CN107219163A - 一种测量玻璃化学减薄速率的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本公开涉及一种测量玻璃化学减薄速率的设备和方法，该设备包括恒温水槽、位于恒温水槽中的腐蚀液容器、位于腐蚀液容器上方的玻璃样品固定装置以及与所述恒温水槽相接触的超声波发生源。本公开提供的测量玻璃化学减薄速率的设备和方法可以使测量玻璃化学减薄速率在超声条件下进行，能够使玻璃上不溶于腐蚀液的颗粒物同时掉落，从而使检测稳定性好，偏差小。

Description

一种测量玻璃化学减薄速率的设备和方法

技术领域

本公开涉及玻璃性能检测技术领域，具体地，涉及一种测量玻璃化学减薄速率的设备和方法。

背景技术

随着平板显示器低功耗、薄外形、轻重量技术的日益发展，平板显示玻璃应用于显示器件厚度要求越来越小，显示玻璃原板化学减薄以其独特的优势占据显示玻璃原板减薄的突出位置，平板玻璃生产企业对自身产品化学减薄性能的检测无论对于监控自身产品性能，还是与竞争产品性能对比都有着异常重要的意义。

通常化学减薄速率的测量在分开密封的小瓶子中，在恒温水浴中震荡减薄后测量，该测量手段所测量的玻璃减薄速率偏差较大。

发明内容

本公开的目的是提供一种测量玻璃化学减薄速率的设备和方法，本公开提供的设备和方法进行测量玻璃化学减薄速率时，稳定性好，偏差小。

为了实现上述目的，本公开提供一种测量玻璃化学减薄速率的设备，该设备包括恒温水槽、位于恒温水槽中的腐蚀液容器、位于腐蚀液容器上方的玻璃样品固定装置以及与所述恒温水槽相接触的超声波发生源。

可选的，所述玻璃样品固定装置设置有多个沿竖直平面设置的玻璃样品固定狭缝，所述玻璃样品固定狭缝位于所述腐蚀液容器正上方。

可选的，每个所述玻璃样品固定装置设置有4个以上玻璃样品固定狭缝。

可选的，所述玻璃样品固定装置的底部设置有插入腐蚀液容器顶部的环形凹槽。

可选的，所述腐蚀液容器的深度大于待检测的玻璃样品的长度的四分之一。

可选的，所述设备还包括用于保持恒温水槽水温恒定的恒温水循环装置。

可选的，所述恒温水循环装置包括水冷机和水循环机，所述水循环机与所述恒温水槽流体连通，所述水冷机用于冷却水循环机中的水。

可选的，所述超声波发生源设置于所述恒温水槽的底部。

本公开还提供一种测量玻璃化学减薄速率的方法，该方法包括：将待测玻璃样品的待减薄部分与腐蚀液接触并在恒温和超声条件下进行化学减薄处理，得到化学减薄玻璃样品；其中，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度为H1，所述化学减薄玻璃样品的减薄部分的厚度为H2，所述化学减薄处理的时间为h；采用下式计算玻璃化学减薄速率V：V＝(H1-H2)/h。

可选的，所述化学减薄处理的条件包括：所述腐蚀液的温度变化为±2℃，腐蚀液的温度为5-30℃，超声的频率为20-100KHz，化学减薄处理的时间h为10-80分钟。

可选的，所述腐蚀液为5-40重量％的氢氟酸水溶液。

可选的，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度H1为0.3-1.2毫米。

本公开提供的测量玻璃化学减薄速率的设备和方法可以使玻璃化学减薄速率的测量在恒温和超声条件下进行，能够使玻璃上不溶于腐蚀液的颗粒物同时掉落，从而使检测稳定性好，偏差小。

本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：

图1是本公开提供的设备一种具体实施方式的结构示意图。

附图标记说明

1 恒温水槽 2 水 3 超声波发生源

4 玻璃样品 5 玻璃样品固定装置 6 腐蚀液容器

7 恒温水循环装置 8 腐蚀液

具体实施方式

以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。

本公开发明人在采用现有测量方法测量玻璃的化学减薄速率时发现，采用同样的条件进行测量，测量偏差较大，从而导致化学减薄速率的测量不够精确。本公开发明人经过大量实验发现，现有方法使用震荡水浴做玻璃减薄处理时，不溶于腐蚀液的玻璃颗粒物不能及时剥离玻璃表面，且该玻璃颗粒物的剥离具有随机性，导致测量结果不能准确地反映化学减薄速率，影响测量结果的平行性、稳定性和精确性。

如图1所示，本公开提供一种测量玻璃化学减薄速率的设备，该设备包括恒温水槽1、位于恒温水槽1中的腐蚀液容器6、位于腐蚀液容器6上方的玻璃样品固定装置5以及与所述恒温水槽1相接触的超声波发生源3。

