CN107216231A - 一种电子级正己烷的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级正己烷的纯化方法。该纯化方法包括：（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。本发明的纯化方法中，首先通过脱色剂，以除去大分子的有机物、离子等杂质，再通过脱水剂，以除去水分杂质；最后通过萃取精馏塔，以使得正己烷得以较好地同其他烷烃杂质中分离出来，由此提高产品的纯度，保证了收率。

Description

一种电子级正己烷的纯化方法
技术领域
本发明涉及正己烷提纯的技术领域，尤其涉及一种电子级正己烷的纯化方法。
背景技术
正己烷的分子式为C6H14，属于直链烷烃，别名己烷。其低毒、有微弱的特殊气味的无色液体。常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂（如：光气实验）以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。 若使用不当，极易造成职业中毒。
现有技术中，对正己烷的常规处理方法报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。中国专利CN104744196A中公开了一种高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，该方法具体为，首先加入氧化剂并搅拌，加热蒸馏出正己烷；再上述蒸馏出的正己烷通入装有改性活性碳的脱水剂柱进行吸附处理，提纯后的纯度仅为99.0wt%，另外其收率也较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种电子级正己烷的纯化方法，经该纯化方法得到的提纯产品的纯度较高和收率。
一种电子级正己烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；
（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；
（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。
上述纯化方法中，步骤（1）中，正己烷粗品是指不超过工业级纯度，例如其纯度在98%以下。
脱色剂的目的是除去正己烷粗品中的微量的水、有机物、离子等杂质。脱色剂可列举出氧化硅凝胶、活性氧化铝、活性碳或离子交换树脂等固体颗粒，也可以为液体，例如具有强氧性的酸液等。
对于固体颗粒的脱色剂，其粒径可为50～150μm，例如50μm、52μm、55μm、60μm、80μm、100μm、120μm、130μm、140μm、145μm或150μm等。其表面积可以为 200～600m2/g，例如可为200m2/g、205m2/g、210m2/g、220m2/g、250m2/g、300m2/g、350m2/g、400m2/g、450m2/g、500m2/g、550m2/g、580m2/g、600m2/g等。
对于固体颗粒的脱色剂，通过脱色剂的形式可以将脱色剂装填在脱色装置中，将正己烷粗品由该脱色装置中进入，在重力作用下，从脱色装置的底部流出。此处，脱色装置可以为柱或塔的具体形式。另一种形式为，将脱色剂颗粒和正己烷粗品放置于一容器中，不断搅拌，再过滤，滤液即为经处理后的正己烷粗品。至于以脱色柱的脱色装置，至于通过的速率可参考性地为5～15柱体积/小时，例如可以为5柱体积/小时、5.2柱体积/小时、5.5柱体积/小时、6柱体积/小时、8柱体积/小时、10柱体积/小时、11柱体积/小时、12柱体积/小时、13柱体积/小时、14柱体积/小时、14.5柱体积/小时或15柱体积/小时等。
这里术语“柱体积”是指柱体积是指凝胶装柱后，从柱的底板到凝胶沉积表面的体积。
本发明脱色剂优选为液体脱色剂，如浓硫酸、浓硝酸等，进一步地优选为浓硫酸和离子液体的混合物。离子液体作为分散浓硫酸的溶剂。
上述术语“离子液体”或称离子性液体，是指全部由离子组成的液体。离子液体具有N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或其任意组合的形式。
浓硫酸和离子液体的用量没有特别严苛的限定，较好地，二者体积比可以为5～9：1，例如可以为5：1、5.1：1、5.2：1、5.5：1、6：1、6.5：1、7：1、7.5：1、8：1、8.5：1、8.7：1、8.8：1、8.9：1、9：1等。
应当理解的是，术语“浓硫酸”是指质量分数不低于70wt%的硫酸。为了获得较好的强氧化性，以充分地对正己烷粗品进行磺化脱硫反应，浓硫酸的质量分数以92.5～98.5wt%为宜，例如92.5wt%、93.0wt%、93.5wt%、94wt%、95.5wt%、96wt%、97wt%、97.5wt%、98wt%或98wt%等。
至于反应的温度可以为20～40℃，于此反应温度下，反应时间可以为40～100min。于反应产物中静置，上层相为经处理的正己烷粗品。该反应可实施多次，例如三次。
步骤（2）中，上述脱水剂的目的是除去水杂质。脱水剂优选为分子筛，可采用具有约1.0～6.0埃平均微孔尺寸的分子筛，优选为5埃，即可以为5A分子筛。此处，5A分子筛分子式是3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O。相比于3A分子筛、4A分子筛，除了其孔径更小（大约为5埃），更重要的是其还可进一步得除去正己烷粗品所含有的微量的C3-C4正构烷烃等杂质。
分子筛的比表面积可以100～1500m3/g。分子筛可采用基于沸石的分子筛、基于氧化硅的分子筛、基于氧化铝的分子筛、基于氧化硅一氧化铝的分子筛或基于硅酸盐一氧化铝的分子筛作为分子筛。
至于用于装填吸附剂的脱水装置，可以采用塔或柱的形式。优选为采用柱的形式。通过吸附剂的速率，以吸附剂装填在吸附柱为例，其通过速率为5～15柱体积/小时，例如可以为5柱体积/小时、5.2柱体积/小时、5.5柱体积/小时、6柱体积/小时、8柱体积/小时、10柱体积/小时、11柱体积/小时、12柱体积/小时、13柱体积/小时、14柱体积/小时、14.5柱体积/小时或15柱体积/小时等。
步骤（3）中，萃取精馏塔是用来实施萃取精馏的设备。这里，萃取精馏是向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。此处所提到的“添加剂”即萃取剂。
