CN107227012B - 一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents

一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，本发明首先采用氧化锌、硼酸为反应原料，以过硫酸铵为引发剂，参与到以丙烯腈为单体的聚合反应中，氧化锌、硼酸生成的硼酸锌具有很好的阻燃性，与六氯环三磷腈起到很好的协同作用，然后将得到的聚合物通过静电纺丝，得到阻燃纤维，之后再通过羟基化、胺化反应，最后在其表面接枝聚酰胺，之后与碳酸酯单体混合，参与到碳酸酯的聚合反应中，得到阻燃性良好、机械强度较高的聚碳酸酯材料。

Description

一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料及其制备方法。
背景技术
聚三亚甲基碳酸酯是目前研究最多的一种脂肪族聚碳酸酯，具有毒性低等特点，使得在医疗器械检验设备中得到广泛使用，但是其阻燃性和机械加工性能较差，这些缺点使得聚三亚甲基碳酸酯在医用设备材料中受到很大的限制，因此本发明的目的就是为了改善常规脂肪族聚碳酸酯的物理机械性能，提高成品聚三亚甲基碳酸酯的阻燃性和机械加工性能，使得医疗器械检验设备使用本发明的材料后更安全，且更易实现加工成型。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的聚三亚甲基碳酸酯的阻燃性和机械加工性能较差的问题，提供一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸9-10、六氯环三磷腈0.8-1、丙烯腈37-40、氧化锌2.7-3、过硫酸铵1.4-1.6、丙烯酰胺1-2、催化剂0.05-0.1、碳酸酯单体100-110、1,6-己二醇1.1-1.4、辛酸亚锡0.01-0.02、无水甲苯4-6、三氯甲烷10-13、冰甲醇250-270、冰正己烷260-300。
所述的碳酸酯单体为三亚甲基碳酸酯。
所述的催化剂为硝酸铈铵。
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硼酸，加入到其重量47-50倍的去离子水中，搅拌溶解；
（2）取六氯环三磷腈、丙烯腈混合，加入到上述硼酸水溶液中，升高温度为90-95℃，加入氧化锌，保温搅拌4-5小时，通入氮气，加入过硫酸铵，降低温度为65-70℃，保温反应5-6小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化聚合物；
（3）将磷化聚合物加入到其重量20-30倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，送入到静电纺丝机中纺丝，得磷化纺丝纤维；
（4）将磷化聚合物加入到其重量5-6倍的、浓度为20-25%的双氧水中，升高温度为80-85℃，超声3-4分钟，常温干燥，得羟基磷化纤维；
（5）取丙烯酰胺，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
（6）将羟基磷化纤维加入到其重量16-20倍的氯化亚砜中，在65-70℃下搅拌反应20-25小时，蒸馏除去氯化亚砜，真空30-40℃下干燥3-4小时，加入到其重量10-14倍的乙二胺中，送入到反应釜中，在100-110℃下保温反应40-50小时，出料，常温干燥，加入到上述丙烯酰胺水溶液中，通入氮气，加入催化剂，在30-40℃下搅拌反应1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空70-80℃下干燥2-3小时，出料冷却，得酰胺接枝磷化纤维；
（7）将碳酸酯单体、上述酰胺接枝磷化纤维、1,6-己二醇、辛酸亚锡、无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120-130℃的油浴中保温反应20-25小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在40-45℃下真空干燥2-3天，即得所述医用阻燃聚碳酸酯材料。
本发明的优点：
本发明首先采用氧化锌、硼酸为反应原料，以过硫酸铵为引发剂，参与到以丙烯腈为单体的聚合反应中，氧化锌、硼酸生成的硼酸锌具有很好的阻燃性，与六氯环三磷腈起到很好的协同作用，然后将得到的聚合物通过静电纺丝，得到阻燃纤维，之后再通过羟基化、胺化反应，最后在其表面接枝聚酰胺，之后与碳酸酯单体混合，参与到碳酸酯的聚合反应中，得到阻燃性良好、机械强度较高的聚碳酸酯材料，本发明的材料采用聚碳酸酯是因为其相对于聚苯乙烯、聚氯乙烯等传统塑料毒性低，特别适合用于各种医用设备材料的塑料外壳。
具体实施方式
实施例1
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸10、六氯环三磷腈1、丙烯腈40、氧化锌3、过硫酸铵1.6、丙烯酰胺2、硝酸铈铵0.1、三亚甲基碳酸酯110、1,6-己二醇1.4、辛酸亚锡0.02、无水甲苯6、三氯甲烷13、冰甲醇270、冰正己烷300。
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硼酸，加入到其重量50倍的去离子水中，搅拌溶解；
（2）取六氯环三磷腈、丙烯腈混合，加入到上述硼酸水溶液中，升高温度为95℃，加入氧化锌，保温搅拌5小时，通入氮气，加入过硫酸铵，降低温度为70℃，保温反应6小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化聚合物；
（3）将磷化聚合物加入到其重量30倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，送入到静电纺丝机中纺丝，得磷化纺丝纤维；
（4）将磷化聚合物加入到其重量6倍的、浓度为25%的双氧水中，升高温度为85℃，超声4分钟，常温干燥，得羟基磷化纤维；
（5）取丙烯酰胺，加入到其重量110倍的去离子水中，搅拌均匀；
