CN107227508A - 一种石墨烯聚酯纤维及其制造方法、一种面料及服装 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种石墨烯聚酯纤维,包括:皮层和芯层的皮芯复合结构;所述芯层为石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯母粒;所述皮层为聚酯切片。本申请提供的石墨烯聚酯纤维通过将所述石墨烯聚酯切片或者所述石墨烯聚酯母粒作为芯层进行纺制,使得石墨烯仅分布于芯层而在皮层没有分布,避免了本身为黑色的石墨烯对所述皮层的颜色影响,进而使得所述石墨烯聚酯纤维更易于染成浅色,适用范围更广泛。
Description
技术领域
本申请涉及纺织技术领域,具体涉及一种石墨烯聚酯纤维。本申请同时涉及石墨烯聚酯纤维的制造方法、一种面料及服装。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂窝晶格的二维纳米材料,具有完美的大π共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构。石墨烯具有优异的力学、电学、光学和热学特性,如高电子迁移率,高比表面积,高热导率和出色的力学性能,由于其特殊的纳米结构以及优异的物理化学性能(高强、高导热、高导电、超轻质)而在生物医学、储能、传感器和复合材料等诸多领域有巨大的应用潜能。目前,科研工作者分别通过不同的方法制备出了石墨烯纤维。
由于石墨烯的优良特性,使得所制得的石墨烯纤维具有抗菌、防紫外以及抗静电等性能。然而通过现有技术制备出的石墨烯纤维虽然工艺流程简单,但石墨烯略带黑色,难以染成浅色,这就使得所述石墨烯纤维存在适用范围窄的缺点。
以上缺点限制了石墨烯纤维的应用,尤其在纺织服装领域。如何提供一种适合染成浅色的石墨烯纤维成为了本领域技术人员急需解决的技术问题。
发明内容
本申请提供一种石墨烯聚酯纤维,以解决现有技术中不易染成浅色、适用范围窄的问题。本申请另外提供石墨烯聚酯纤维的制造方法、一种面料及服装。
本申请提供一种石墨烯聚酯纤维,包括:皮层和芯层的皮芯复合结构;
所述芯层为石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯母粒;
所述皮层为聚酯切片。
可选的,所述皮层与所述芯层的横截面直径的比例范围为1∶9至9∶1。
可选的,所述石墨烯聚酯纤维的横截面为圆形、三角形、扁平形、十字形或者三叶形。
可选的,所述石墨烯聚酯切片的质量或者所述石墨烯聚酯母粒的质量占所述芯层质量的百分比的范围为:大于等于1%并小于等于25%。
可选的,所述石墨烯聚酯切片或者所述石墨烯聚酯母粒包括石墨烯微粒。
可选的,所述石墨烯微粒为修饰石墨烯微粒。
可选的,所述修饰石墨烯微粒至少包含一个修饰层,且所述修饰层位于所述修饰石墨烯微粒的表面。
可选的,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
可选的,所述石墨烯聚酯纤维的断裂强度大于等于2.9cN/dtex,断裂伸长率大于等于20%。
本申请还提供一种石墨烯聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
提供石墨烯微粒;
将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片;
将所述石墨烯聚酯切片作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
可选的,所述提供石墨烯微粒的步骤具体为:
提供修饰石墨烯微粒。
可选的,所述提供修饰石墨烯微粒步骤包括:
在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;
对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液;
将所述修饰石墨烯分散液过滤、烘干以及研磨,制得所述修饰石墨烯微粒。
可选的,所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
可选的,所述分散工艺为搅拌,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述搅拌进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过搅拌,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续搅拌,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续搅拌,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
可选的,所述分散工艺为超声波分散,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述超声波分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过超声波分散,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续进行超声波分散,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续进行超声波分散,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径大于等于0.1μm且小于等于55μm,厚度大于等于0.4nm且小于等于60nm。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径为1μm、15μm或者35μm,厚度为2nm、16nm或者48nm。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述分散剂包括:十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯蜡。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述修饰剂包括:钛酸酯偶联剂TMC-311、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述溶剂为去离子水或者乙醇溶液。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤中,加入所述微粒修饰剂后的分散工艺为搅拌,所述搅拌的条件为:在大于等于60℃且小于等于80℃的条件下,以300r/min的搅拌速度搅拌大于等于50min且小于等于85min。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为10至85份;
所述分散剂的重量份数为0.5至8份;
所述微粒修饰剂的重量份数为7至50份。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为15份、35份或者60份;
所述分散剂的重量份数为2份、3份或者5份;
所述微粒修饰剂的重量份数为20份、30份或者45份。
可选的,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤包括:
将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,通过螺杆挤出机,依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯切片。
可选的,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤中的所述石墨烯聚酯切片的粒径大小范围为大于等于5nm且小于等于100nm。