由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物的萃取剂的萃取精馏可以将正己烷粗品中的正己烷同甲基戊烷、甲基环戊烷分离。甲基戊烷、甲基环戊烷和正己烷为同分异构体或结构相似的物质，其沸点较为接近，二者容易形成二元恒沸物，难以通过常规精馏进行分离。
例如，萃取剂中，邻苯二甲酸二甲酯和DMF的体积比为1：0.2、1：0.22、1：0.25、1：0.3、1：0.35、1：0.4、1：0.45、1：0.48或1：0.5等。
萃取剂的用量可以为1.5～3.5，例如为1.5、1.6、1.8、2、2.5、3、3.2或3.5等，以正己烷粗品的体积为1计。
萃取精馏塔的塔顶出料为经过处理后的正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为萃取剂和3-甲基戊烷的混合物。为了进一步地从3-甲基戊烷的混合物中回收萃取剂，可串联另一溶剂再生塔。至于萃取剂和正己烷粗品的进料的进料位置，较好地，可以采用从分开进料，即从不同的位置进料，具体地，正己烷粗品从塔上部的位置进入，萃取剂从塔的下部进入。以萃取精馏塔的板数为50层为例，正己烷粗品可以从第10层的位置进入，萃取剂可以从第35层的位置进入，这里，这里“第某层”是指由塔顶往塔底的方向。萃取剂和正己烷粗品的进料流量，可以参考性地为，正己烷粗品的流量为2～6Kg/h，萃取剂的流量为15～25 Kg/h。
塔顶温度可以为65～70℃，例如65℃、65.5℃、66℃、67℃、67.5℃、68℃、69℃或70℃等；萃取精馏塔的塔底的温度为195～200℃，例如195℃、195.5℃、196℃、197℃、198℃、199℃、199.5℃或200℃等。
萃取精馏的回流比以3～5为佳，例如3、3.2、3.5、4、4.5、4.8、4.9或5等。此处，术语“回流比”是指在精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即R=L/D。上述回流比可获得较好的分离效果。
如本文所用，上述术语：
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。
本发明的纯化方法中，首先通过脱色剂，以除去大分子的有机物、离子等杂质，再通过脱水剂，以除去水分杂质；最后以以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔，以使得正己烷得以较好地同其他烷烃杂质中分离出来，由此提高产品的纯度，保证了收率。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
在装有体积比为5：1的浓硫酸（质量分数为98.5wt%）和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐搅拌反应器中，向该搅拌反应器中投入工业级的正己烷粗品（纯度95.0%），并不断搅拌，静置分层，上层为经处理后的正己烷粗品。重复该反应三次。
将上述经处理的正己烷粗品以5柱体积/小时通过5A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的正己烷粗品加入占该正己烷粗品体积1.5的萃取剂通过萃取精馏塔，萃取剂为由体积比为1：0.2邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物。萃取精馏塔的上部以2Kg/h的流量进料正己烷粗品，萃取精馏塔的下部以15 Kg/h的流量进料邻苯二甲酸二甲酯，并控制回流比为3。控制萃取精馏塔的塔顶温度为65℃，萃取精馏塔的塔底的温度为195℃，萃取精馏塔的塔顶出料为正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为萃取剂和杂质的混合物。再将将邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物通过该萃取精馏塔，塔顶的温度控制在70℃，萃取精馏塔的塔底的温度为195℃，收集塔顶的出料，合并两次塔顶的采集物，得到正己烷。本例收集到正己烷的收率为94.0%，经测试纯度为99.25%。
实施例2
在装有体积比为9：1的浓硫酸（质量分数为92.5wt%）和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐搅拌反应器中，向该搅拌反应器中投入工业级的正己烷粗品（纯度96%），并不断搅拌，静置分层，上层为经处理后的正己烷粗品。重复该反应三次。
将上述经处理的正己烷粗品以15柱体积/小时通过5A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的正己烷粗品加入占该正己烷粗品体积1.8的萃取剂通过萃取精馏塔，萃取剂为由体积比为1：0.25邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物。萃取精馏塔的上部以6Kg/h的流量进料正己烷粗品，萃取精馏塔的下部以25 Kg/h的流量进料邻苯二甲酸二甲酯，并控制回流比为5。控制萃取精馏塔的塔顶温度为70℃，萃取精馏塔的塔底的温度为200℃，萃取精馏塔的塔顶出料为正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物。再将将邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物通过该萃取精馏塔，塔顶的温度控制在72℃，萃取精馏塔的塔底的温度为200℃，收集塔顶的出料，合并两次塔顶的采集物，得到正己烷。本例收集到正己烷的收率为94.8%，经测试纯度为99.30%。
实施例3
在装有体积比为5：1的浓硫酸（质量分数为95.5wt%）和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐搅拌反应器中，向该搅拌反应器中投入工业级的正己烷粗品（纯度97%），并不断搅拌，静置分层，上层为经处理后的正己烷粗品。重复该反应三次。