（6）将羟基磷化纤维加入到其重量20倍的氯化亚砜中，在70℃下搅拌反应25小时，蒸馏除去氯化亚砜，真空40℃下干燥4小时，加入到其重量14倍的乙二胺中，送入到反应釜中，在110℃下保温反应50小时，出料，常温干燥，加入到上述丙烯酰胺水溶液中，通入氮气，加入辛酸亚锡，在40℃下搅拌反应2小时，过滤，将沉淀水洗，真空80℃下干燥3小时，出料冷却，得酰胺接枝磷化纤维；
（7）将三亚甲基碳酸酯、上述酰胺接枝磷化纤维、1,6-己二醇、辛酸亚锡、无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于130℃的油浴中保温反应25小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在45℃下真空干燥3天，即得所述医用阻燃聚碳酸酯材料。
实施例2
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸9.5、六氯环三磷腈0.9、丙烯腈38、氧化锌2.8、过硫酸铵1.5、丙烯酰胺1.5、硝酸铈铵0.07、三亚甲基碳酸酯106、1,6-己二醇1.3、辛酸亚锡0.015、无水甲苯5、三氯甲烷12、冰甲醇260、冰正己烷280。
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硼酸，加入到其重量48倍的去离子水中，搅拌溶解；
（2）取六氯环三磷腈、丙烯腈混合，加入到上述硼酸水溶液中，升高温度为93℃，加入氧化锌，保温搅拌4.5小时，通入氮气，加入过硫酸铵，降低温度为68℃，保温反应5.5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化聚合物；
（3）将磷化聚合物加入到其重量25倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，送入到静电纺丝机中纺丝，得磷化纺丝纤维；
（4）将磷化聚合物加入到其重量5.5倍的、浓度为23%的双氧水中，升高温度为83℃，超声3.5分钟，常温干燥，得羟基磷化纤维；
（5）取丙烯酰胺，加入到其重量105倍的去离子水中，搅拌均匀；
（6）将羟基磷化纤维加入到其重量18倍的氯化亚砜中，在68℃下搅拌反应23小时，蒸馏除去氯化亚砜，真空35℃下干燥3.5小时，加入到其重量12倍的乙二胺中，送入到反应釜中，在105℃下保温反应45小时，出料，常温干燥，加入到上述丙烯酰胺水溶液中，通入氮气，加入辛酸亚锡，在35℃下搅拌反应1.5小时，过滤，将沉淀水洗，真空75℃下干燥2.5小时，出料冷却，得酰胺接枝磷化纤维；
（7）将三亚甲基碳酸酯、上述酰胺接枝磷化纤维、1,6-己二醇、辛酸亚锡、无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于125℃的油浴中保温反应23小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在43℃下真空干燥2.5天，即得所述医疗用耐热聚碳酸酯材料。
实施例3
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，它是由下述重量份的原料组成的：
硼酸9、六氯环三磷腈0.8、丙烯腈37、氧化锌2.7、过硫酸铵1.4、丙烯酰胺1、硝酸铈铵0.05、三亚甲基碳酸酯100、1,6-己二醇1.1、辛酸亚锡0.01、无水甲苯4、三氯甲烷10、冰甲醇250、冰正己烷260。
一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取硼酸，加入到其重量47倍的去离子水中，搅拌溶解；
（2）取六氯环三磷腈、丙烯腈混合，加入到上述硼酸水溶液中，升高温度为90℃，加入氧化锌，保温搅拌4小时，通入氮气，加入过硫酸铵，降低温度为65℃，保温反应5小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化聚合物；
（3）将磷化聚合物加入到其重量20倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，送入到静电纺丝机中纺丝，得磷化纺丝纤维；
（4）将磷化聚合物加入到其重量5倍的、浓度为20%的双氧水中，升高温度为80℃，超声3分钟，常温干燥，得羟基磷化纤维；
（5）取丙烯酰胺，加入到其重量100倍的去离子水中，搅拌均匀；
（6）将羟基磷化纤维加入到其重量16倍的氯化亚砜中，在65℃下搅拌反应20小时，蒸馏除去氯化亚砜，真空30℃下干燥3小时，加入到其重量10倍的乙二胺中，送入到反应釜中，在100℃下保温反应40小时，出料，常温干燥，加入到上述丙烯酰胺水溶液中，通入氮气，加入辛酸亚锡，在30℃下搅拌反应1小时，过滤，将沉淀水洗，真空70℃下干燥2小时，出料冷却，得酰胺接枝磷化纤维；
（7）将碳酸酯单体、上述酰胺接枝磷化纤维、1,6-己二醇、辛酸亚锡、无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120℃的油浴中保温反应20小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在40℃下真空干燥2天，即得所述医疗用耐热聚碳酸酯材料。
机械性能测试：
将本发明制备的医疗用耐热聚碳酸酯材料与传统聚碳酸酯（聚三亚甲基碳酸酯）分别在ASTM D-638条件下测量拉伸强度、ASTM D790-2003 条件下测量弯曲强度；
结果：实施例1-3制备的医疗用耐热聚碳酸酯材料的拉伸强度的范围为55-65MPa、弯曲强度的范围为70-80MPa；传统聚碳酸酯的拉伸强度的范围为20-30MPa、弯曲强度的范围为40-50MPa；
阻燃性能测试：
本发明制备的医疗用耐热聚碳酸酯材料的极限氧指数为35-39.4%、阻燃等级为FV-0；而传统聚碳酸酯（聚三亚甲基碳酸酯）的极限氧指数为28.1-32%、阻燃等级为FV-2。
综上所述，本发明涉及的医疗用耐热聚碳酸酯材料相比传统聚碳酸酯其机械性能和阻燃性能都得到了很大程度的提高。