可选的,所述石墨烯聚酯切片的粒径大小为20nm、40nm或者80nm。
可选的,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤中的所述石墨烯聚酯切片的含水率小于等于40PPM。
可选的,所述将所述石墨烯聚酯切片作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维的步骤包括:
将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理;
接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝;
接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
可选的,所述将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理的条件为:在真空中进行所述干燥处理,温度范围为大于等于60℃且小于等于90℃,时间范围为大于等于10小时且小于等于45小时。
可选的,所述接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝步骤中的所述纺丝的温度条件为大于等于270℃且小于等于295℃。
可选的,所述接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤中的所述卷绕的速度范围为大于等于2400m/min且小于等于3500m/min。
可选的,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
本申请还提供一种石墨烯聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
提供石墨烯微粒;
将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,得到石墨烯乙二醇液;
将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯微粒;
将所述石墨烯聚酯微粒作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
可选的,所述提供石墨烯微粒的步骤具体包括:
提供修饰石墨烯微粒。
可选的,所述提供修饰石墨烯微粒步骤包括:
在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;
对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液;
将所述修饰石墨烯分散液过滤、烘干以及研磨,制得所述修饰石墨烯微粒。
可选的,所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
可选的,所述分散工艺为搅拌,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述搅拌进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过搅拌,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续搅拌,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续搅拌,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
可选的,所述分散工艺为超声波分散,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述超声波分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过超声波分散,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续进行超声波分散,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续进行超声波分散,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径大于等于0.1μm且小于等于55μm,厚度大于等于0.4nm且小于等于60nm。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径为1μm、15μm或者35μm,厚度为2nm、16nm或者48nm。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述分散剂包括:十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯蜡。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述修饰剂包括:钛酸酯偶联剂TMC-311、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述溶剂为去离子水或者乙醇溶液。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤中,加入所述微粒修饰剂后的分散工艺为搅拌,所述搅拌的条件为:在大于等于60℃且小于等于80℃的条件下,以300r/min的搅拌速度搅拌大于等于50min且小于等于85min。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为10至85份;
所述分散剂的重量份数为0.5至8份;
所述微粒修饰剂的重量份数为7至50份。
可选的,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为15份、35份或者60份;
所述分散剂的重量份数为2份、3份或者5份;
所述微粒修饰剂的重量份数为20份、30份或者45份。
可选的,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,得到石墨烯乙二醇液的步骤包括:
将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液。
可选的,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯微粒的重量份数为5至10份。
可选的,所述将所述石墨烯微粒将加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯微粒的重量份数为5份、7份或者9份。
可选的,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
可选的,所述搅拌或者超声波分散的条件为:温度范围为大于等于50℃且小于等于60℃,时间范围为大于等于60min且小于等于180min。
可选的,所述乙二醇溶液中六偏磷酸钠的质量百分比范围为大于等于0.01%且小于等于1%。
可选的,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯乙二醇液与所述乙二醇溶液的质量份数比为3至5份∶7至10份。
可选的,所述将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯母粒的步骤包括:
取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内;
接着经过酯化、聚合制成石墨烯聚酯;
接着将所述石墨烯聚酯通过螺杆挤出机依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯母粒。