本公开提供的测量玻璃化学减薄速率的设备能够通过超声波及时地将不溶于腐蚀液的玻璃颗粒物剥离玻璃表面，从而使每次测量结果都具有良好的平行性、稳定性和精确性。

为了方便多个样品的同时测量，如图1所示，所述玻璃样品固定装置5可以设置有多个，优选为4个以上沿竖直平面设置的玻璃样品固定狭缝，所述玻璃样品固定狭缝位于所述腐蚀液容器6正上方。采用多个玻璃样品固定狭缝可以将不同的样品在相同的腐蚀液、相同的温度及超声频率下进行测量化学减薄速率，样品同进同出，相互平行，对于测试不同样品的化学减薄速率可比性强，准确度高，同时对于批量监控生产线产品化学减薄速率变化具有重大的意义。与通常化学减薄速率的测量方法相比，经过该设备化学减薄的玻璃样品表面光滑厚度均一，而且测试快捷高效，测试结果精确可靠。

玻璃样品固定装置及样品应利于腐蚀液容器的密封，防止在测量时腐蚀液的外泄，如图1所示，所述玻璃样品固定装置5的底部可以设置有插入腐蚀液容器6顶部的环形凹槽，同时为了提高密封性和玻璃样品固定的牢固性，玻璃样品固定装置的材料可以为塑料泡沫或橡胶等。采用环形凹槽能够使玻璃样品载入玻璃样品固定装置5后，腐蚀液容器的密封性较好，防止腐蚀液中的有害挥发物逸出。

为了具有良好的保温和振动效果，腐蚀液容器的体积一般小于恒温水槽体积的4/5，且为耐HF酸的容器，优选聚四氟乙烯容器。腐蚀液通常为某浓度的HF酸溶液或HF酸与其它酸的混合溶液，腐蚀液深度需浸没样品待减薄部分，且必须保证腐蚀液不外溢，优选所述腐蚀液容器6的深度大于待检测的玻璃样品的长度的四分之一。

由于超声波作用以及溶液与玻璃之间的化学反应会造成腐蚀液的温度不稳定，而温度的变化会使减薄速率变化，因此本公开的设备采用恒温水槽进行控制腐蚀液温度恒定。为了保证恒温水槽中的水保持恒温，如图1所示，所述设备还可以包括用于保持恒温水槽1水温恒定的恒温水循环装置7，所述恒温水循环装置7可以包括水冷机和水循环机，所述水循环机与所述恒温水槽1流体连通，所述水冷机用于冷却水循环机中的水。采用恒温水循环装置7可以保证腐蚀液的温度恒定在±2℃以内，优选±1℃，恒定的温度保证了玻璃化学减薄的均匀性和一致性。

超声波发生源和恒温水槽可以是一体，也可以是分开独立，但水槽和超声波发生源应该接触且安全牢固可靠，例如如图1所示，所述超声波发生源3设置于所述恒温水槽1的底部。设计超声波发生器的目的在于，超声波能量可以通过液体和固体介质传递至玻璃发生化学反应的界面，从而及时剥离化学减薄产生的固体颗粒物，防止固体颗粒物附着在玻璃表面从而阻止进一步的化学腐蚀。

本公开还提供一种测量玻璃化学减薄速率的方法，该方法包括：将待测玻璃样品的待减薄部分与腐蚀液接触并在恒温和超声条件下进行化学减薄处理，得到化学减薄玻璃样品；其中，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度为H1，所述化学减薄玻璃样品的减薄部分的厚度为H2，所述化学减薄处理的时间为h；采用下式计算玻璃化学减薄速率V：V＝(H1-H2)/h。该玻璃化学减薄速率V的单位可以为μm/min。

本公开提供的测量玻璃化学减薄速率的方法能够通过超声波及时地将不溶于腐蚀液的玻璃颗粒物剥离玻璃表面，从而使每次测量结果具有良好的平行性、稳定性和精确性。

由于超声波作用以及溶液与玻璃之间的化学反应会造成腐蚀液的温度不稳定，而不同的温度会使减薄速率不同，因此本公开的设备采用恒温水槽进行控制腐蚀液温度恒定，具体地，所述腐蚀液的温度变化可以为±2℃，优选±1℃，腐蚀液的温度可以为5-30℃。超声的作用在于及时剥离化学减薄产生的固体颗粒物，例如超声的频率可以为20-100KHz。化学减薄处理用于将玻璃样品进行减薄，一般减薄厚度可以根据需要来定，通过减薄时间能够控制减薄厚度，化学减薄处理的时间h可以为10-80分钟。

腐蚀液通常为某浓度的HF酸溶液或HF酸与其它酸的混合溶液，例如所述腐蚀液为5-40重量％的氢氟酸水溶液。

为了方便后续的测量厚度，可以将化学减薄玻璃样品进行清洗和烘干。

本公开的方法可以减薄各种类型和厚度的玻璃样品，例如，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度H1为0.3-1.2毫米。