将上述经处理的正己烷粗品以15柱体积/小时通过5A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的正己烷粗品加入占该正己烷粗品体积3的萃取剂通过萃取精馏塔，萃取剂为由体积比为1：0.30邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物。萃取精馏塔的上部以6Kg/h的流量进料正己烷粗品，萃取精馏塔的下部以25 Kg/h的流量进料邻苯二甲酸二甲酯，并控制回流比为4。控制萃取精馏塔的塔顶温度为67.5℃，萃取精馏塔的塔底的温度为197℃，萃取精馏塔的塔顶出料为正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物。再将将邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物通过该萃取精馏塔，塔顶的温度控制在71℃，萃取精馏塔的塔底的温度为197℃，收集塔顶的出料，合并两次塔顶的采集物，得到正己烷。本例收集到正己烷的收率为94.3%，经测试纯度为99.42%。
实施例4
在装有体积比为7：1的浓硫酸（质量分数为98.5wt%）和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐搅拌反应器中，向该搅拌反应器中投入工业级的正己烷粗品（纯度97.5%），并不断搅拌，静置分层，上层为经处理后的正己烷粗品。重复该反应三次。
将上述经处理的正己烷粗品以10柱体积/小时通过5A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的正己烷粗品加入占该正己烷粗品体积2的萃取剂通过萃取精馏塔，萃取剂为由体积比为1：0.45邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物，。萃取精馏塔的上部以4Kg/h的流量进料正己烷粗品，萃取精馏塔的下部以20 Kg/h的流量进料邻苯二甲酸二甲酯，并控制回流比为4。控制萃取精馏塔的塔顶温度为67.5℃，萃取精馏塔的塔底的温度为200℃，萃取精馏塔的塔顶出料为正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物。再将将邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物通过该萃取精馏塔，塔顶的温度控制在71℃，萃取精馏塔的塔底的温度为200℃，收集塔顶的出料，合并两次塔顶的采集物，得到正己烷。本例收集到正己烷的收率为95.0%，经测试纯度为99.47%。
实施例5
在装有体积比为7：1的浓硫酸（质量分数为95.5wt%）和N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐搅拌反应器中，向该搅拌反应器中投入工业级的正己烷粗品（纯度97.5%），并不断搅拌，静置分层，上层为经处理后的正己烷粗品。重复该反应三次。
将上述经处理的正己烷粗品以15柱体积/小时通过5A分子筛的吸附柱，以除去水分。
最后，将除去水分的正己烷粗品加入占该正己烷粗品体积1.5～3.5的萃取剂通过萃取精馏塔，萃取剂为由体积比为1：0.35邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物。萃取精馏塔的上部以4Kg/h的流量进料正己烷粗品，萃取精馏塔的下部以20 Kg/h的流量进料邻苯二甲酸二甲酯，并控制回流比为4。控制萃取精馏塔的塔顶温度为67.5℃，萃取精馏塔的塔底的温度为197℃，萃取精馏塔的塔顶出料为正己烷，萃取精馏塔的塔底出料为邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物。再将将邻苯二甲酸二甲酯和杂质的混合物通过该萃取精馏塔，塔顶的温度控制在71℃，萃取精馏塔的塔底的温度为197℃，收集塔顶的出料，合并两次塔顶的采集物，得到正己烷。本例收集到正己烷的收率为95.8%，经测试纯度为99.55%。
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种电子级正己烷的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将正己烷粗品与脱色剂反应；
（2）将经步骤（1）的正己烷粗品通过脱水剂；
（3）将经步骤（2）的正己烷粗品以由体积比为1：0.2～0.5邻苯二甲酸二甲酯和DMF的混合物为萃取剂通过萃取精馏塔。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱色剂为浓硫酸和离子液体的混合物。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述离子液体为N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸二氢盐、N-甲磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-乙磺酸基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-丙磺酸基硫酸氢盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的一种或至少二种。
4.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述浓硫酸和离子液体的体积比为5～9：1。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量分数为92.5～98.5wt%。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述脱水剂为5A分子筛。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述通过脱水剂的方式为，以5～15柱体积/小时通过装有脱水剂的脱水柱。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤（3）中，所述萃取剂的用量为1.5～3.5，以正己烷粗品的体积为1计。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述萃取精馏塔的塔顶温度为65～70℃，所述萃取精馏塔的塔底的温度为195～200℃。
10.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述回流比为3～5。
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