可选的,所述取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内的步骤包括,
按质量份数取20至45份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有80至55份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
可选的,所述取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内的步骤包括,
按质量份数取25、份30份或者40份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有75份、70份或者60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
可选的,所述将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯微粒的步骤中的所述石墨烯聚酯母粒的含水率小于等于40PPM。
可选的,所述将所述石墨烯聚酯母粒作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤包括:
将所述石墨烯聚酯母粒与所述聚酯切片干燥处理;
接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝;
接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
可选的,所述将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理的条件为:在真空中进行所述干燥处理,温度范围为大于等于60℃且小于等于90℃,时间范围为大于等于10小时且小于等于45小时。
可选的,所述接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝步骤中的所述纺丝的温度条件为大于等于270℃且小于等于295℃。
可选的,所述接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤中的所述卷绕的速度范围为大于等于2400m/min且小于等于3500m/min。
可选的,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
本申请还提供一种面料,具体是采用如上述所述石墨烯聚酯纤维纺制而成。
本申请还提供一种服装,具体是上述所述面料加工制成。
与现有技术相比,本申请具有以下优点:
本申请提供一种石墨烯聚酯纤维,包括:皮层和芯层的皮芯复合结构;所述芯层为石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯母粒;所述皮层为聚酯切片;通过将所述石墨烯聚酯切片或者所述石墨烯聚酯母粒作为芯层进行原丝纺制,最终得到所述石墨烯聚酯纤维,使得石墨烯仅分布于芯层而在皮层没有分布,这就避免了本身为黑色的石墨烯对所述皮层的颜色影响,进而使得所述石墨烯聚酯纤维更易于染成浅色,适用范围更广泛。
附图说明
图1是本申请提供的一种石墨烯聚酯纤维;
图2是本申请提供的一种石墨烯聚酯纤维制造方法的第一实施例流程图;
图3是本申请提供的一种石墨烯聚酯纤维制造方法的第一实施例中的提供修饰石墨烯微粒步骤的流程图;
图4是本申请提供的一种石墨烯聚酯纤维制造方法的第二实施例流程图。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请。但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似推广,因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
请参考图1所示,本申请提供一种石墨烯聚酯纤维,包括:皮层1和芯层2的皮芯复合结构;
所述芯层2为石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯母粒。
所述石墨烯聚酯切片或者所述石墨烯聚酯母粒包括石墨烯微粒3。
优选的,所述石墨烯微粒为修饰石墨烯微粒,以此来提高石墨烯微粒与聚酯切片的相容性。
进一步来说,所述修饰石墨烯微粒至少包含一个修饰层,且所述修饰层位于所述修饰石墨烯微粒的表面。
所述石墨烯聚酯切片的质量或者所述石墨烯聚酯母粒的质量占所述芯层2质量的百分比的范围为:大于等于1%并且小于等于25%。
所述皮层1为聚酯切片。
所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
本申请提供的所述石墨烯聚酯纤维的所述皮层1与所述芯层2的横截面直径的比例范围为1∶9至9∶1。
本申请提供的所述石墨烯聚酯纤维的横截面为圆形、三角形、扁平形、十字形或者三叶形。
本申请提供的所述石墨烯聚酯纤维的断裂强度大于等于2.9cN/dtex,断裂伸长率大于等于20%。
本申请提供的所述石墨烯聚酯纤维具有普通石墨烯纤维具有的抗菌、防紫外、抗静电等性能,同时,本申请提供的所述石墨烯聚酯纤维通过将所述石墨烯微粒3分布于所述芯层2,使得所述皮层1不受石墨烯本身颜色的影响,进而使得本申请提供的石墨烯聚酯纤维更易染成浅色,适用范围更广,且本申请提供的石墨烯聚酯纤维的所述石墨烯微粒3仅分布于所述芯层2而不分布于所述皮层1,减少了石墨烯的用量,在不影响性能的前提下节约了成本。
请参考图2所示,图2是本申请提供一种石墨烯聚酯纤维的制造方法第一实施例的流程图,本申请提供一种聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
步骤S101:提供石墨烯微粒;
在本实施例中,所述提供石墨烯微粒的步骤包括:提供修饰石墨烯微粒。
请参考图3所示,在本实施例中,所述提供修饰石墨烯微粒步骤包括:
步骤S111:在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;
所述石墨烯微粒的粒径大于等于0.1μm且小于等于55μm,厚度大于等于0.4nm且小于等于60nm。
在本实施例中,所述石墨烯微粒的粒径优选1μm、15μm或者35μm,厚度优选2nm、16nm或者48nm。
所述粒径具体定义为:
当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时,就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径。
所述分散剂包括:十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯蜡。
所述修饰剂包括:钛酸酯偶联剂TMC-311、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
所述溶剂为去离子水或者乙醇溶液。
在本实施例中,所述石墨烯微粒的重量份数为10至85份;所述分散剂的重量份数为0.5-8份;所述微粒修饰剂的重量份数为7至50份。
在本实施例中,所述石墨烯微粒的重量份数优选15份、35份或者60份;所述分散剂的重量份数优选2份、3份或者5份;所述微粒修饰剂的重量份数优选20份、30份或者45份。
步骤S112:对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液;
在本实施例中,所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