Claims (3)

1.一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硼酸，加入到其重量47-50倍的去离子水中，搅拌溶解；
(2)取六氯环三磷腈、丙烯腈混合，加入到上述硼酸水溶液中，升高温度为90-95℃，加入氧化锌，保温搅拌4-5小时，通入氮气，加入过硫酸铵，降低温度为65-70℃，保温反应5-6小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得磷化聚合物；
(3)将磷化聚合物加入到其重量20-30倍的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，送入到静电纺丝机中纺丝，得磷化纺丝纤维；
(4)将磷化纺丝纤维加入到其重量5-6倍的、浓度为20-25％的双氧水中，升高温度为80-85℃，超声3-4分钟，常温干燥，得羟基磷化纤维；
(5)取丙烯酰胺，加入到其重量100-110倍的去离子水中，搅拌均匀；
(6)将羟基磷化纤维加入到其重量16-20倍的氯化亚砜中，在65-70℃下搅拌反应20-25小时，蒸馏除去氯化亚砜，真空30-40℃下干燥3-4小时，加入到其重量10-14倍的乙二胺中，送入到反应釜中，在100-110℃下保温反应40-50小时，出料，常温干燥，加入到上述丙烯酰胺水溶液中，通入氮气，加入催化剂，在30-40℃下搅拌反应1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空70-80℃下干燥2-3小时，出料冷却，得酰胺接枝磷化纤维；
(7)将碳酸酯单体、上述酰胺接枝磷化纤维、1,6-己二醇、辛酸亚锡、无水甲苯混合，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120-130℃的油浴中保温反应20-25小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在40-45℃下真空干燥2-3天，即得所述医用阻燃聚碳酸酯材料；
其中主要原料的重量份数为：硼酸9-10、六氯环三磷腈0.8-1、丙烯腈37-40、氧化锌2.7-3、过硫酸铵1.4-1.6、丙烯酰胺1-2、催化剂0.05-0.1、碳酸酯单体100-110、1,6-己二醇1.1-1.4、辛酸亚锡0.01-0.02、无水甲苯4-6、三氯甲烷10-13、冰甲醇250-270、冰正己烷260-300。
2.根据权利要求1所述的一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的碳酸酯单体为三亚甲基碳酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种医疗用阻燃且易成型的聚碳酸酯材料，其特征在于，所述的催化剂为硝酸铈铵。
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