简单易行，制备表面改性的疏水聚酰亚胺织布可大规模生产，实现了对聚酰亚胺织布过程中氟硅烷发生水解，并与聚酰胺酸脱水缩合，同时聚酰胺酸发生热酰胺化反应，变成聚酰亚胺，因此该疏水处理，使制得的表面改性的聚酰亚胺织布具有较好的疏水性能，还可根据需要，生产制备出不同厚度、尺寸和形状的织物。
附图说明
图1是实施例1中聚酰胺酸经过热处理后的X射线衍射分析图。
图2是实施例1中未经过疏水表面改性的和经过疏水表面改性的聚酰亚胺红外光谱图。
图3是没有进行改性的聚酰亚胺织布的接触角测试结果图。
图4是本发明的实施例1制备的表面疏水改性后的疏水聚酰亚胺织布的接触角测试结果图。
具体实施方式
以下结合附图和通过特定的具体实施例对本发明作进一步详细说明，但是本发明不仅限于这些实施例的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。
实施例1
所述的一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其步骤如下：
(1). 将5cm×5cm的织布浸入到聚酰亚胺溶胶中，浸置 30min，以均匀速度将织布从上述聚酰亚胺溶胶中取出，放置于150℃的烘箱中烘干，得到聚酰亚胺织布；
(2). 取步骤(1)所得的聚酰亚胺织布放到乙醇中浸泡 20 min，洗三遍，浸泡后将织布取出，用于去除表面的有机杂质，再用去离子水洗三遍，然后放到60 ℃的恒温干燥烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；
(3). 取步骤(2)所得烘干后的聚酰亚胺织布放到浓度为10%的NaOH溶液中浸泡处理30 min ，浸泡后将织布取出，再用去离子水清洗三次后，然后再放到浓度为10%的HCl溶液中浸泡理5 min，浸泡后将织布取出，再用去离子水清洗三次，然后放到60 ℃的烘箱中烘干，得到表面烘干后的聚酰胺酸织布。
(4). 将浓度为1%的氟硅烷溶液均匀地滴在步骤(3)所得的烘干后的聚酰胺酸织布表面，放入密封容器中120 ℃下水解反应1 h ，水解反应后，并与聚酰胺酸脱水缩合，反应后取出，放到150 ℃的烘箱中干燥30 min，蒸发去除未反应的氟硅烷，即制得表面改性的疏水聚酰亚胺织布，如图1、图2所示。
实施例2
本实施例2与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例2中的步骤(3)中采用“浓度为10%的NaOH溶液中浸泡60 min ”、“浓度为10%的HCl溶液中浸泡10 min”，制得。
实施例3
本实施例3与实施例1的组成和步骤基本相同，只是本实施例3中的步骤(3)中采用“浓度为10%的NaOH溶液中浸泡60 min”，“浓度为10%的HCl溶液中浸泡10 min”；本实施例3中的步骤(4)中采用“放入密封容器中100 ℃下水解反应2 h”，制得疏水聚酰亚胺织布。
为验证本发明方法制备的表面改性的疏水聚酰亚胺织布的技术效果，将没有进行改性处理的聚酰亚胺织布与实施例1制得的表面改性的疏水聚酰亚胺织布分别进行接触角测试，其结果如图3和图4所示，从图3中可以看出，没有进行改性处理的聚酰亚胺织布完全润湿，从图3中可以看出，本发明实施例1、实施例2、实施例3制备的聚酰亚胺织布，其接触角分别达到109.9度，均具有良好的疏水效果。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而并非对本发明任何形式上和实质上的限制，凡依据本发明得到实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
（1）将织布浸入到聚酰亚胺溶胶中，浸置30 min，以均匀速度将织布从上述聚酰亚胺溶胶中取出，放置于150℃的烘箱中烘干，得到聚酰亚胺织布；
（2）将步骤(1)所得的聚酰亚胺织布放在乙醇中浸泡20min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净，然后放到60～80℃的烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰亚胺织布；
（3）将步骤(2)所得的聚酰亚胺织布放在浓度为10～15%的碱溶液中浸泡15～60 min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净；然后再放到浓度为10～15%的酸溶液中浸泡5～10min，浸泡后将织布取出，再用去离子水洗净，然后放到60～80 ℃的烘箱中烘干，得到烘干后的聚酰胺酸织布；
（4）将浓度为1%的氟硅烷溶液均匀滴在上述步骤(3)所得的表面活性处理烘干后的聚酰胺酸织布表面上，放入在密封容器中在100～120 ℃下水解反应1～2 h，反应后取出，放到150～200 ℃的烘箱中进行干燥0.5 h～2 h , 蒸发去除未反应的氟硅烷,即可得到表面改性的疏水聚酰亚胺织布。
2.根据权利要求1所述的一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其特征在于，
上述步骤(3)中所述的碱液浓度为10%的NaOH，所述酸液浓度为10%的HCl。
3.根据权利要求1所述的一种表面改性的疏水聚酰亚胺织布的制备方法，其特征在于，
上述步骤(4)中所述第二步中密封容器中优选的反应条件为：温度为120℃，反应时间为1h。
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