在本实施例中,当所述分散工艺为搅拌时,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述搅拌进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤则包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过搅拌,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续搅拌,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续搅拌,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
在本实施例中,当所述分散工艺为超声波分散时,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述超声波分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤则包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过超声波分散,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续进行超声波分散,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续进行超声波分散,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
需要说明的是,当对加入所述微粒修饰剂之前的分散工艺不进行限定,而加入所述微粒修饰剂后的分散工艺为搅拌时,所述搅拌的条件为:在大于等于60℃且小于等于80℃的条件下,以300r/min的搅拌速度搅拌大于等于50min且小于等于85min。
步骤S113:将所述修饰石墨烯分散液过滤、烘干以及研磨,制得所述修饰石墨烯微粒。
所述修饰石墨烯微粒具体是在石墨烯微粒表面形成修饰层,从而提高所述石墨烯微粒与聚酯切片的相容性,进而可以提高所述石墨烯聚酯纤维的耐水牢度。
步骤S102:将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片;
在本实施例中,上述步骤S102具体包括:
将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,通过螺杆挤出机,依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯切片。
所述石墨烯聚酯切片的粒径大小范围为大于等于5nm且小于等于100nm。
在本实施例中,所述石墨烯聚酯切片的粒径大小优选20nm、40nm或者80nm。
在本实施例中,所述石墨烯聚酯切片的含水率小于等于40PPM。
步骤S103:将所述石墨烯聚酯切片作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
在本实施例中,上述步骤S103具体包括以下步骤:
首先将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理;
在本实施例中,所述干燥处理的条件为:在真空中进行所述干燥处理,温度范围为大于等于60℃且小于等于90℃,时间范围为大于等于10小时且小于等于45小时。
所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝;
在本实施例中,所述纺丝的温度条件为大于等于270℃且小于等于295℃。
接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
在本实施例中,所述卷绕的速度范围为大于等于2400m/min且小于等于3500m/min。
请参考图4所示,图4是本申请提供一种石墨烯聚酯纤维的制造方法第二实施例的流程图,本申请提供一种聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
步骤S201:提供石墨烯微粒;
在本实施例中,上述步骤S201与第一实施例中的步骤S101相同,在此不做赘述。
步骤S202:将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,得到石墨烯乙二醇液;
在本实施例中,上述步骤S202具体包括:
将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液。
所述石墨烯微粒的重量份数为5至10份。
在本实施例中,所述石墨烯微粒的重量份数优选5份、7份或者9份。
所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
所述搅拌或者超声波分散的条件为:温度范围为大于等于50℃且小于等于60℃,时间范围为大于等于60min且小于等于180min。
在本实施例中,所述乙二醇溶液中六偏磷酸钠的质量百分比范围为大于等于0.01%且小于等于1%。
在本实施例中,所述石墨烯乙二醇液与所述乙二醇溶液的质量份数比为3-5∶7-10。
步骤S203:将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯微粒;
在本实施例中,上述步骤S203具体包括以下步骤:
首先取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内;
上述取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内的步骤包括:
按质量份数取20至45份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有80至55份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
优选的,按质量份数取25、份30份或者40份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有75份、70份或者60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
接着经过酯化、聚合制成石墨烯聚酯;
接着将所述石墨烯聚酯通过螺杆挤出机依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯母粒。
在本实施例中,所述石墨烯聚酯母粒的含水率小于等于40PPM。
步骤S204:将所述石墨烯聚酯微粒作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
在本实施例中,上述步骤S204与第一实施例中的步骤S103相同,在此不做赘述。
按照上述两组实施例所述石墨烯聚酯纤维的制造方法制得石墨烯聚酯纤维,所述石墨烯聚酯纤维能够按常规方法制造成涤纶面料、涤棉混纺面料,尤其是涤纶弹力抓毛面料和涤纶摇粒绒面料,然后按照国家标准GB/T12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分:静电压半衰期》和GB/T12703.2-2009《纺织品静电性能的评定第2部分:电荷面密度》的方法测定织物在不同洗涤条件下的石墨烯性能,结果如下:
表1不同洗涤次数后的性能对比
需要说明的是,表1中检测数据只针对上述检测样品。
在本次检测过程中,所述功能样为织入本申请所提供的石墨烯聚酯纤维的面料;所述对比样为未织入石墨烯聚酯纤维的面料。
需要说明的是,对比样中的聚酯纤维与功能样中的本申请提供的石墨烯聚酯纤维具有相同的丹尼尔数,对比样与功能样的织物组织相同,石墨烯纱比例相同,并且二者采用相同的后整理工艺。
在本次检测中,实施例3为涤纶抓毛面料,实施例4为涤纶摇粒绒面料。
从表1中的检测数据可以看出,实施例3和实施例4的对比样和功能样在未洗涤和30次水洗后,电荷面密度均小于7μC/m2,电荷面密度符合耐久性抗静电纺织品的指标要求,但是功能样的电荷面密度小于对比样的电荷面密度,说明实施例3和实施例4的对比样和功能样面料中织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维后具有更强的耐水洗牢度,且织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维后的面料具有更好的抗静电性能。
