CN107216734B - 一种矿用阻化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于煤矿防灭火材料制备技术领域，具体涉及一种矿用阻化剂的制备方法。本发明将蒸馏水、聚乙二醇和乙烯基双硬脂酰胺在氮气保护下预热反应，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷和催化剂保温反应，随后滴加引发剂继续保温反应，再冷却收集反应混合物，并将反应混合物蒸馏处理，最后收集蒸馏剩余物与叔丁醇、铜粉混匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂，本发明所得矿用阻化剂具有阻化效果好，阻化寿命长的特点，且发生反应过程中放热少，本身亦无火灾危险性，可有效防治煤炭堆放和运输过程中的自燃和扬尘，具有较好的使用前景。

Description

一种矿用阻化剂的制备方法
技术领域
本发明属于煤矿防灭火材料制备技术领域，具体涉及一种矿用阻化剂的制备方法。
背景技术
煤矿火灾是威胁煤矿安全生产的主要灾害之一，其中以煤炭自燃火灾最为严重，因此它一直是矿井防灭火的攻关重点，煤炭自燃不仅烧毁了宝贵的资源，产生大量的CO、CO2和SO2等有毒有害气体，危害工人的健康和生命，污染环境，还能够诱发瓦斯、煤尘爆炸事故的发生。因此，认识煤的自燃机理并采取有效措施防治煤的自燃灾害具有十分重要的理论与现实意义。
现有防治矿井煤自燃的阻化剂可分为物理阻化剂和化学阻化剂两大类。物理阻化剂主要以无机盐为主，包括氯化钠、氯化钙和氯化镁等，由于这类无机盐具有较强的吸水性，当它们附着在煤的表面时可以吸收空气中的水份，从而降低煤层的温度并在煤粒表面形成含水液膜，阻止煤与氧接触，起到隔氧阻化作用。化学阻化剂则是近年来提出的新型阻化剂，它是通过化学反应来减少煤炭自燃中反应活性较高的官能团或中间体，从而降低煤的自燃倾向，该类阻化剂通常为氧化剂，如高氯酸盐、高锰酸盐、高碘酸盐、过氧化物等。如专利申请号CN200610095318.8公开了一种“防治煤炭矿井煤自燃的化学阻化剂”，该化学阻化剂是由表面活性剂、高分子树脂和一定浓度的氧化剂组成的水溶液。
上述的这些阻化剂在不同程度上达到了防治煤炭堆放和运输过程中的自燃和扬尘的作用，但物理阻化剂的阻化效率有限，只有刚开始一定时间段内阻化效果较好，导致其使用受限。而化学阻化剂则是通过预先破坏或减少煤体中氧化反应活性较高的结构防止煤自燃，所以这种破坏是不可逆的，只要目标煤体没有变，阻化效果就一直存在，有效克服了物理阻化剂阻化作用短的缺陷，具有无限长的阻化衰退期，但是由于目前通常采用是氧化剂作为化学阻化剂，在发生反应过程时会放热使得煤体的热量蓄积，并且氧化剂本身具有较大的火灾危险性。
综上所述，开发一种阻化效果好，发生反应过程放热少，且无火灾危险性的矿用阻化剂，成为煤矿防灭火技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前通常采用是氧化剂作为化学阻化剂，在发生反应过程时会放热使得煤体的热量蓄积，并且氧化剂本身具有较大的火灾危险性的缺陷，提供了一种矿用阻化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按重量份数计，取80～90份蒸馏水、30～35份乙酸乙烯酯、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、10～15份聚乙二醇、5～6份乙烯基双硬脂酰胺、1～4份引发剂、2～3份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保护
，在70～75℃下进行预热，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至85～90℃，保温，滴加引发剂；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
所述引发剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液中的任意一种。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种。
所述蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉的质量比为6～9:2:1～3。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明通过以乙酸乙烯酯作为单体合成聚醋酸乙烯脂，利用优良的成膜性能，在煤炭表面形成膜，阻隔煤中的空隙，隔断漏风通道，防止空气进入煤炭中，在合成过程利用甲基乙烯基氯硅烷对其进行改性，形成改性聚合物，增加改性聚合物与煤炭表面的附着力，提高了耐温性能及其玻璃化温度，同时在矿用阻化剂中添加铜，与碳形成微型电解池结构，增加形成膜的活性，一方面提高膜的阻隔效果，另一方面在高温下，促进聚乙二醇的分解，使其形成乙烯，乙烯与氧反应形成大量的二氧化碳和水，在微电流及叔丁醇的作用下使形成的水及空气中水的凝固点降低，附着在膜表面，使其表面形成水膜，从而进一步提高阻化效果。
具体实施方式
引发剂的选择：1.2mol/L过硫酸铵溶液、1.5mol/L过硫酸钾溶液中的任意一种。
催化剂的选择：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种。
本发明矿用阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数，取80～90份蒸馏水、30～35份乙酸乙烯酯、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、10～15份聚乙二醇、5～6份乙烯基双硬脂酰胺、1～4份引发剂、2～3份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在70～75℃下预热30～40min，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至85～90℃，保温1～2h后，滴加引发剂，控制40～50min将引发剂滴加完成；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应3～5h，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物在100～105℃下进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按质量比为6～9:2:1～3，将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉放入混合机中混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