下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。

实施例1

本实施例的测量步骤如下：

1、开启如图1所示的测量玻璃化学减薄速率的设备的恒温水循环装置的水循环机，让恒温水槽1中的水2的水位保持在水槽深度的1/3处，同时开启超声波发生源3的开关，控制超声频率为30Hz，水温保持在20±2℃；

2、使用塑性泡沫制作与长方体腐蚀液容器6匹配的泡沫玻璃样品固定装置5，在玻璃样品固定装置5中间用刀片生成上下竖直的玻璃样品固定狭缝，配置400毫升10％的HF酸水溶液作为腐蚀液8，加入到体积约1升的腐蚀液容器6内；

3、取待测试玻璃样品三种，使用玻璃切割器将玻璃样品制备成280mm×50mm的玻璃条作为待测的玻璃样品4，每种玻璃样品4制备三个玻璃条，清洗干净烘干，使用厚度仪测量浸入腐蚀液8以下的待减薄部分的厚度H1(单位为mm)，将玻璃条标记后插入玻璃样品固定装置5的玻璃样品固定狭缝；

4、先使用废样确认腐蚀液8的深度，保证玻璃样品被腐蚀液8充分腐蚀玻璃样品4，然后将带有玻璃样品4的与长方体形腐蚀液容器6匹配的玻璃样品固定装置5扣在腐蚀液容器6上并开始计时减薄；

5、化学减薄60分钟后，取下玻璃样品固定装置5用清水冲洗干净烘干化学减薄玻璃样品，使用厚度仪测量减薄部分的厚度H2(单位为mm)；

6、计算化学减薄速率：V＝1000×(H1-H2)/h，单位(μm/min)，具体数据见表1所示，标准偏差采用Microsoft Excel 2010版本的标准偏差函数STDEV.S进行计算。

从表1可以看出，标准偏差在0.03以内。

实施例2

采用与实施例1相同的方法重复测量上述玻璃样品，重复效果好，将实施例1与实施例2的六个测量结果进行计算标准偏差，标准偏差仍在0.03以内。

对比例

采用现有震荡方法进行测定玻璃化学减薄速率，腐蚀液温度、腐蚀液浓度、玻璃样品、测量时间以及标准偏差计算方法与实施例1相同，具体操作为：将玻璃样品独自放置在分开密封的小瓶子中，小瓶子中装有腐蚀液，然后将小瓶子在恒温水浴中在震荡条件下进行化学减薄，并计算化学减薄速率，具体结果见表2。

从表2可以看出，采用现有方法进行计算化学减薄速率，标准偏差在0.1以上。

从表1和表2的对比可以看出，采用本公开的方法进行测量化学减薄速率，每次测量结果具有良好的平行性、稳定性和精确性。

以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

表1

表2

Claims (12)

1.一种测量玻璃化学减薄速率的设备，该设备包括恒温水槽(1)、位于恒温水槽(1)中的腐蚀液容器(6)、位于腐蚀液容器(6)上方的玻璃样品固定装置(5)以及与所述恒温水槽(1)相接触的超声波发生源(3)。

2.根据权利要求1所述的设备，其中，所述玻璃样品固定装置(5)设置有多个沿竖直平面设置的玻璃样品固定狭缝，所述玻璃样品固定狭缝位于所述腐蚀液容器(6)正上方。

3.根据权利要求1所述的设备，其中，每个所述玻璃样品固定装置(5)设置有4个以上玻璃样品固定狭缝。

4.根据权利要求1所述的设备，其中，所述玻璃样品固定装置(5)的底部设置有插入腐蚀液容器(6)顶部的环形凹槽。

5.根据权利要求1所述的设备，其中，所述腐蚀液容器(6)的深度大于待检测的玻璃样品的长度的四分之一。

6.根据权利要求1所述的设备，其中，所述设备还包括用于保持恒温水槽(1)水温恒定的恒温水循环装置(7)。

7.根据权利要求6所述的设备，其中，所述恒温水循环装置(7)包括水冷机和水循环机，所述水循环机与所述恒温水槽(1)流体连通，所述水冷机用于冷却水循环机中的水。

8.根据权利要求1所述的设备，其中，所述超声波发生源(3)设置于所述恒温水槽(1)的底部。

9.一种测量玻璃化学减薄速率的方法，该方法包括：

将待测玻璃样品的待减薄部分与腐蚀液接触并在恒温和超声条件下进行化学减薄处理，得到化学减薄玻璃样品；其中，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度为H1，所述化学减薄玻璃样品的减薄部分的厚度为H2，所述化学减薄处理的时间为h；

采用下式计算玻璃化学减薄速率V：V＝(H1-H2)/h。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述化学减薄处理的条件包括：所述腐蚀液的温度变化为±2℃，腐蚀液的温度为5-30℃，超声的频率为20-100KHz，化学减薄处理的时间h为10-80分钟。

11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述腐蚀液为5-40重量％的氢氟酸水溶液。

12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述待测玻璃样品的待减薄部分的厚度H1为0.3-1.2毫米。