从表1中的检测数据可以看出,实施例3和实施例4的对比样在未洗涤和30次水洗后,静电压半衰期均只能达到C级要求;实施例3和实施例4的功能样在未洗涤和30次水洗后,静电压半衰期均小于2s,静电压半衰期指标符合石墨烯性能料A级的要求,说明实施例3和实施例4的面料中织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维后性能更优异。
表2远红外测试结果
本申请同时根据GB/T30127以及FZ/T64010检测方法,对织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维的面料进行了远红外性能检测,结果表2所示。
从表2可以看出,织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维的面料具有优良的远红外性能。
表3织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维的面料的抗菌、防紫外的性能
本申请同时根据FZ/T73023-2006以及GB/T18830-2009检测方法,对织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维的面料分别进行了抗菌以及防紫外性能的检测,结果表3所示。
从表3可以看出,织入本申请提供的石墨烯聚酯纤维的面料具有优良的抗菌、防紫外性能。
通过上述第一实施例、第二实施例及检测所得数据可以看出,在本申请提供的各项指标范围内改变组分配比、温度及时间等,均可获得具有抗静电、耐水牢度高、远红外保暖、抗菌以及防紫外性能的石墨烯聚酯纤维,说明本申请提供的聚酯纤维的制造方法各项条件、组分配比合理,且方法易于实施,整体上看,需进行两个步骤,第一步是通过石墨烯微粒制得石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯微粒,第二步则是将所述石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯微粒与聚酯切片共混,制得皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维,所制得的石墨烯聚酯纤维具有良好的物理化学性能,且抗菌及防紫外性能均优于国标值。
本申请另外提供一种面料,所述面料由上述石墨烯聚酯纤维纺制而成。
本申请另外提供一种服装,所述服装由上述面料加工制成。
本申请虽然以较佳实施例公开如上,但其并不是用来限定本申请,任何本领域技术人员在不脱离本申请的精神和范围内,都可以做出可能的变动和修改,因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。
Claims (64)
1.一种石墨烯聚酯纤维,其特征在于,包括:皮层和芯层的皮芯复合结构;
所述芯层为石墨烯聚酯切片或者石墨烯聚酯母粒;
所述皮层为聚酯切片。
2.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述皮层与所述芯层的横截面直径的比例范围为1∶9至9∶1。
3.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述石墨烯聚酯纤维的横截面为圆形、三角形、扁平形、十字形或者三叶形。
4.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述石墨烯聚酯切片的质量或者所述石墨烯聚酯母粒的质量占所述芯层质量的百分比的范围为:大于等于1%并小于等于25%。
5.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述石墨烯聚酯切片或者所述石墨烯聚酯母粒包括石墨烯微粒。
6.根据权利要求5所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述石墨烯微粒为修饰石墨烯微粒。
7.根据权利要求6所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述修饰石墨烯微粒至少包含一个修饰层,且所述修饰层位于所述修饰石墨烯微粒的表面。
8.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片、聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
9.根据权利要求1所述石墨烯聚酯纤维,其特征在于,所述石墨烯聚酯纤维的断裂强度大于等于2.9cN/dtex,断裂伸长率大于等于20%。
10.一种石墨烯聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
提供石墨烯微粒;
将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片;
将所述石墨烯聚酯切片作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
11.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述提供石墨烯微粒的步骤具体为:
提供修饰石墨烯微粒。
12.根据权利要求11所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述提供修饰石墨烯微粒步骤包括:
在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;
对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液;
将所述修饰石墨烯分散液过滤、烘干以及研磨,制得所述修饰石墨烯微粒。
13.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
14.根据权利要求13所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为搅拌;
相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述搅拌进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过搅拌,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续搅拌,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续搅拌,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
15.根据权利要求13所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为超声波分散;
相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述超声波分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过超声波分散,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续进行超声波分散,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续进行超声波分散,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
16.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径大于等于0.1μm且小于等于55μm,厚度大于等于0.4nm且小于等于60nm。