实例1
引发剂的选择：1.2mol/L过硫酸铵溶液。
催化剂的选择：二月桂酸二丁基锡。
本发明矿用阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数，取80份蒸馏水、30份乙酸乙烯酯、20份甲基乙烯基二氯硅烷、10份聚乙二醇、5份乙烯基双硬脂酰胺、1份引发剂、2份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保
护，在70℃下预热30min，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至85℃，保温1h后，滴加引发剂，控制40min将引发剂滴加完成；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应3h，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物在100℃下进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按质量比为6:2:1，将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉放入混合机中混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
实例2
引发剂的选择：1.2mol/L过硫酸铵溶液。
催化剂的选择：二月桂酸二丁基锡。
本发明矿用阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数，取85份蒸馏水、33份乙酸乙烯酯、23份甲基乙烯基二氯硅烷、13份聚乙二醇、5份乙烯基双硬脂酰胺、2份引发剂、2份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在73℃下预热35min，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至88℃，保温1h后，滴加引发剂，控制45min将引发剂滴加完成；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应4h，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物在103℃下进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按质量比为7:2:2，将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉放入混合机中混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
实例3
引发剂的选择：1.5mol/L过硫酸钾溶液。
催化剂的选择：辛酸亚锡。
本发明矿用阻化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）按重量份数，取90份蒸馏水、35份乙酸乙烯酯、25份甲基乙烯基二氯硅烷、15份聚乙二醇、6份乙烯基双硬脂酰胺、4份引发剂、3份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在75℃下预热40min，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至90℃，保温2h后，滴加引发剂，控制50min将引发剂滴加完成；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应5h，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物在105℃下进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）按质量比为9:2:3，将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉放入混合机中混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
对比例：山东某矿山设备集团有限公司生产的矿用阻化剂。
使用方法：按质量比1:50，将阻化剂与水搅拌混合5min，得阻化液，随后将阻化液利用喷洒机均匀喷洒在煤炭表面，控制阻化液喷洒量为1L/kg，待喷洒完毕，使煤炭自然晾干即可。
采用上述使用方法，分别对本发明实例1～3制得的矿用阻化剂和对比例的矿用阻化剂进行应用，并对其使用性能进行检测，其检测结果如表1所示：
表1
注：阻化率（%）=（裸煤CO发生率—处理后的样品煤CO发生率）÷裸煤CO发生率。
综上所述，本发明制得的矿用阻化剂使用后有效提高了煤炭着火点，使其不易发生自燃，同时提高了煤炭各个阶段的活化能，具有较好的阻化效果。

Claims (4)

1.一种矿用阻化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取80～90份蒸馏水、30～35份乙酸乙烯酯、20～25份甲基乙烯基二氯硅烷、10～15份聚乙二醇、5～6份乙烯基双硬脂酰胺、1～4份引发剂、2～3份催化剂；
（2）将蒸馏水、聚乙二醇、乙烯基双硬脂酰胺放入反应器中，使用氮气保护，在70～75℃下进行预热，再加入乙酸乙烯酯、甲基乙烯基二氯硅烷、催化剂，升温至85～90℃，保温，滴加引发剂；
（3）在引发剂滴加完成后，继续保温反应，再冷却至室温，收集反应混合物，将反应混合物进行蒸馏，收集蒸馏剩余物；
（4）将蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉混合均匀，收集混合物，即可得矿用阻化剂。
2.根据权利要求1所述的矿用阻化剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的矿用阻化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的矿用阻化剂的制备方法，其特征在于，所述蒸馏剩余物、叔丁醇及铜粉的质量比为6～9:2:1～3。
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