17.根据权利要求16所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径为1μm、15μm或者35μm,厚度为2nm、16nm或者48nm。
18.据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述分散剂包括:十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯蜡。
19.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述修饰剂包括:钛酸酯偶联剂TMC-311、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
20.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述溶剂为去离子水或者乙醇溶液。
21.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤中,加入所述微粒修饰剂后的分散工艺为搅拌,所述搅拌的条件为:在大于等于60℃且小于等于80℃的条件下,以300r/min的搅拌速度搅拌大于等于50min且小于等于85min。
22.根据权利要求12所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为10至85份;
所述分散剂的重量份数为0.5至8份;
所述微粒修饰剂的重量份数为7至50份。
23.根据权利要求22所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,
所述石墨烯微粒的重量份数为15份、35份或者60份;
所述分散剂的重量份数为2份、3份或者5份;
所述微粒修饰剂的重量份数为20份、30份或者45份。
24.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤包括:
将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,通过螺杆挤出机,依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯切片。
25.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤中的所述石墨烯聚酯切片的粒径大小范围为大于等于5nm且小于等于100nm。
26.根据权利要求25所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述石墨烯聚酯切片的粒径大小为20nm、40nm或者80nm。
27.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒与聚酯切片混合,制得石墨烯聚酯切片步骤中的所述石墨烯聚酯切片的含水率小于等于40PPM。
28.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯聚酯切片作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维的步骤包括:
将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理;
接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝;
接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
29.根据权利要求28所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理的条件为:在真空中进行所述干燥处理,温度范围为大于等于60℃且小于等于90℃,时间范围为大于等于10小时且小于等于45小时。
30.根据权利要求28所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝步骤中的所述纺丝的温度条件为大于等于270℃且小于等于295℃。
31.根据权利要求28所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤中的所述卷绕的速度范围为大于等于2400m/min且小于等于3500m/min。
32.根据权利要求10所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
33.一种石墨烯聚酯纤维的制造方法,包括下列步骤:
提供石墨烯微粒;
将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,得到石墨烯乙二醇液;
将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯微粒;
将所述石墨烯聚酯微粒作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
34.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述提供石墨烯微粒的步骤具体包括:
提供修饰石墨烯微粒。
35.根据权利要求34所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述提供修饰石墨烯微粒步骤包括:
在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;
对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液;
将所述修饰石墨烯分散液过滤、烘干以及研磨,制得所述修饰石墨烯微粒。
36.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
37.根据权利要求36所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为搅拌,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述搅拌进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过搅拌,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续搅拌,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续搅拌,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
38.根据权利要求36所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述分散工艺为超声波分散,相应的,所述对每次加入的物质所得的溶液,通过所述超声波分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤包括:
将所述分散剂加入溶剂中,通过超声波分散,分散大于等于15min且小于等于45min;
接着加入所述石墨烯微粒,继续进行超声波分散,分散大于等于20min且小于等于60min;
接着加入所述微粒修饰剂,继续进行超声波分散,分散大于等于30min且小于等于120min,得到所述修饰石墨烯分散液。
39.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径大于等于0.1μm且小于等于55μm,厚度大于等于0.4nm且小于等于60nm。
40.根据权利要求39所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述石墨烯微粒的粒径为1μm、15μm或者35μm,厚度为2nm、16nm或者48nm。
41.据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述分散剂包括:十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯蜡。
42.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述修饰剂包括:钛酸酯偶联剂TMC-311、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
43.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂步骤中的所述溶剂为去离子水或者乙醇溶液。
44.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂;对每次加入的物质所得的溶液,通过分散工艺进行分散,获得修饰石墨烯分散液的步骤中,加入所述微粒修饰剂后的分散工艺为搅拌,所述搅拌的条件为:在大于等于60℃且小于等于80℃的条件下,以300r/min的搅拌速度搅拌大于等于50min且小于等于85min。
45.根据权利要求35所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述在溶剂中依次加入分散剂、石墨烯微粒和微粒修饰剂的步骤中,
所述石墨烯微粒的重量份数为10至85份;
所述分散剂的重量份数为0.5至8份;
所述微粒修饰剂的重量份数为7至50份。
46.根据权利要求45所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,
所述石墨烯微粒的重量份数为15份、35份或者60份;
所述分散剂的重量份数为2份、3份或者5份;
所述微粒修饰剂的重量份数为20份、30份或者45份。
47.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,得到石墨烯乙二醇液的步骤包括:
将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液。
48.根据权利要求47所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯微粒的重量份数为5至10份。
49.根据权利要求48所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒将加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯微粒的重量份数为5份、7份或者9份。
50.根据权利要求47所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述分散工艺为搅拌或者超声波分散。
51.根据权利要求50所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述搅拌或者超声波分散的条件为:温度范围为大于等于50℃且小于等于60℃,时间范围为大于等于60min且小于等于180min。
52.根据权利要求47所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述乙二醇溶液中六偏磷酸钠的质量百分比范围为大于等于0.01%且小于等于1%。
53.根据权利要求47所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯微粒加入到含有六偏磷酸钠的乙二醇溶液中,通过分散工艺进行分散,得到所述石墨烯乙二醇液的步骤中的所述石墨烯乙二醇液与所述乙二醇溶液的质量份数比为3至5份:7至10份。
54.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯母粒的步骤包括:
取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内;
接着经过酯化、聚合制成石墨烯聚酯;
接着将所述石墨烯聚酯通过螺杆挤出机依次经过挤出、冷却、造粒以及真空干燥制得所述石墨烯聚酯母粒。
55.根据权利要求54所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内的步骤包括,
按质量份数取20至45份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有80至55份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
56.根据权利要求55所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述取所述石墨烯乙二醇液,并将所述石墨烯乙二醇液添加到含有对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内的步骤包括,
按质量份数取25、份30份或者40份所述石墨烯乙二醇液;
相应的,按质量份数将所述石墨烯乙二醇液添加到含有75份、70份或者60份对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内。
57.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯乙二醇液添加到对苯二甲酸乙二醇的缩聚釜内,制得石墨烯聚酯微粒的步骤中的所述石墨烯聚酯母粒的含水率小于等于40PPM。
58.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯聚酯母粒作为芯层,将聚酯切片作为皮层,通过纺丝和加工,得到皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤包括:
将所述石墨烯聚酯母粒与所述聚酯切片干燥处理;
接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝;
接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维。
59.根据权利要求58所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述将所述石墨烯聚酯纤维切片与所述聚酯切片干燥处理的条件为:在真空中进行所述干燥处理,温度范围为大于等于60℃且小于等于90℃,时间范围为大于等于10小时且小于等于45小时。
60.根据权利要求58所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述接着进行纺丝,具体为通过双螺杆挤压机获得原丝步骤中的所述纺丝的温度条件为大于等于270℃且小于等于295℃。
61.根据权利要求58所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述接着对所述原丝进行加工,包括依次进行高倍拉伸、二次拉伸、热定型和卷绕,最后获得所述皮芯复合结构的石墨烯聚酯纤维步骤中的所述卷绕的速度范围为大于等于2400m/min且小于等于3500m/min。
62.根据权利要求33所述石墨烯聚酯纤维的制造方法,其特征在于,所述聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯切片或者聚对苯二甲酸丁二醇酯切片。
63.一种面料,其特征在于,采用如上述权利要求1至9任意一项所述石墨烯聚酯纤维纺制而成。
64.一种服装,其特征在于,由权利要求63所述面料加工制成。
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